HPLC法测定四物汤超临界流体萃取物中藁本内酯的含量

为测定四物汤高脂溶性部位中藁本内酯的含量，用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2)对四物汤进行萃取，用HPLC法测定藁苯内酯含量。结果确定了四物汤超临界流体CO2萃取的条件，对藁苯内酯的HPLC法做了方法学考察和含量测定。为四物汤中热稳定性差的有效成分藁苯内酯的质量分析提供了方法依据。     

四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究

目的:测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量, 探讨四物汤的配伍机理,并进行稳定性研究。方法:用TLC法鉴别藁本内酯,用GC法测定藁苯内酯含量。结果:四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别,藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低。在20℃及4℃时,超临界油中藁苯内酯的稳定性较差,在-10℃放置时稳定性较好。结论:四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材,放置条件应低温避光,且应短期内放置使用。     

四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究

目的：测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量，探讨四物汤的配伍机理，并进行稳定性研究。方法：用TLC法鉴别藁本内酯，用GC法测定藁苯内酯含量。结果：四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别，藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低。在20℃及4℃时，超临界油中藁苯内酯的稳定性较差，在-10℃放置时稳定性较好。结论：四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材，放置条件应低温避光，且应短期内放置使用。     

当归中藁苯内酯类化合物的分离与结构鉴定

目的 :研究当归药理活性的物质基础。方法 :首先用色谱法分离化学成分 ,用波谱法鉴定其结构。结果 :从岷当归根乙醇提取物中分离到 5个化合物 ,经光谱分析分别鉴定为 :(Z)-藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-环氧藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯 ,(E)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯和当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯 (11 an geloylsenkyunolideF)。 结论 :当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯为首次从当归获得。     

当归中藁苯内酯二聚体的分离和结构鉴定

目的：研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法：采用色谱分离，利用波谱进行结构鉴定。结果：从当归中分离鉴定了8个藁苯内酯二聚体，分别鉴定为levistolide A(1),川芎酽内酯O(2),(3Z,3Z′)-6.8′,7.3′-双藁苯内酯(3),tokinolide B(4),isotokinolide B(5),当归双藁苯内酯A(6),E,E′-3. 3′,8. 8′-双藁苯内酯(7)和当归双藁苯内酯B(E,E′-3. 3′,8. 8′-异双藁苯内酯,8)。结论：其中化合物7是首次从当归中分离得到，化合物6和8为新化合物。     

超临界从独活中萃取香豆素类成分的工艺研究

目的 :选择超临界CO2 萃取独活中香豆素类成分的最佳萃取条件。方法 :通过三因素—三水平正交试验法 ,对萃取条件进行了优化选择。结果 :摸索出独活中香豆素的最佳萃取条件为 :压力 2 0MPa ,温度 40℃。结论 :超临界CO2 萃取在中药化学成分的提取上具有传统方法无法比拟的优点     

超临界状态下压力对穿心莲内酯萃取结晶的影响

目的 利用超临界CO2萃取结晶技术纯化穿心莲内酯。方法 采用系统观察法考察了超临界CO2萃取结晶分离对穿心莲内酯晶体形态、纯度、结晶量的影响，并采用扫描电镜、HPLC法分析结果。结果 穿心莲内酯晶体形态随压力的升高而变细、变短；随着压力的升高，晶体纯度提高，结晶量增加。结论 超临界CO2能萃取并同步高效结晶分离穿心莲内酯，为开发高质量中药活性成分提供一条捷径。     

超临界流体萃取技术在天然药物提取中的应用

超临界流体萃取技术现已发展成为一种新兴的独特的化工分离工艺.由于自身的优越性,这项技术在天然药物提取上得到飞速发展,应用的范围和种类不断拓宽,已成为天然药物研究领域必不可少的技术手段.文章简要介绍了超临界流体萃取技术的原理,综述了近年采超临界流体萃取技术在天然药物化学成分提取中的应用.同时对超临界萃取技术在天然药物中的应用进行了展望,指出了目前存在的主要问题和今后发展的趋势.     

超临界流体萃取技术在中药新药研发中的应用

介绍了超临界流体萃取技术在中药新药研发过程中的技术优势应用现状以及应注意的几个问题,同时对该技术的应用前景和趋势作了简要阐述。     

超临界流体CO2萃取川芎挥发油化学成分的研究

 目的：选择川芎中挥发油的最佳萃取条件,并与工业上川芎的水蒸汽蒸馏制备方法作比较,以提高川芎中挥发油的提取率。方法：通过五因素——四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择。结果：摸索出川芎的最佳萃取条件为：压力34.5 MPa,温度60C,改性剂乙醉0.3m1,静态萃取时间lOmin,动态萃取量lOml,以水作为吸收。结论：与水蒸汽蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取完全等优点。     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂有效成分比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB-BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率96.81%～99.01%,RSD 0.81%～1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。     

施用不同中药渣对甘草生长及有效成分含量的影响

中药产业产生了大量的中药渣,目前中药废渣多数被当作生活垃圾处理,造成环境的污染和资源的浪费。针对上述情况,该文采用研究了不同中药渣对甘草生长及有效成分含量的影响,结果表明施用白术药渣能显著提高甘草地上部分生物量、叶片数、分枝数和地下部分的根粗、根重,增加幅度达到0.53~1.81倍。施用连翘药渣效果次之,其中甘草地上部分生物量、分枝数和地下部分根粗、根重较对照增加幅度为0.43~1.13倍。而且,施用白术药渣还能显著提高甘草根部甘草酸的含量,同对照相比,提高幅度为1.54倍。白术渣、苦参渣、连翘药渣、麦芽渣4种中药渣均能显著提高甘草地上部分生物量,提高幅度为0.43~1.81倍。综合而言,作者推荐在甘草种植生产施用适量白术药渣和连翘药渣,以有效提高药材品质和产量。     

液相色谱/蒸发光散射测定四物汤煎液中单糖和双糖的含量

目的　建立液相色谱 /蒸发光散射 (HPL C- EL SD)测定四物汤煎液中 D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖含量的方法。方法　对四物汤煎液进行稀释、醇沉等处理后采用 HPL C- EL SD法分析。结果　 1m L 四物汤煎液中含 D-果糖(33.4± 1.5 ) mg,D-葡萄糖 (2 4 .2± 0 .9) m g,蔗糖 (112 .7± 6 .1) mg;D-果糖在 0 .15～ 3.75 m g/ m L,D-葡萄糖和蔗糖在 0 .15～ 5 m g/ m L ,具有良好的线性关系 ;回收率为 D-果糖 12 8.5 % ,D -葡萄糖 114 .7% ,蔗糖 12 4 .7% ;日内RSD为 D-果糖 3.0 % ,D-葡萄糖 3.2 % ,蔗糖 4 .4 %。结论　四物汤中含有丰富的单、双糖 ;HPL C- EL SD可用于四物汤中单、双糖类物质的分析。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

四物汤及衍化方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应相关性分析

目的：探讨四物汤及类方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应之间的相关性。方法：采用GC-MS联用技术对四物汤、香附四物汤及组方中富含挥发性成分药材当归、川芎、香附、木香的挥发油成分进行分析鉴定；采用小鼠离体子宫收缩试验对四物汤、香附四物汤及组方药材挥发性成分的生物效应进行评价；选择相对含量高于1％的挥发性成分（53个）与子宫收缩效应的生物信息建立多变量数学模型，采用主成分分析（PCA）法对其相关性进行分析评价。结果：四物汤、香附四物汤挥发油的GC-MSTIC化学信号主要来源于当归、川芎药材的贡献；香附四物汤中对应于香附、木香的挥发性成分信号数及相对丰度表现均不及两药材挥发油各自的组成及相对含量；PCA分析结果表明21个化学成分对活性贡献率较大，其中对四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有：（Z）-ligustilide、cis-ocimene、γ-selinene、Spathulenol、3-butylidene phathalide、（E）-ligustilide等；对香附四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有：Dehydrocostuslactone、Cyperene、β-caryophyllene、γ-selinene、Curcumene、α-elemene、β-cyperone、α-cyperone、（Z）-ligustilide、Squalene等，分析结果支持了本实验结果。结论：香附四物汤中的挥发油部位具有显著的抑制子宫平滑肌收缩效应；香附四物汤挥发油活性优于四物汤及各组方药材挥发油，其中作为行气、止痛、调经常用药材的香附、木香挥发性成分与治疗气滞血瘀型痛经密切相关。同时，本文采用的GC—MS和PCA联用方法可以较客观的评价化学成分对活性的贡献率，分析化学成分与生物效应之间的相关性，故该方法可为方剂复杂效应物质的阐明提供思路和方法的借鉴与参考。     

四物汤及衍化方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应相关性分析

目的:探讨四物汤及类方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应之间的相关性.方法:采用GC-MS联用技术对四物汤、香附四物汤及组方中富含挥发性成分药材当归、川芎、香附、木香的挥发油成分进行分析鉴定;采用小鼠离体子宫收缩试验对四物汤、香附四物汤及组方药材挥发性成分的生物效应进行评价;选择相对含量高于1%的挥发性成分(53个)与子宫收缩效应的生物信息建立多变量数学模型,采用主成分分析(PCA)法对其相关性进行分析评价.结果:四物汤、香附四物汤挥发油的GC-MSTIC化学信号主要来源于当归、川芎药材的贡献;香附四物汤中对应于香附、木香的挥发性成分信号数及相对丰度表现均不及两药材挥发油各自的组成及相对含量;PCA分析结果表明21个化学成分对活性贡献率较大,其中对四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:(Z)-ligustilide、 cis-ocimene、γ-selinene、 Spathulenol、 3-butylidene phathalide、 (E)-ligustilide等;对香附四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:Dehydrocostuslactone、 Cyperene、β-caryophyllene、γ-selinene、 Curcumene、α-elemene、β-cyperone、α-cyperone、 (Z)-ligustilide、 Squalene等,分析结果支持了本实验结果.结论:香附四物汤中的挥发油部位具有显著的抑制子宫平滑肌收缩效应;香附四物汤挥发油活性优于四物汤及各组方药材挥发油,其中作为行气、止痛、调经常用药材的香附、木香挥发性成分与治疗气滞血瘀型痛经密切相关.同时,本文采用的GC-MS和PCA联用方法可以较客观的评价化学成分对活性的贡献率,分析化学成分与生物效应之间的相关性,故该方法可为方剂复杂效应物质的阐明提供思路和方法的借鉴与参考.     

黄连解毒汤及其不同配伍组方成分溶出变化研究

目的利用高效液相色谱法建立了黄连解毒汤(黄连、黄芩、黄柏、栀子)水提物的指纹图谱分析方法,结合黄连解毒汤16个全排列,评价不同配伍组方对黄连解毒汤成分溶出的影响。方法 HPLC法,反相C18柱,体积流量为1.0 mL/min,UV检测器(λ=254 nm),流动相为甲醇-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱。结果分析、比较黄连解毒汤及其不同配伍组方的高效液相图谱,黄芩与黄连、黄柏配伍产生沉淀使生物碱溶出降低;黄芩与栀子配伍使环烯醚萜类成分溶出降低,但四药配伍溶出增加为112.6%;不同配伍组合黄酮类成分溶出增加降低不尽相同,但四药配伍增加为480.7%。结论 方法全面准确可靠,可作为黄连解毒汤体外成分分析研究的依据。     

比较四君子汤、四物汤和八珍汤对小鼠免疫功能的影响

四君子汤、四物汤和八珍汤均能对抗HC对体外淋巴细胞增殖的抑制作用,以四君子汤作用为好。四君子汤尚能对抗CY对DNCB所致DCH反应及溶血素生成的抑制作用。3方皆能提高CY所抑制的碳粒廓清速率和骨髓细胞数,仍以四君子汤为优。     

四物汤及其组方中药的药物血清对MCF-7细胞体外增殖和细胞周期的影响

目的:探讨四物汤及其组方的四味中药的药物血清对人乳腺癌细胞系MCF-7细胞体外增殖、细胞周期和凋亡的影响,评价其植物雌激素活性.方法:正常性未成熟雌性SD大鼠,体重70±5g,按体重均衡和随机的原则分为7组(正常对照组、己烯雌酚组、四物汤组、熟地组、白芍组、当归组和川芎组),每天分别早、晚两次灌胃给药,给药均持续4d,第5d腹主动脉取血,分离血清,0.22p.m微孔滤膜过滤,-20℃贮存备用.应用MTT法检测药物血清对MCF-7细胞增值率、流式细胞技术检测细胞周期和凋亡率.结果:白芍、当归和川芎等中药的药物血清均可显著促进MCF-7细胞体外增殖(P＜0.01),熟地可促进MCF-7细胞体外增殖(P＜0.05),熟地、当归和川芎等中药的药物血清均可显著促使MCF-7细胞S期细胞数和细胞增殖指数PI增加(P＜0.01),白芍的药物血清均可促使MCF-7细胞增殖指数PI增加(P＜0.05),而在本实验条件下四物汤复方的舍药血清使MCF-7细胞数略有增加,但无统计学意义(P＞0.05);白芍、当归、川芎和四物汤的药物血清均可显著抑制MCF-7细胞的凋亡(P＜0.01);结论:熟地、白芍、当归和川芎等中药有植物雌激素活性,本实验配伍比例条件下,四物汤复方的植物雌激素活性弱于其组方的各味中药.     

四物汤中多糖的两种提取工艺比较研究

目的比较四物汤中多糖提取工艺。方法采用苯酚一浓硫酸法测定多糖含量,对超声提取和加热回流提取四物汤中的多糖得率作比较。结果超声提取的最佳工艺为A3B1C1,即加入8倍量水,超声功率100W,提取3次,每次30min（浸提温度60℃）;超声提取工艺的多糖得率为2．83％,较回流提取工艺提取效率高。结论超声提取方法简单,提取率高,低耗高效。