麻黄鹼的高碘酸比色测定法

虽然麻黄鹼早在1885年已从麻黄草中分出,并且在1920年已经人工合成,但是麻黄鹼的含量测定,迄今仍缺乏满意的方法。考查文献上所见的麻黄鹼的含量测定法,主要可归纳为二大类,就是酸鹼滴定法和比色法。中华人民共和国药典(中国药典)的方法所根据的原理是先用鹼使样品(麻黄鹼鹽类的纯品或麻黄流浸膏)中的麻黄鹼游离,继用醚抽出,然后采用酸鹼滴定。英国药典和美国药典的含量测定法也如上述。这法的缺点是:(1)用醚和酸液反复抽取,手续麻     

Determination of chlorpheniramine maleate, dihydrocodeine bitartrate and ephedrine hydrochloride in cough mixture by derivative and differential spectrometry

A method is presented for the determination of chlorpheniramine maleate, dihydrocodeine bitartrate and ephedrine hydrochloride in a three-component mixture without prior separation. Chlorpheniramine maleate was determined by the first and second derivative-differential spectrophotometry, while dihydrocodeine bitartrate was directly determined using first and second derivative measurements. Ephedrine hydrochloride could be determined by first and second derivative spectrophotometry after its oxidation with sodium metaperiodate. The method was proved using synthetic mixtures of these drugs and was applied for their determination in syrup with a coefficient of variation less than 2%.     

复方甘草麻黄碱片的定性定量研究

目的制定复方甘草麻黄碱片的质量标准。方法采用TLC法对甘草、杏仁等药材进行鉴别;用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱的含量,流动相为2mL.L-1磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为210nm。结果各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性无干扰。盐酸麻黄碱质量浓度在1.712～53.80μg.mL-1范围内,r为0.999 5,平均回收率为99.0%,RSD为0.7%。结论处方中甘草和杏仁的TLC定性鉴别专属性好,盐酸麻黄碱含量测定方法准确,简单,专属性和重复性良好,可用于该制剂的定性定量控制。     

Dansyl chloride as a reagent for sympathomimetic amines, I (author's transl)

Dansyl Chloride as a Reagent for Sympathomimetic Amines, I. Fluorescent derivatives of 1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl chloride (dansyl chloride) are synthesized from the sympathomimetic amines ephedrine, tyramine and Sympatol® and their model substances β-phenylethylamine and 4-ethylphenol. Tyramine and Sympatol® give didansyl and N-monodansyl derivatives. The dansyl derivatives are isolated and their structures determined.     

盐酸麻黄素油滴鼻液的质量控制

目的为提高盐酸麻黄油滴鼻液的质量标准,建立样品中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法采用微量滴定法测定样品中的盐酸麻黄碱含量。结果样品中盐酸麻黄碱的线性范围为0．2％～2％（2～16mg／mL）,线性方程Y=0．004X＋0．000（r=0．998）,平均回收率为98．89％（n=9,RSD=0．58％）。结论方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于盐酸麻黄油滴鼻液的质量控制。     

复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量测定

目的建立测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在6.11～305.60μg/mL内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.92%,RSD为0.58%（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法测定喘得安颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立喘得安颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。选择C18色谱柱,甲醇-水-磷酸（23：77：0．3）为流动相;流速1．0ml·min^-1,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在0．249—7．470μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．50％,RSD=0．86％。结论定量方法准确、可靠、稳定,可用于制剂的质量控制。     

Colorimetric determinations of chlorpheniramine maleate, ephedrine hydrochloride, and guaiacolsulfonate potassium in a cough syrup.

Colorimetric methods for the quantitative determinations of chlorpheniramine maleate, ephedrine hydrochloride, and guaiacolsulfonate potassium in a cough syrup containing color (amaranth) are reported. Chlorpheniramine maleate can be assayed using the cyanogen bromide method as reported in the literature. Ephedrine hydrochloride can be assayed using a dye method in which interference from chlorpheniramine maleate is taken into consideration. Guaiacolsulfonate potassium can be assayed by coupling it with 4-aminoantipyrine (the method is similar to the one for phenylephrine hydrochloride). All of the methods are simple, accurate, and precise. The application of the guaiacolsulfonate potassium assay method to commercial dosage forms is reported.     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

甘草麻黄碱片的质量控制方法研究

目的:建立甘草麻黄碱片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对甘草麻黄碱片中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量。结果:在薄层色谱中能检测出甘草;盐酸麻黄碱检测浓度在0.502～7.530μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.80%(RSD=0.42%)。结论:本方法可用于甘草麻黄碱片的质量控制。     

复方环丙沙星喷鼻剂含量测定方法研究

目的测定复方环丙沙星喷鼻剂中乳酸环丙沙星、盐酸麻黄碱的含量。方法用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星含量,溶剂为0．05mol／L氢氧化钠溶液,测定波长为334nm;用旋光法测定盐酸麻黄碱。结果乳酸环丙沙星质量浓度在6～18μg／mL范围内与吸收度呈良好的线性关系。乳酸环丙沙星、盐酸麻黄碱平均回收率分别为99．64％和100．27％,RSD分别为0．42％和0．58％（n=6）。结论方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定

目的 建立麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的HPLC含量测定方法.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸（8∶90）为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长207 nm.结果 盐酸麻黄碱在1.026~10.26 μg/mL范围内线性关系良好（r = 0.999 6）,平均回收率为98.56%,RSD为1.63%（n = 6）.结论 该含量测定方法简便、分离效果好、结果准确可靠,可用于麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定.     

复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210nm。结果薄层色谱分离度较好,盐酸麻黄碱的线性范围为40.94～1 637.6 ng(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=9)。结论该法简便、准确、专属性强,可有效地控制复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立

目的：改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法,建立主成分的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XTerra-C18（4.6±150mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液1000mL,加入三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至6.5）-乙腈（90：10）为流动相,鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果：颠茄浸膏的HPLC鉴别方法,专属性良好,硫酸阿托品的检出限为6.24ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法,专属性良好,检测限以盐酸麻黄碱计为0.218ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因含量的HPLC含量测定方法,专属性、准确度、精密度、重复性、耐用性均良好。结论：改进后的复方茶碱麻黄碱片鉴别方法准确、简便,新建的4种主成分的含量测定方法,简便、快速、准确,可有效的控制产品质量,降低产品质量风险。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法选用Lichrospher C18色谱柱（250mm ×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.2％磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱在0.011472～0.5736μg范围内线性关系良好,r＝1.00。平均回收率为100.7％,RSD为1.87％。结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好,可用于咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量。方法色谱柱为极性乙醚连接苯基键合硅胶(250 mm×4.6mm,5μm);检测波长:210 nm;流动相为甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)流速:1.0 mL/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱在相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论该方法简便,准确、重现性好,灵敏度高,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.06μg~0.96μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%(RSD=0.63%)。结论本方法简便、快速、准确,可用于复方盐酸麻黄碱滴眼液的质量控制。     

溴甲酚绿分光光度法检测定喘口服液中麻黄碱含量

目的建立检测定喘口服液中麻黄碱含量的溴甲酚绿分光光度法。方法用溴甲酚绿在pH为5.0的磷酸盐缓冲液中与麻黄碱形成稳定的络合物,以氯仿萃取,加NaOH使其显碱式色,在625nm波长处有最大吸收,并建立含量测定方法。结果样品中麻黄碱的质量浓度在0.250～1.500g/L范围内与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为1.34%（n=6）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可作为定喘口服液中麻黄碱含量的测定方法。