RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1．0 mL·min-1;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃。结果:含量测定的线性范围为40—400μg·mL-1,r=0．999 9(n=5),注射用TGH的加样回收率为98．4％-100．3％;RSD在0．29％-1．08％。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的有关物质和含量

目的建立一种准确快速检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯有关物质和含量的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液-三乙胺（20：80：0.05）用磷酸调节pH至3.0为流动相;检测波长为226nm。结果选用的方法能有效检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的含量和有关物质。结论本方法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯含量灵敏度高、专属性强、线性范围宽、方法回收率好;测定其有关物质,各杂质峰与主成分峰分离度较好,能保证各杂质有效检出,完全能够达到质量控制的要求。     

HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载。《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量。该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护。本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率。1.仪器与试剂惠普HP1100高效液相色谱仪;甲砜霉素对照品(中检所下发);国内3个厂家的甲砜霉素胶囊;甲…     

HPLC测定甲砜霉素胶囊的含量及其有关物质

目的建立测定甲砜霉素胶囊含量的方法。方法采用高效液相色谱法,选用AgilentEclipseXDB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm),LabAllianceC8保护柱(4.6mm×10mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0ml.min-1,检测波长226nm,进量样20μl,柱温为室温。结果线性范围为10~400μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限2.0ng,回收率在99.6%~101.1%之间,RSD为0.85%~3.48%(n=5)。结论所用方法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于甲砜霉素胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定格尔德霉素阴道泡腾片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定格尔德霉素阴道泡腾片的含量和有关物质。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(75∶25),流速1.0ml/min,检测波长304nm。结果线性范围0.72~72μg/ml,r=0.9999,高、中、低3种浓度平均回收率为:(102.9±1.15)%,(101.8±1.33)%,(102.4±2.49)%,日内精密度为0.35%~0.73%,日间精密度为0.63%~1.76%。结论该方法简便、快捷、准确。     

RP—HPLC法测定苦参素胶囊的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苦参素胶囊中氧化苦参碱的含量和有关物质的量。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调 pH 至3.5)-甲醇(83:17)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长215 nm。结果:在建立的色谱条件下,氧化苦参碱与杂质能完全分离。氧化苦参碱线性范围为40.0～200μg·mL~(-1)(r=0.9999)。结论:所用方法简便、准确,专属性好。     

RP—HPLC法测定羧胺三唑含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定羧胺三唑的含量及其有关物质。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水相(45∶55)为流动相;流速2.0mL·min~(-1);检测波长:262nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为12.5～200μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度:RSD为0.38%(n=5);日间精密度:RSD为0.39%(n=5)。结论:本法简便快速、准确、专属性好。     

RP-HPLC法测定氢溴酸加兰他敏口服液含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量及其有关物质。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(5 μm,4.6mm×150 mm);以乙腈-水相(20:80,每 800 mL水相中含有2.67 mL 二丁胺,用磷酸调节pH为 9.0±0.05)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm;柱温:室温;进样量:20 μL。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为30～210 μg·mL~(-1);r=0.999 9;日内精密度:RSD为0.73％(n=5);日间精密度:RSD为0.72％(n=5),氢溴酸加兰他敏含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为98.89％、99、84％和99.56％,RSD分别为0.53％、0.40％和0.49％。结论:本法简便快速、准确、专属性好。     

反相高效液相色谱法测定雷替曲塞的含量和有关物质

目的:建立测定雷替曲塞含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.03mol·L~(-1)磷酸氢二钾,0.03 mol·L~(-1)三乙胺,磷酸调 pH 为7.2)-甲醇(69:31)为流动相,检测波长为342 nm,柱温35℃,流速0.9 mL·min~(-1),按峰面积外标法计算。结果:雷替曲塞在1.0～100.0μg·mL~(-1)范围内呈良好线性,方法回收率为99.94%～102.16%(n=5),日内、日间 RSD<2.22%(n=5),雷替曲塞含量在99.38%～100.45%之间,有关物质<0.58%。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。     

反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊的含量

目的 探讨用反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊中他克莫司含量。方法 采用Agilem Zorbax XDB Cs色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．25％磷酸溶液（65：35），流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。峰面积按外标法计算。结果 他克莫司质量浓度在100．1—1001．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD小于1．0％（n=9），日内和日间RSD分别为0．4％和0．9％。结论 反相高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可以作为他克莫司胶囊含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中甘草次酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中甘草次酸的含量。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(87∶13∶2.5),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草次酸检测浓度在10～120μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.68%(RSD=0.49%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于镇咳宁胶囊的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸地尔硫缓释胶囊中盐酸地尔硫的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸地尔硫革含量的方法。方法：采用岛津LC-2010AHT,Diamondc18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相为缓冲液（取d-樟脑磺酸1．16g,用0．1mol／L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用0．1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6．2）-乙腈-甲醇（50：25：25）,检测波长240nm。结果：20～200μg／ml范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．1％,RSD为0．2％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好。     

盐酸米诺环素胶囊及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸米诺环素胶囊及有关物质.采用C8柱,以0.2mol/L乙酸铵溶液-DMF-THF(600:398:2,含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm.米诺环素在0.1～2mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.6%.     

高效液相色谱法测定巴洛沙星片含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量和有关物质。方法:采用 Zorhax SB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-甲醇(60:40,用磷酸调 pH 至3.5)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:295 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:巴洛沙星线性范围为5～40μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.8%(RSD=0.56%),n=6。结论:该法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制及有关物质测定。     

HPLC法测定尼莫地平纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立尼莫地平脂质体药物含量测定及包封率测定的RP-HPLC法。方法:采用Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(40:30:30);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1) ;紫外检测波长:237nm。采用透析法分离尼莫地平脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下尼莫地平与辅料及溶剂峰分离良好,尼莫地平在0.2～45μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),回收率在99.90％～102.0％之间,日内RSD及日间RSD均小于3％(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于尼莫地平纳米脂质体含量及包封率的测定。