高效液相色谱法法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法样品经75%甲醇-水(75∶25,V/V)超声提取,采用phenomenex Luna C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)H_3PO_4溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm、270 nm。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.51μg/ml~25.4μg/ml、8.5μg/ml~318.8μg/ml时呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8)。低、中、高3种添加水平下加标回收率为94.2%~97.1%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.6%。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定畜禽废水中4种四环素类抗生素

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器,建立同时检测畜禽废水中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的方法。方法选用Waters SunF ire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三氟乙酸(TFA)水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长360nm,高效液相色谱仪测定。结果土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种抗生素质量浓度为0.1μg/ml~15.0μg/ml时有良好的线性关系,4种抗生素的检出限均为50ng/ml,方法回收率在83.82%~108.70%之间。结论高效液相色谱法方便、快速、准确,且重现性好,能够用于畜禽废水中四环素类抗生素的检测。     

胶束电动毛细管电泳法快速测定调味品中山梨酸和苯甲酸

目的本文建立了胶束电动毛细管电泳法(MEKC)测定调味品中山梨酸和苯甲酸含量的方法,实验考察了检测波长、缓冲液的选择、缓冲液p H值、分离电压和柱温等因素对分离的影响。方法在最佳条件70 mmol/L的硼砂盐缓冲液体系p H=8.3为电解质溶液,分离电压14 k V,柱温25℃,于214 nm波长处进行紫外检测,并且在30 min内基质样品中山梨酸和苯甲酸达到完全分离。结果在最佳实验条件下采用外标法定量,山梨酸和苯甲酸在0.6μg/ml~240μg/ml时与其对应的校正峰面积呈线性关系,回归方程相关系数分别为0.999 2和0.999 0,检出限分别为0.13μg/ml和0.14μg/ml,苯甲酸和山梨酸峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%和0.11%,峰面积的RSD分别为1.88%和1.99%,对实际样品测定,样品回收率为91.5%~120.3%。结论实验表明,HPCE适用于调味品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml~500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml~0.8 ng/ml和0.3 ng/ml~2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2%~114.2%、97.1%~114.3%、94.7%~107.0%,精密度(RSD)分别为3.1%~13.0%、4.5%~12.1%、3.8%~9.4%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定。     

高效液相色谱法测定早餐谷物中的烟酸和烟酰胺

目的建立高效液相色谱法同时测定早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的方法。方法样品经人工胃液在37℃水浴中放置过夜提取,放至室温,摇匀,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤,采用DIKMA Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 ml)-乙腈-磷酸(850∶150∶1,V/V)为流动相,柱温为30℃,体积流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,通过二极管阵列检测器进行检测,检测波长为261 nm。结果烟酸和烟酰胺均在1μg/ml~100μg/ml时呈现良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为98.5%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.2%,方法的检出限分别为0.23 mg/kg、0.28 mg/kg。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,可用于早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

目的建立气相色谱-质谱法测定乳液类化妆品中氮芥的分析方法。方法样品用碳酸钠碱化,加无水硫酸钠吸水固化,然后用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液进行液固提取,提取液置于冰箱冷冻,高速离心后供气相色谱-质谱分析。结果氮芥在浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时线性良好(r=0.999 95),在0.1μg/g~2.5μg/g添加水平回收率为89%~96%,相对标准偏差为4.2%~6.3%,检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.1μg/g。结论该方法能有效去除乳液类化妆品中复杂基质,方法灵敏度高,定性、定量准确,为测定乳液类化妆品中氮芥提供一种新的方法和思路。     

亲水作用色谱法同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖

目的建立亲水作用色谱结合PDA检测器同时测定保健品中硫酸软骨素和氨基葡萄糖的高效液相色谱法。方法采用Waters Xbridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为192 nm,进样体积为5μl。结果在上述色谱条件下,硫酸软骨素和氨基葡萄糖在10μg/ml~200μg/ml内线性关系良好,硫酸软骨素和氨基葡萄糖的检出限均为3.0μg/ml,回收率分别为94.18%、93.45%。混合溶液在48 h内稳定。结论本方法经方法学检验,灵敏度和专属性高,稳定可靠,适用于同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种抗生素

目的建立化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯10种抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇+0.1 mol/L甲酸溶液(1+1,V/V)涡旋超声提取后,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm)分离,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.5 ml/min;进样量为5μl;柱温为30℃。串联质谱正离子模式检测。结果 10种抗生素线性范围为20 ng/ml~2 000 ng/ml(r0.998),检出限0.04μg/g,在0.50μg/g、2.0μg/g及16.0μg/g 3种加标浓度下,10种抗生素平均回收率为76.8%~96.9%,RSD为1.5%~7.2%。结论该方法快速简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,适用于化妆品中盐酸美满霉素等10种抗生素的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯

目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml~5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。     

高效液相色谱法测定大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷

目的建立大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷测定的高效液相色谱法。方法试样经乙腈-水在60℃超声提取,过滤后用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果齐墩果酸线性范围为1.2μg/ml~90.0μg/ml,熊果酸线性范围为1.0μg/ml~75.0μg/ml,环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷线性范围为1.0μg/ml~100.0μg/ml,相关系数均0.999,定量限为1.0μg/ml~1.2μg/ml。平均回收率为85%~115%;日内和日间相对标准偏差(RSD)均≤5.470%。结论本方法简便、快速、准确,适用于大枣中齐墩果酸、熊果酸、环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷的测定。     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定人血清中去甲肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)法同时测定人血清中去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)含量的检测方法。方法血清样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.1,V/V)为流动相,尼莫地平为内标,通过ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行分离。采用HPLCMS/MS法,以选择离子监测(SIM)方式进行检测。结果 NE、DA、5-HT的浓度分别为0.5 ng/ml~400 ng/ml、1 ng/ml~100 ng/ml、1 ng/ml~100 ng/ml时,线性关系良好(r0.99),最低定量限分别为0.5 ng/ml、1 ng/ml、1 ng/ml,相对标准偏差(RSD)分别为11.5%、6.1%、9.3%(n=5),平均回收率分别为85.07%,89.2%、90.67%。基质效应、日内、日间精密度和准确度均符合生物样品的测定要求。结论本法操作简便、准确、灵敏度高,适用于血清中神经递质的测定和研究。     

RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量

目的以RP-HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量。方法以甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,在依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,250 nm波长下进行测定,进样量10μl。结果葛根素在20μg/ml~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为99.37%~99.82%,最低检出限为2μg/ml,相对标准偏差RSD为0.03%~0.15%。结论本方法操作简单准确,可用于保健品葛根粉中葛根素的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。     

紫外分光光度法测定氨茶碱中毒方法的建立与应用

目的建立血清中氨茶碱定量分析的紫外分光光度法,探讨对氨茶碱中毒患者实际应用的价值,为临床氨茶碱中毒提供诊疗依据。方法取0.5 ml血清加0.2 ml的0.1 mol/L盐酸溶液,再加入三氯甲烷-异丙醇(95∶5,V/V)的萃取液4.0 ml。充分振荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中加0.1 mol/L氢氧化钠溶液2.0 ml混匀反提,高速离心后取氢氧化钠层50μl进行紫外扫描。结果血清中氨茶碱的最大吸收峰为275 nm±1 nm,浓度在5.0μg/ml~60μg/ml呈线性关系,回归方程为y=0.0101x+0.0065,其相关系数为0.9998,方法的回收率为85.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.8%。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为3.08%~5.00%和3.16%~4.95%,最低检出浓度为2.0μg/ml。结论该方法操作简便、分析快速,结果准确,为临床诊断氨茶碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素。方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42∶58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml~1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L~0.01μg/L。结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。     

高效液相色谱法测定薯片中9种工业染料

目的建立高效液相色谱法同时测定薯片中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ9种非法添加的工业染料。方法样品用丙酮-水(95∶5,V/V)混合溶液超声提取定容至10 ml,使用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果9种目标化合物在实验条件下能完全分离,在0.1μg/ml~5.0μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数均0.999,检出限为0.05 mg/kg~0.25 mg/kg,3种浓度的加标回收率为80.2%~93.0%,相对标准偏差在2.8%~6.0%。结论本方法经实际应用证明,前处理过程简单,且准确度和精密度满足方法学要求,可应用于薯片中9种工业染料的实验室快速检测。