可调塞曼效应原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅

目的应用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的铅。扩展测定线性范围,以满足工作场所空气中不同浓度范围样品的直接测定。方法用滤膜采样的空气样品,以2mol/L的硝酸溶液消化处理后,用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果本法的线性范围0.01～0.88mg/L,线性相关系数0.9935。应用本法测定2份MC滤膜标准参考物质,其结果与真值的相对误差分别为1.94%和4.75%。同时对某五金首饰厂工作场所的79个现场样品进行测定,其样品溶液的浓度范围从小于0.05mg/L到大于1.90mg/L,仅少数样品需要进行5倍的稀释,其余均可直接测定。结论应用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法可直接测定工作场所空气中的铅。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铍及其化合物的含量

目的:建立空气中铍及其化合物的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:用滤料(微孔滤膜)采集空气样品,经高氯酸-硝酸或硝酸消化后,用石墨炉原子吸收直接测定。结果:方法的检出限为0.04μg/L,最低检出浓度为1.33×10-5mg/m3,精密度为3.04%～9.29%,加标回收率经高氯酸-硝酸消化后为100%,硝酸消化法为94.2%,采样效率可达99.3%[1],曲线的线性范围在0μg/L～3.0μg/L之间。结论:该方法适用于工作场所现场监测。     

工作场所空气中碲及其化合物石墨炉原子吸收光谱法研究

目的　建立测定工作场所空气中碲及其化合物的石墨炉原子吸收光谱法。方法　采用微孔滤膜采样 ,样品经酸解后 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定碲的含量。结果　本法的检出限为 3 6× 10 - 4mg/L(3 6× 10 - 4μg/ml) ,最低检出浓度为 3× 10 - 4mg/m3(以采集 3 0L空气样品计 ) ,平均回收率为 98 8% ,线性范围为 0 0 0～ 0 10mg/L ,平均相对标准偏差为 2 9%。结论　本法具有操作方便、灵敏度高、重现性好、样品贮存稳定、采样效率高等优点 ,方法特性能满足检测工作场所中碲及其化合物浓度和卫生部《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求     

工作场所空气中的钒石墨炉原子吸收光谱测定法

建立石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的钒及其化合物。样品用微孔滤膜来采集,用混合酸消解液进行消解,在318.4 nm波长下,用原子吸收石墨炉光谱法进行测定。结果显示,该法线性范围为0～0.2μg/ml,回归方程相关系数为0.999 6,方法检出限为0.003μg/ml,最低检出浓度为0.000 4 mg/m³,相对标准偏差为0.3～1.6%,回收率为94.0～103.3%。提示,该方法适合工作场所空气中钒及其化合物的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的铍

目的建立一种简便、快速、灵敏度高的工作场所空气中铍的测定方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,然后经酸消解,用水稀释定容后,在选定的工作条件下直接用石墨炉原子吸收仪测定。结果方法的检测限为0·02μg/L,测定范围为0·0~7·0μg/L,最低检出浓度为6·7×10-6mg/m3,回收率为94·2%~104·3%,变异系数小于5·5%。结论本法简便快速且灵敏度高、准确度好,适于工作场所空气中铍的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

石墨炉原子吸收法直接测定碳酸及茶饮料中的铅

目的去除繁琐的样品前处理,探讨一种更加快速环保的样品测定方法,使得石墨炉原子吸收法能够直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅。方法以钼酸铵为基体改进剂,优化石墨炉测定程序,样品直接进样或经稀释后进样,用石墨炉原子吸收法测定。结果采用改进后的方法获得的工作曲线浓度-吸光度相关系数r为0. 999 5,线性范围为0μg/L～80μg/L,方法检出限为0. 18μg/L,低、中、高3个浓度重复性实验的相对标准偏差为2. 22%～3. 77%,回收率为93. 9%～102. 7%。工作曲线线性、精密度、准确度等效果良好。此法无需消解样品,采用的钼酸铵价格便宜,节约了大量的时间和成本。结论采用钼酸铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅的含量,是测定饮料中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

目的:探索简便快速准确检测全血中铅的方法。方法:采用Triton X-100稀释血样,利用石墨炉控制程序首次450℃通氧灰化,再次500℃灰化、原子化温度1800℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:在石墨炉工作程序中增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,0μg/L～600μg/L浓度范围内标准曲线线性良好,r=0.9992,样品RSD为2.83%～5.01%,方法的检出限为4.06μg/L,加标回收率为95.67%～101.33%,标准血样(GBW09133)的测定结果与参考值无显著性差异。结论:本方法标准系列配制简便,样品测定快速、准确、灵敏,能满足大批量血样的检测工作。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的结果影响因素探析

目的：研究石墨炉原子吸收法测定尿铅结果的影响因素。方法：应用石墨炉原子吸收法测定尿铅的含量,观察不同影响因素的最优条件。结果：5μL 1g/L硝酸钯为基体改进剂的最佳用量,石墨炉升温程序,800°C为最佳灰化温度,1800°C为最佳原子化温度,标准曲线中添加正常人尿,尿液稀释1:5,加标回收率93.2%～109.5%,冻干尿铅成分分析标准物质测定在标准范围。结论：将在5μL 1g/L硝酸钯的基体改进剂、800°C灰化温度、1800°C原子化温度、标准曲线中添加正常人尿、尿液稀释5倍的尿液作为尿铅的最佳检测条件,其检测结果更最佳。     

尿液基质效应对尿铅含量检测的影响

目的探讨尿液不同基质对尿铅含量检测的影响。方法将尿铅样品按浓度分成3个区间,低浓度(100μg/L)、中浓度(100~1000μg/L)和高浓度(≥1000μg/L),采用不同稀释方法处理样品后,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果尿液样品稀释倍数大于10倍时,尿液基质改变使得尿铅测定结果明显低于实际浓度;不同稀释方法对尿铅检测结果影响很大,加入正常人尿样稀释处理后,尿铅检测回收率最好(95.5%~101.8%)。结论加入正常人尿样对尿液样品进行稀释处理,可最大程度地减少基质效应对尿铅检测的影响。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中的铟

目的建立连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中铟含量的分析方法。方法选用1%(V/V)硝酸溶液为稀释剂处理血清样品,基体改进剂选择100mg/L硝酸钯溶液,优化灰化温度和原子化温度分别为1 100℃和2 450℃,将样品稀释5倍后,通过连续光源石墨炉原子吸收法进行测定。结果标准曲线范围为0.00～4.00μg/L,r=0.999 8,方法检出限为0.75μg/L,加标回收率为101.6%～102.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.47%。结论建立的方法操作简单、快速、仪器成本低、普适性高,适于血清中铟含量测定,可为铟的职业病诊断提供方法支持。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收法快速测定植物样品中的铅和镉

目的 建立植物样品中铅和镉的悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收测定方法。方法 将植物样品制备成悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收测定。结果 本法Cd的线性范围为1.0～5.0 μg/L,相关系数为0.9996,对1.0 μg/L的Cd溶液进行5次测定,RSD为0.823%,Cd的方法检出限为0.003 mg/kg,特征浓度为1.3 pg/0.0044 A - s;Pb的线性范围为10～50 μg/L,相关系数为0.9990,对10 μg/L的Pb溶液进行5次测定,RSD为0.645%,Pb的方法检出限为0.0045 mg/kg,特征浓度为30 pg/0.0044 A - s。对标准物质GBW10013黄豆和GBW10015菠菜进行检测,测定值在推荐值范围内。结论 该方法具有前处理快速、简便,测定准确性好、检出限低等优点,适用于植物样品中铅、镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素与优化实验研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃,在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释比例为1:5上机检测,加标回收率在93.2%～109.5%之间,冻干人尿铅成份分析标准物质测定值在标准值范围内。结论基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,石墨炉升温程序最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释5倍上机检测,尿铅检测结果更准确。     

工作场所空气中羰基镍的石墨炉原子吸收测定法

目的:建立工作场所空气中羰基镍的石墨炉原子吸收的检测方法。方法:活性碳管吸附工作场所空气中的羰基镍,稀硝酸解吸液解吸,石墨炉原子吸收法测定。结果:标准曲线回归方程为Y=0.00279X+0.00041;相关系数r=0.9995;检出限为1.62μg/L;高、中、低3个浓度6次测定的平均相对标准偏差小于5%;平均解吸效率大于90%;室温下采样后活性碳管可放置14 d。结论:该方法适用于工作场所空气中羰基镍的浓度测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法.[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃.标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L.测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%L间,回收率在90.9%～106.8%之间.分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异.[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铬及其化合物含量

目的探讨采用微波消解石墨炉原子吸收测定工作场所空气中铬及其化合物含量的检测方法。方法对微孔滤膜采集样品进行微波消解处理,取20μL消解液进样,选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 500℃石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。结果本方法的最低检出质量浓度为2.7×10-4 mg/m3;相对标准偏差(n=6)在0.70%~1.80%之间,1μg/L~5μg/L添加范围内加标回收率在96.00%~104.00%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中铬含量,方法快速,结果准确,灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅方法的研究

目地:通过试验选择基体改进剂来实现石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量。方法:经超纯水稀释后的样品加入混合基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:以20 g/L磷酸二氢铵、0.1%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸等体积混合后作为基体改进剂为本实验最佳基体改进剂;铅标准曲线在线性范围为0~0.2 mg/L时回归方程A=7.562C+0.028(相关系数r=0.9995),方法检测限为0.17μg/L。测定的样品1的标准偏差:4.6%,样品2的标准偏差:4.7%,样品3的标准偏差:2.0%,加标样1回收率为90.11%~90.81%;加标样2回收率为91.10%~93.30%;加标样3回收率为91.32%~91.92%。结论:采用20 g/L磷酸二氢铵、0.2%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸混合后作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量的方法可行,该方法能有效的节约成本和时间,具有简便、快速、准确的优点。     

火焰原子吸收法测定空气中银及其化合物的含量

目的建立空气中银元素火焰原子吸收光谱测定法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸消解样品后,用火焰原子吸收直接测定。结果线性范围0.1～5.0μg/mL,相关系数为0.999 4,最低质量检出浓度0.003mg/m3。精密度RSD为0.83%～3.13%,加标回收率为95%～103%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于工作场所中银及其化合物的测定。     

环境空气中微量和痕量铅的压力消解罐—石墨炉原子吸收测定法

目的 建立样品处理简便、适用于基层实验室测定空气中铅的方法.方法 采用压力消解罐处理微孔采样滤膜,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅含量.结果 环境空气中铅的方法检出限为0.003 6 μg/m3,方法线性范围在0.2～100.0ng/ml,线性相关系数为0.999 62,测定含量为20 ng/ml的铅标准溶液,精密度RSD为2.36％,样品加标回收率为97.6％ ～ 101.7％.结论 该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,能满足基层实验室测定空气中铅含量的测定工作.