HPLC法测定四物汤超临界流体萃取物中藁本内酯的含量

为测定四物汤高脂溶性部位中藁本内酯的含量，用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2)对四物汤进行萃取，用HPLC法测定藁苯内酯含量。结果确定了四物汤超临界流体CO2萃取的条件，对藁苯内酯的HPLC法做了方法学考察和含量测定。为四物汤中热稳定性差的有效成分藁苯内酯的质量分析提供了方法依据。     

四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究

目的:测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量, 探讨四物汤的配伍机理,并进行稳定性研究。方法:用TLC法鉴别藁本内酯,用GC法测定藁苯内酯含量。结果:四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别,藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低。在20℃及4℃时,超临界油中藁苯内酯的稳定性较差,在-10℃放置时稳定性较好。结论:四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材,放置条件应低温避光,且应短期内放置使用。     

四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究

目的：测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量，探讨四物汤的配伍机理，并进行稳定性研究。方法：用TLC法鉴别藁本内酯，用GC法测定藁苯内酯含量。结果：四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别，藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低。在20℃及4℃时，超临界油中藁苯内酯的稳定性较差，在-10℃放置时稳定性较好。结论：四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材，放置条件应低温避光，且应短期内放置使用。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。     

当归中藁苯内酯二聚体的分离和结构鉴定

目的：研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法：采用色谱分离，利用波谱进行结构鉴定。结果：从当归中分离鉴定了8个藁苯内酯二聚体，分别鉴定为levistolide A(1),川芎酽内酯O(2),(3Z,3Z′)-6.8′,7.3′-双藁苯内酯(3),tokinolide B(4),isotokinolide B(5),当归双藁苯内酯A(6),E,E′-3. 3′,8. 8′-双藁苯内酯(7)和当归双藁苯内酯B(E,E′-3. 3′,8. 8′-异双藁苯内酯,8)。结论：其中化合物7是首次从当归中分离得到，化合物6和8为新化合物。     

四妙勇安汤中当归挥发油的超临界萃取工艺研究

目的:探索优选当归挥发油的超临界CO2萃取工艺条件。方法:以藁苯内酯、挥发油、萃取物的收率为指标,首先用正交设计考察萃取压力、萃取温度、分离Ⅰ温度、分离Ⅱ温度对萃取过程的影响;然后分别考察药材粒度、萃取时间对萃取过程的影响。结果:优选出的超临界CO2萃取工艺条件为:当归粉碎成过4目筛粗粉,在30 MPa、65℃条件下萃取2 h,分离Ⅰ条件:12 MPa、40℃,分离Ⅱ条件:6 MPa、40℃。结论:优选出的当归挥发油超临界CO2萃取工艺条件稳定、可行。     

荭叶心通软胶囊中川芎超临界流体萃取工艺研究

目的:采用超临界流体萃取法,探讨荭叶心通软胶囊中川芎提取工艺的合理性.方法:以藁苯内酯转移率和得油率为指标,用正交试验优化超临界流体萃取川芎的工艺条件.并以川芎超临界流体萃取物和传统蒸馏法提取物分别组成的复方进行大鼠冠脉结扎所致心肌缺血试验比较.结果:超临界流体萃取川芎的最佳工艺条件为萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间4 h;解析压力10 MPa、解析温度40℃.结论:超临界流体可有效萃取川芎中活性成分.     

当归中藁苯内酯类化合物的分离与结构鉴定

目的 :研究当归药理活性的物质基础。方法 :首先用色谱法分离化学成分 ,用波谱法鉴定其结构。结果 :从岷当归根乙醇提取物中分离到 5个化合物 ,经光谱分析分别鉴定为 :(Z)-藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-环氧藁苯内酯 ,(Z)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯 ,(E)-6 ,7-反式 二羟基藁苯内酯和当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯 (11 an geloylsenkyunolideF)。 结论 :当归酸 (Z)-藁苯内酯-11-醇酯为首次从当归获得。     

CO2超临界萃取银杏叶有效成分的工艺研究

目的:对CO2超临界流体萃取法提取银杏叶有效成分进行工艺研究。方法:利用正交试验研究萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂用量对提取率的影响。结果:含量测定显示,CO2超临界流体萃取法能有效萃取银杏叶中的总黄酮和总内酯,含量高于欧洲(EGb761)的质量标准。结论:通过正交试验,确定最优化的提取工艺是:20mPa的压力下,夹带剂15%,50℃萃取40分钟。     

川芎挥发油成分研究

用超临界CO2萃取技术及水蒸汽蒸馏法从川芎中分离出挥发油,并用气相色谱/质谱联用技术测定其化学成分,分别鉴定出28和34种成分.其中藁本内酯、二氢藁本内酯、丁烯基酜内酯为川芎挥发油的主要化学成分,对两种方法进行比较发现:超临界CO2萃取法比水蒸汽蒸馏法从川芎中分离的挥发油的收率高,且两法分离的化学成分组成有差别.超临界CO2萃取的挥发油中,藁苯内脂及二氢藁本内酯含量比水蒸汽蒸馏法大大提高.     

基于Apriori算法的四物汤类方组方特点分析

目的:研究四物汤类方组方特点,探讨四物汤方中药物间的配伍关系。方法:采用"以药类方"的方法,从中医方剂数据库(源于《中医方剂大辞典》)中检索得到含有当归、地黄、川芎、白芍其中任意3味药物的方剂5842首,建立数据库,采用Apriori算法,研究类方中药物间配伍关系。结果:从支持度来看,当归对白芍、地黄、川芎均为强支持;地黄对白芍、川芎,川芎对白芍,白芍对地黄为较强支持。药物对全方的影响:当归>地黄>白芍>川芎;药对对全方的影响:当归-地黄>当归-白芍>当归-川芎>地黄-川芎>地黄-白芍>川芎-白芍。结论:作为四物汤类方核心的当归、地黄、川芎、白芍4味药中,当归与其它药物的联系最为紧密,表现为四物汤类方的中心环节;当归-地黄药对则为方中的中心药对。     

四物汤中多糖提取工艺筛选

目的：确定四物汤(熟地黄、当归、白芍、川芎)中提取多糖的最佳工艺。方法：采用正交设计法提取时间(A)，加入水量(B)和提取次数(C)作为因素。结果：A因素和C因素对多糖含量的影响具有显著意义，B因素的影响不大。结论：最佳提取工艺为A2BlC2，即提取2次，时间为lh和0．5h，加入水的量为10倍量和8倍量。     

RP-HPLC测定四物汤中芍药苷的含量(英文)

目的:建立一种新的测定芍药苷的反相高效液相色谱流动相系统,并令人满意地测定四物汤中芍药苷的含量.方法:色谱条件:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测器,检测波长230 nm;乙腈-0.02 mol·L-1磷酸(18:82)为流动相.结果:芍药苷在0.48μg～4.80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 4.平均加样回收率为98.8%,RSD为1.32%(n=5).结论:方法准确,精密,重现性好,结果令人满意.     

基于复杂网络结合关联规则的《傅青主女科》用药规律探究

目的：探究妇科名著《傅青主女科》77首方剂的用药特色。方法：以文成堂刻本《傅青主女科》77方为数据源，先用Pajek5.07工具进行可视化处理的复杂网络分析，以中药作为结点构建复杂网络图，并将“共同出现”的中药配伍关系连成网络结构，再行关联规则挖掘，最后对挖掘结果进行分析讨论。结果：傅氏用药频次＞20的有6味，按照功能主治分为16类，对96味中药进行复杂网络分析，得到6个有意义的网络聚类组，如C1健脾益气；C2养阴清热；C3补益肾阳；C4偏清热凉血；C5清热泻火，补益阴津；C6温经补血，理气化瘀。高频中药之间二联121组，三联513组，四联867组，如五联的熟地黄、人参、白术、白芍和当归。结论：傅氏以补气养血、培补正气为主，补虚药以当归为首，常配伍人参，白术次之，重视补气健脾化湿。常用的核心中药有白术、人参、当归、白芍、熟地黄、山茱萸、柴胡、黄芪，核心方剂有异功散、四物汤、清经散、右归丸、完带汤，复杂网络结合关联规则在挖掘核心中药和方剂方面有一定优势，可视化效果较好。     

二仙汤及其组方中药对幼年大鼠卵巢形态学影响

目的:通过二仙汤及其组方中药对幼年大鼠卵巢的形态学观察,探讨其对卵巢功能的影响机制。方法:幼年SD大鼠54只,分为正常对照组、阳性对照组、二仙汤组、淫羊藿组、仙茅组、巴戟天组、当归组、黄柏组和知母组9组。各组给药6d后麻醉大鼠,取血清测量卵泡刺激素(FSH)和雌二醇(E2)的含量,分离摘取双侧卵巢,称重后常规石蜡包埋切片,行HE染色和免疫组织化学染色。结果:阳性对照组、仙茅组和黄柏组卵巢系数与正常组对比增加明显,差异有统计学意义(P<0.05)。仅阳性对照组E2含量升高。HE染色发现阳性对照组、二仙汤组、淫羊藿组、仙茅组、当归组和黄柏组卵泡数量明显增多,其中阳性对照组、仙茅组和黄柏组可见黄体形成。免疫组织化学染色发现雌激素受体α(ERα)在各组大鼠的卵巢颗粒细胞中未见表达,雌激素受体β(ERβ)主要表达于各组大鼠的卵巢颗粒细胞的细胞核中;二仙汤组、淫羊藿组、仙茅组、当归组和黄柏组ERβ表达显著增强(P<0.05)。结论:二仙汤及其方中温肾药(淫羊藿、仙茅),滋阴药(黄柏)和调理冲任药(当归)通过上调卵泡颗粒细胞ERβ表达,促进卵泡发育成熟和排卵。     

四物汤的实验研究

采用多种现代仪器,测定了四物汤中当归、地黄、芍药、川芎的单味药煎液、群煎液及分煎混合液中阿魏酸、八种微量元素、十七种氨基酸,水溶性煎出物的含量,并测定了紫外谱吸收峰位值。显示出一定规律性。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

当归芍药散配伍对主要成分体内吸收影响的研究

目的:探讨当归芍药散配伍对主要入血成分药动学的影响规律.方法:将当归芍药散分为白芍组(S)、归-芎组(DC)、芍-归-芎组(SDC)和全方组(DSS).大鼠分别灌胃各组提取物,采用HPLC测定血浆中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯的含量,计算并比较各组药动学参数.结果:归-芎组与白芍配伍后使芍药苷和芍药内酯苷出现了多重吸收的过程,全方组中.多重吸收现象消失,Tmax和MRT缩短,AUC降低.白芍与归-芎组配伍降低了阿魏酸的Cmax,Tmax,MRT和AUC,全方组较芍-归-芎组除AUC提高外无明显区别.白芍降低了归-芎组藁本内酯Cmax和AUC,与芍-归-芎组相比,全方组的MRT缩短,AUG增加.结论:方中臣药归-芎对君药白芍成分的影响体现在多重吸收的现象,君药对臣药成分的影响为显著降低血药浓度水平和生物利用度.佐使药对芍-归-芎组中君药成分影响较大,使其消除速度加快,生物利用度降低.     

不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量比较

目的通过测定不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量,探讨产地对当归药材质量的影响及当归道地性的科学依据。方法采用高效液相色谱法和比色法,测定甘肃、云南、四川、陕西等地所产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。结果在4个产地的当归中,阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量均以甘肃产当归为最高。结论甘肃产当归质量较好,甘肃当归的道地性是有科学依据的。     

臭氧与硫熏处理后当归品质变化情况的比较

目的:比较臭氧处理及硫熏处理后当归品质的变化情况,为臭氧处理作为硫熏处理替代技术的可行性分析提供参考。方法:采用间歇臭氧处理及硫磺熏蒸的方法分别处理当归药材,通过RP-HPLC测定当归中阿魏酸含量,流动相乙腈-0.085%磷酸水溶液(17∶83),检测波长316 nm;采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,通过GC-MS检测当归挥发油中化学成分;以微生物含量为指标,评价不同处理方式对当归储藏周期的影响。结果:臭氧处理及硫熏处理都会影响当归中阿魏酸的含量,较未处理当归样品中的质量分数分别降低了23.72%和34.43%;臭氧处理及硫熏处理当归后会导致挥发油颜色发生变化,且挥发油体积较未处理的样品分别降低了53.85%和76.92%,挥发油化学成分数量和种类均发生了较大的变化,主成分蒿本内酯分别降低了10.65%和9.32%;经储藏周期试验发现,臭氧处理后当归中的微生物含量较硫熏处理后的样品少。结论:当归经臭氧处理后化学成分变化程度较硫熏处理小,有望成为当归硫熏处理的替代技术。