固体超强酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了乙酰水杨酸,考察了超强酸的焙烧温度,反应温度,反应时间,原料摩尔比,以及催化剂用量对反应的影响.结果 表明,当焙烧温度为650℃,反应温度80℃,反应时间30 min,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2.0,催化剂用量为0.8 g时,乙酰水杨酸收率可达82.4%.重复使用6次仍具有良好催化活性.     

正交优化乙酰阿魏酸的合成工艺

目的优化乙酰阿魏酸的合成工艺.方法以碳酸钾为催化剂,PEG-400为相转移催化剂,以香草醛和乙酸酐为原料经Perkin反应合成乙酰阿魏酸.按L9(34)正交表设计考察乙酰阿魏酸合成的影响因素,对反应时间、反应温度、PEG-400用量及投料比等因素进行优选.结果最佳工艺为A2B1C2,产率可达81.6%.结论最佳工艺提高了产率,并缩短反应时间,适合于工业生产.     

DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究

目的研究一步法催化合成DL-对羟基苯甘氨酸的合成条件。方法对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量四个因素进行考察,得到最佳反应条件。结果所得较佳工艺条件为：乙醛酸∶苯酚：氨基磺酸为1∶1.2∶1.3（摩尔）,反应时间为8h,反应温度为70℃,催化剂用量为乙醛酸的2%,产品收率达70%以上。结论 DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究方法可行。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸薄荷酯

目的：用对甲苯磺酸做催化剂,苯甲酸和薄荷醇作为原料合成苯甲酸薄荷酯的反应条件进行研究。方法：考察反应时间、醇酸比、催化剂用量因素对合成苯甲酸薄荷酯的影响,得到合成酯的适宜条件。结果：最佳的反应条件：反应时间为8.0h,醇酸摩尔比为1.0：1.4,催化剂用量为反应物料总量的3%。以述条件下,苯甲酸薄荷酯产率可高达80.0%。结论：对甲苯磺酸为合成苯甲酸薄荷酯的良好催化剂,具有较高实际应用价值,酯收率较高,实验的合成工艺简单。     

依诺沙星-水滑石纳米复合材料的制备、表征及热稳定性

目的研究依诺沙星-水滑石纳米复合材料的制备、表征及热稳定性。方法依据水滑石层间阴离子可交换性,将依诺沙星药物阴离子插层组装到水滑石的层间,并对产物的结构和热稳定性进行表征和分析。结果通过对图谱及数据的分析可知,依诺沙星药物阴离子是沿水平方向以单层方式排布于层间,与主体层板通过氢键与静电作用形成超分子结构,插层产物比依诺沙星原料药的热分解温度明显提高。结论水滑石作为药物载体可以提高药物的热稳定性,有很好的发展前景。     

微波及离子液体条件下香豆素类化合物的合成研究

目的：探索操作简便、环境友好的香豆素衍生物的合成方法：方法：以乙酰乙酸乙酯和苯酚类化合物为原料,通过Pechmann反应,在4种不同的反应条件（浓硫酸催化、Lewis酸三氯化铋催化、微波Lewis酸三氯化铋催化、微波离子液体催化）下催化合成多种香豆素衍生物,并对4种方法进行对比。结果：微波离子液体条件下的Pechmann反应与传统方法相比革除了有机溶剂的使用,缩短了反应时间且产率较高。结论：微波及离子液体条件下合成香豆素类化合物是一种条件简单、环境友好的合成方法。     

双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的制备及其性能研究

目的研究双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的制备及其性能。方法先采用羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠进行增溶,再采用共沉淀法将双氯芬酸钠插入到镁铝水滑石层间,制备了含有少量羟丙基-β-环糊精的双氯芬酸钠插层镁铝水滑石。采用X射线衍射、红外光谱、热重-差热和元素分析对材料进行表征。结果确定双氯芬酸钠插层镁铝水滑石已合成,化学式为Mg0.69Al0.31(OH)2(双氯芬酸钠)0.30.2.0H2O。结论与双氯芬酸钠相比,双氯芬酸钠插层镁铝水滑石的缓释性能有了大幅度地提高,并且体外释放符合Bhaskar模型。     

相转移催化氧化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯摩尔比为2.51,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,是一种优良的相转移催化剂.     

强酸性树脂催化酯化制备2-酮基-D-葡萄糖酸甲酯的工艺研究

异抗坏血酸钠是由2-酮基-D-葡萄糖酸经过甲酯化转化合成制备,合成过程是生产D-异抗坏血酸钠的关键步骤,实际生产中均采用浓硫酸作为催化剂进行甲酯化反应。本文主要探讨了2-酮基-D-葡萄糖酸经过树脂催化甲酯化生成2-酮基-D-葡萄糖酸甲酯的工艺条件。实验结果表明,2-酮基-D-葡萄糖酸甲酯的树脂催化酯化的最佳反应条件为：树脂：2-酮基-D-葡萄糖酸（ml∶g）=0.5∶1,酯化反应时间为4h,酯化温度为60℃。     

有机化学实验邻苯二甲酸二丁酯制备的绿色化研究

以对甲苯磺酸（PTS）为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,微量实验合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为：邻苯二甲酸酐为0．02mol,丁醇、苯酐物质的量比为3：1,催化刑用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1．5％。反应时间0．45h,回流反应下酯化率可达95．8％。反应时间短．催化剂用量少易分离。能够重复使用,酯化率高,不污染环境,符舍绿色化学原则。     

DCC/DMAP催化制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯

目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。方法以N,N-二环己基碳二亚胺（DCC）和4-二甲胺基吡啶（DMAP）为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇（又名利胆醇）在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,DCC/DMAP法反应3h,产率73.4%。结论以DCC/DMAP法合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,反应时间更短、收率更高。     

Strandberg型磷钼氧酸盐[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O催化合成阿司匹林的研究

目的:研究Strandberg型磷钼氧酸盐[Co (en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体催化合成阿司匹林的催化性能.方法:采用水热合成法制备[Co(en)3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物;以阿司匹林产率为考察指标,选用L25 (53)表进行正交试验其催化合成阿司匹林的性能进行研究;利用显色法、熔点法、核磁共振氢谱法对催化产物进行结构鉴定.结果:确定了[Co(en) 3]2[P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物催化合成阿司匹林的最佳工艺条件为:催化剂用量0.15g,反应时间30min,反应温度90℃.结论:[Co (en)3]2P2Mo5O23]·3H2O单晶体化合物能够高效地催化合成阿司匹林,并且具有无污染、低成本、可循环再生使用等优点.     

氯化高锡催化合成乙酸环己酯

目的高效率合成乙酸环己酯。方法以乙酸与环己醇为原料,氯化高锡为催化剂合成乙酸环己酯。结果在优化反应条件下,酯的收率最高达94.6%。最佳反应条件是:醇酸摩尔比是0.7:1,催化剂用量为乙酸质量的5%,反应时间是1.5小时。结论实验表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。     

亚氨基二乙酸及其双乙酯的合成研究

目的主要研究一步法合成亚氨基二乙酸二乙酯以及催化剂的用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响.方法通过氯乙酸法和脱氢氧化法分别合成了亚氨基二乙酸,采用十二水合硫酸铁胺催化直接酯化法合成亚氨基二乙酸二乙酯,并通过正交实验优化酯化反应条件.结果十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,酯化反应适宜条件是催化剂2 g/1 mol酸,mol酸∶mol醇=1∶8,反应时间是3 h,转化率在85.0%以上.结论十二水合硫酸铁胺催化合成亚氨基二乙酸二乙酯,催化剂活性高,反应温和,操作简单,收率优良.     

尿囊素的合成新法研究

报道了以磷钼酸为催化剂合成尿囊素的研究成果,探讨了催化剂的用量、反应时间、过氧化氢与乙二醛物质的量的比、反应温度等因素的影响,确定了反应的最佳条件。讨论了催化剂的催化活性,合成产品用红外光谱仪鉴定。     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异戊酯

目的:以对甲苯磺酸为催化剂对肉桂酸与异戊醇的液相酯化反应进行研究。方法:考察了醇酸比、反应时间、带水剂用量等因素对合成肉桂酸异戊酯的影响,得到合成该酯的较适宜条件。结果:最佳反应条件为n(醇):n(酸)=5:1,催化剂用量为肉桂酸用量的20%,反应时间2h,反应温度110～118℃,酯收率可达76.6%。结论:对甲苯磺酸是合成肉桂酸异戊酯的良好催化剂,具有实际应用价值,该实验合成工艺简单,酯收率较高。     

乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化

目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。     

5-硝基水杨酸合成新工艺

目的:采用新方法合成5-硝基水杨酸。方法:以水杨酸为原料,采用硝酸脲/硫酸为硝化试剂,反应得到5-硝基水杨酸以收率为指标考察了反应条件包括硝酸脲/水杨酸物料配比、反应温度、反应时间对反应的影响。结果:得到适合的反应条件为硝酸脲/水杨酸(摩尔比)=1.2:1,反应温度25℃,反应时间6 h,收率为86.4%。结论:新方法收率较高,反应条件温和,适合工业化生产。     

合成2-羟基-4-苯基丁酸的工艺条件优化研究

目的探讨从原料苯甲醇和乳酸出发,在催化剂雷尼镍的作用下,得到2-羟基苯基丁酸的最优化反应条件。方法反应结果用高效液相色谱法检测,以反应收率为考察指标,采用正交实验法,反应温度（A）、反应时间（B）、催化剂用量（C）3个因素,每个因素选取3个水平进行实验,所制定的因素水平选用L9（34）来安排实验,最后确定最佳反应条件。结果各因素对反应收率的影响分别为A〉B〉C,在温度170℃下,反应时间3h,催化剂用量10%是合成2-羟基-4-苯基丁酸在高温反应步骤的最优化反应条件。结论最佳工艺条件是A2B3C1,即反应温度在170℃下,反应时间为3h,催化剂用量为10%时。     

硫酸降解甲壳素制备N－乙酰氨基葡萄糖的工艺研究

本文以甲壳素为原料,采用硫酸水解工艺制备N－乙酰氨基葡萄糖,研究硫酸浓度、反应时间、反应温度、硫酸加入量等影响因素对N－乙酰氨基葡萄糖产率的影响,确认硫酸浓度70％、反应温度50℃、反应时间7h、硫酸加入体积为甲壳素质量2倍的条件为比较适宜的反应条件,为本工艺产业化提供可靠的参考数据。