RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定防风通圣丸中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定防风通圣丸中5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法 采用XTerraC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇水=35∶65为流动相,检测波长:254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:28℃.结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.027 06～0.297 7 μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为99.7％ (RSD=1.5％).结论 本方法操作简便、方法可靠,结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

不同粒径的防风粉体体外溶出度研究

目的：考察不同粒径的防风粉体体外溶出变化特征和规律。方法：采用浆法,对不同粒径的防风粉体中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷体外溶出度及溶出动力学进行考察,并以威布尔方程进行溶出动力学模拟。结果：不同粒径的防风粉体中有效成分的溶出量有显著性差异（P〈0.05）,且有效成分的溶出量和溶出速率随着粒径的减小而增加。结论：防风微粉中有效成分的溶出量和溶出速率均优于防风细粉,且微粉系列随着粒径的减小,溶出量增多。     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量

采用反相高效液相色谱法测定防风中补骨脂素的含量。色谱柱为APEX ODS柱 ;流动相为乙腈 80mmol/LpH4 0醋酸钠缓冲液 (2 5∶75 ) ;流速为1 0mL/min ;检测波长为 2 45nm ;以安息香为内标物。在补骨脂素浓度为 8～ 80 μg/mL时线性关系良好 ,相关系数r =0 9999。方法的日间精密度为 1 4% ,平均回收率为 97 2 %。测得防风生药中补骨脂素的含量为 12 1μg/ g     

防风抽薹期生理生化指标分析

目的:研究防风抽薹与未抽薹植株各项生理生化指标的变化。方法:采用紫外分光光度法进行定量分析。结果:抽薹植株可溶性糖、可溶性蛋白含量和淀粉酶活性均呈现先升高后降低的趋势,过氧化物酶活性和游离氨基酸含量则是持续上升。未抽薹植株淀粉酶活性和可溶性糖含量逐渐下降,而过氧化物酶、过氧化氢酶活性和可溶性蛋白、游离氨基酸含量则逐渐升高。结论:抽薹植株与未抽薹植株生理生化指标存在一定的差异。     

防风化学成分的分离与结构鉴定

防风乙醇提取物经大孔树脂富集后，采用各种柱色谱法进行分离纯化，从中得到14个化合物，根据理化性质和光谱数据鉴定结构为：防风嘧啶(1)，clemiscosin A (2)，5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(3)，亥茅酚苷(4)，亥茅酚(5)，紫花前胡苷元(6)，升麻素苷(7)，升麻素(8)，5-O-甲基维斯阿米醇苷(9)，5-O-甲基维斯阿米醇(10)，异紫花前胡苷(11)，腺苷(12)，胡萝卜苷(13)和β-谷甾醇(14)。其中化合物1为新化合物，化合物2为首次从伞形科植物中分离得到，化合物3为首次从防风中分离得到。     

野生防风与栽培防风的鉴别及微量元素测定

目的:正确区分野生防风与栽培防风,探讨其微量元素含量的差异。方法:用传统药材鉴别方法来区分野生防风与栽培防风,用原子吸收分光光度法对防风中的5种微量元素进行了含量测定。结果:列出野生防风与栽培防风的性状对比表,通过薄层色谱鉴别和微量元素的含量测定表明二者具有明显差异。结论:能明显地区分野生防风与栽培防风。从微量元素含量测定方面,看出野生防风优于栽培防风。     

超临界CO_2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发性化学成分的研究

目的比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提蒌蒿挥发油的化学成分及其含量。方法采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对蒌蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果与结论水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为桉油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等。     

正交试验法优选五昧子的提取工艺

目的研究五味子提取的最佳工艺条件。方法以提取液中五味子乙素含量为指标,用正交设计优选醇提工艺。结果与结论加6倍量80%乙醇提取3次,3h/次为醇提最佳工艺条件。     

HPLC测定美伐他汀发酵液中的有效成份

目的建立测定美伐他汀发酵液中有效成分美伐他汀酸和美伐他汀酯含量的方法。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(30:70),流速0.8 ml.min-1;柱温30℃;检测波长238 nm;进样量10μl。结果美伐他汀酸和美伐他汀酯0.005~0.500 mg.ml-1线性关系良好,r分别为0.9998和0.9999;回收率为99.8%~100.1%。结论所建方法具有简单快速、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,为发酵液效价的质量控制提供了依据。     

盐酸大麦芽碱胶囊的制备工艺及质量控制研究

目的:以大麦芽碱盐酸盐为原料药,有效成分以大麦芽碱计,与辅料配伍,筛选处方及制备工艺,制备盐酸大麦芽碱胶囊.方法:以大麦芽碱盐酸盐原料药作为主药,采用单因素筛选法,优选出盐酸大麦芽碱胶囊的最佳制备处方及工艺,并用高效液相色谱法测定大麦芽碱盐酸盐的含量.结果:采用湿法制粒制备盐酸大麦芽碱胶囊,最终筛选出了盐酸大麦芽碱胶囊...     

淡豆豉药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立淡豆豉药材高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FPS),为其质量控制提供依据。方法应用高效液相色谱法(HPLC),利用反相色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-3%冰乙酸梯度洗脱,流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:261 nm,进样量:10μl。结果不同产地淡豆豉在化学成分方面具有明显相似性,可建立淡豆豉的指纹图谱。结论建立的HPLC指纹图谱可用于淡豆豉的质量评价。