高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

微波萃取-超高效液相法测定PM2.5中的16种多环芳烃的方法

目的 建立微波萃取PM2.5中的16种多环芳烃,超高效液相荧光-紫外检测PM2.5中多环芳烃的方法.方法 取1/8滤膜剪碎于萃取管中,加入15 ml乙腈微波萃取30 min,定量浓缩至1.0 ml,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相紫外和荧光检测器测定.结果 16种多环芳烃在0.050 μg/ml ～2.00...     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱法快速测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的 建立一种基于多环芳烃分子印迹柱净化的高效液相色谱法,用于快速定量检测大气细颗粒物中16种多环芳烃。方法 采用乙腈作为提取剂,超声辅助提取,提取液经多环芳烃分子印迹柱净化,氮吹浓缩过滤后测定。结果 16种多环芳烃在1～40 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9996;在5.0、10.0和20.0 ng/mL三个加标水平下,回收率为77.13%～107.67%,相对标准偏差为0.15%～4.63%(n=7);方法的检出限为0.004～0.084 ng/m³,定量限为0.016～0.336 ng/m³。结论 使用本方法检测细颗粒物中16种多环芳烃,比单纯超声辅助提取法及HJ 647—2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》中索氏提取法结果更加准确,灵敏度更高,耗时更短。     

上海市浦东新区冬季大气PM2.5中多环芳烃源解析

目的了解上海市浦东新区冬季大气PM_(2.5)中多环芳烃的污染来源。方法 2016年12月至2017年2月期间在浦东新区城区和郊区分别设置采样点采集PM_(2.5)样品,采用高效液相色谱-荧光法测定PM_(2.5)中载带的15种多环芳烃的含量并运用特征比值法和正矩阵因子分解法分析其污染来源。结果特征比值法显示浦东新区冬季大气PM_(2.5)中多环芳烃的主要污染源为机动车尾气(包括汽油车和柴油车)、煤燃烧和生物质燃烧。正矩阵因子分解法研究发现这3个因子在城区采样点的贡献率依次为51.6%、27.7%、20.7%,在郊区采样点的贡献率依次为50.8%、30.0%、19.2%。结论 2016年冬季浦东新区大气PM_(2.5)中多环芳烃污染来源中机动车尾气比例最高,煤燃烧源的比例郊区略高于城区,提示相关部门需加强机动车尾气和郊区工业排放的控制和管理。     

南通市社区大气PM2.5中多环芳烃污染特征分析

为了解南通市社区大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的含量变化、污染水平、分布特征及其来源,于2016年6月-2017年5月采集该市某社区采样点的大气PM2.5共84个样品,用高效液相色谱法测定16种PAHs浓度,分析四季PAHs含量变化和污染特征。结果显示,采样点大气PM2.5中16种PAHs在2016-2017年春、夏、秋、冬四季的总浓度(∑PAHs)分别为7.41、10.96、12.85、20.45 ng/m3,平均浓度为12.92 ng/m3,其中BaP的平均浓度为1.69 ng/m3;2016-2017年大气PM2.5中16种PAHs总浓度呈明显的季节变化规律,冬季>秋季>夏季>春季,四季PAHs的组成均以4～5环为主;特征比值法显示,PAHs的主要来源为机动车尾气排放和燃煤。提示南通市该社区的大气PM2.5中存在PAHs污染,其中冬季浓度值最高。     

佳木斯秋季大气PM2.5中多环芳烃污染调查

为了解佳木斯市秋季大气PM_(2.5)中多环芳烃的污染特征,于2017年10月15—22日连续1周采集了佳木斯郊区大气PM_(2.5)样品,采用GC-MS定量分析了佳木斯市PM_(2.5)中16种多环芳烃的浓度,包括萘(naphthalene,NAP)、苊(acenaphthene,ACY)、二氢苊(acenaphthylene,ACE)、芴(fluorene,FLU)、菲(phenanthrene,PHE)、蒽(anthracene,ANT)、荧蒽(fluoranthene,FLO)、芘(pyrene,PYR)、苯并(a)蒽[benzo (a) anthracene,BaA]、屈(chrysene,CHR)、苯并(b)荧蒽[benzo (b)fluoranthene,BbF]、苯并(k)荧蒽[benzo (k) fluoranthene,BkF]、苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]、茚并(1,2,3-cd)芘[indeno(1, 2,3-cd) pyrene,INP]、二苯并(a,h)蒽[dibenz(a,h)anthracene,DBA]和苯并(ghi)苝[benzo(ghi)perylene,BghiP]。结果显示,大气PM_(2.5)的浓度为92.54～529.84μg/m~3,均值为223.13μg/m~3;PAHs浓度范围为22.90～248.25 ng/m~3,均值为117.14 ng/m~3,多环芳烃中CHR、BaA、FLO、PYR、BbF、BaP和BkF相对含量较高,占多环芳烃总量79.73%,利用化合物比值进行源解析,PM_(2.5)中PAHs主要来源为燃煤;采用苯并(a)芘和苯并(a)芘等效质量浓度(BaPE)对佳木斯市大气颗粒物PM_(2.5)中的PAHs进行致癌风险评价,BaP日均值为11.86 ng/m~3,BaPE日均值为16.14 ng/m~3,均超过了居民区标准限值(2.5 ng/m~3),污染严重。     

高效液相色谱法测定空气中的16种多环芳烃

摘要:目的　建立一种前处理简单、灵敏度高、重现性好的空气中16种多环芳烃的检测方法。方法　采用高效液相色谱法,Ultimate PAH（250 mm×4.6 mm,5 μm）液相色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器,荧光检测器检测,紫外检测波长230 nm,荧光检测波长248～305 nm。结果　测定结果具有良好的线性（R＝0.9990～0.9999）,保留时间的RSD为0.007%～0.017%（n＝9）,峰面积的RSD为0.08%～2.41%（n＝9）,样品加标回收率为63.21%～102.92%,16种多环芳烃同时测定的检出限分别为:萘:0.040 μg/ml、芴:0.020 μg/ml、苊:0.032 μg/ml、菲:0.020 μg/ml、蒽:0.024 μg/ml、荧蒽:0.020 μg/ml、芘:0.032 μg/ml、苯并（a）蒽:0.032 μg/ml、屈:0.008 μg/ml、苯并（b）荧蒽:0.016 μg/ml、苯并（k）荧蒽:0.020 μg/ml、苯并（a）芘:0.008 μg/ml、二苯并（a,h）蒽:0.016 μg/ml、苯并（g,h,i）苝:0.032 μg/ml、茚苯（1,2,3-cd）芘:0.020 μg/ml、苊烯:0.020 μg/ml。结论　该方法具有操作简便、快速、重复性好、灵敏度高等优点,可用于测定空气中的多环芳烃。     

杭州市主城区大气PM2.5中多环芳烃来源分析

目的 监测主城区大气PM2.5中多环芳烃(PAHs)组分及含量,分析其来源。方法 2014年9月—2022年6月每月定期连续采样7 d～8 d,每日23 h,检测16种PAHs含量。采用特征比值法和主成分分析法,分析大气PM2.5中多环芳烃来源。结果 特征比值法分析表明,杭州主城区大气PM2.5中PAHs来源主要是汽油燃烧、燃煤。主成分分析显示,杭州主城区大气PM2.5中PAHs冬春季来源主要为机动车尾气、天然气燃烧,其次为燃煤和餐厨油烟;夏秋季来源主要为汽车尾气、餐厨油烟,其次为燃煤和天然气。总体上杭州主城区大气PM2.5中PAHs来源是机动车尾气排放、天然气燃烧,煤炭燃烧和餐厨油烟,扬尘、植物和木材燃烧,其他来源。结论 杭州主城区大气PM2.5中PAHs来源具有明显的季节性,机动车尾气排放、天然气燃烧、煤炭燃烧及餐厨油烟为其主要来源。     

杭州市主城区大气PM2.5中多环芳烃污染特征分析

目的 监测大气PM2.5中多环芳烃组分及含量,以了解杭州市主城区大气中多环芳烃的污染特征。方法 2014年9月—2021年12月每月定期连续采样7 d～8 d,每日采样23 h。样品经称重后检测多环芳烃组分及含量。结果 2014年—2021年大气PM2.5浓度呈逐年下降趋势;冬春季浓度高于夏秋季。其多环芳烃含量也呈逐年下降趋势,冬春季浓度高于夏秋季。所检测的多环芳烃,除Any、Flu、Acl以外均显示冬春季平均浓度大于夏秋季平均浓度。多环芳烃总质量也呈下降趋势,冬春浓度高于夏秋。在640个监测日中,有20个监测日BaP浓度超过标准限值,占3.125%;以BaP作为参照,有228个监测日,毒性等效浓度超过标准限值,占35.625%。结论 大气PM2.5浓度、多环芳烃总含量、大多数多环芳烃含量、多环芳烃总质量占比呈逐年下降趋势,并具有季节性差异,冬春季浓度(或占比)高于夏秋季。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

2016—2020年佳木斯市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃分布特征及来源解析

目的 分析佳木斯市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分布特征并对其来源进行解析。方法 2016—2020年在佳木斯市的两个采样点,采集大气PM2.5样品,运用气相色谱串联质谱仪进行16种优先控制PAHs含量检测。结果 2016—2020年年总PAHs浓度均值分别为31.32(279.41～0.40)、27.02(374.91～0.72)、24.54(316.24～0.72)、26.33(298.16～0.53)、12.36(87.63～0.51) ng/m³;PAHs浓度季节分布结果是冬季最高(24.71～88.35) ng/m³,夏季最低(3.03～7.52) ng/m³;PM2.5中苯并(a)芘(BaP)年均值2016—2020年分别为3.13、2.55、2.36、1.73、0.88 ng/m³,日均超标天数从2016年的45.31%降到2020年的6.25%;PAHs污染来源为生物质燃烧、机动车和燃煤。结论 生物质燃...     

应用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃

目的使用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃。方法样品加入乙腈振荡、超声提取、离心,转移上清液用氮气吹干,用乙腈溶解残渣后,过0. 45μm微孔滤膜,以乙腈—水作为流动相梯度洗脱,以Waters-PHAs专用柱分离,通过荧光检测器检测其中多环芳烃。结果该方法线性关系良好,RSD 0. 80%～7. 22%,样品加标回收率90. 0%～110%。结论该方法前处理简单、准确、灵敏度高、重现性好、成本低,可以用于谷物中15种多环芳烃的检测。     

佳木斯郊区夏季大气PM2.5中多环芳烃污染特征

为了解佳木斯市夏季大气PM2.5中多环芳烃的污染特征,于2013年7月连续2周采集了佳木斯郊区大气PM2.5样品,采用GC/MS测定16种多环芳烃的含量。结果显示,PM2.5浓度范围为39.19~59.60μg/m3,均值为47.63μg/m3;PAHs浓度范围为6.13~12.27 ng/m3,均值为9.13 ng/m3,多环芳烃中苯并(ghi)苝和苯并(b)荧蒽相对含量较高,占多环芳烃总量24.56%,源解析显示,机动车排放是佳木斯市郊区夏季大气颗粒物PM2.5中多环芳烃的主要来源。     

淄博市城区大气PM2.5中多环芳烃污染特征及来源分析

目的 了解淄博市城区大气PM2.5中的多环芳烃(PAHs)污染水平及特征,分析PAHs来源。方法 2017年采集淄博市城区大气中PM2.5颗粒物,用HPLC分析PM2.5颗粒样品中16种PAHs的含量水平,分析其变化规律,利用比值特征法解析PAHs来源。结果 除苊烯外,PM2.5中15种PAHs均有检出,全年PM2.5的平均值为0.087 mg/m3,范围为0.011～0.309 mg/m3;PAHs总含量范围为1.11～361 ng/m3,平均为33.7 ng/m3。 PM2.5和ΣPAHs的含量随季节的变化规律一致。全年中4环多环芳烃的含量随月份增加呈现下降的趋势;2～3环多环芳烃的含量相对稳定。5～6环多环芳烃含量先逐渐上升,在8月份达到峰值,8月份以后含量逐渐下降。淄博为石油化工为主的工业城市,大气PM2.5中多环芳烃受石油化工源及煤来源的综合影响。结论 淄博市大气PM2.5中PAHs冬季污染最为严重,对健康有较高的潜在风险。2017年经过秋冬大气污染治理,大气状况有了明显改善。