毛细管顶空气相色谱法测定藿香正气水中甲醇残留量

目的 　建立以正丙醇为内标物 ,测定藿香正气水中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法 　以美国 Agilent公司 DB-62 4弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3μm)作为分析用色谱柱 ,柱温为 10 0℃ ,高纯氮作载气 ,柱流速 2 m L· min- 1 ,分流比为 2∶ 1;Agilent 7694E顶空进样器 ,顶空瓶加热温度为 80℃ ,加热 3 0 min;检测器为 FID,温度为 2 5 0℃ ;进样口温度为 2 0 0℃。结果 　甲醇在 5 2 .87～ 13 2 1.67μg· m L - 1浓度范围内与甲醇峰面积和正丙醇峰面积之比呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ;最低检出浓度为 2 .11μg· m L - 1 ;平均回收率为 98.6% ,RSD=1.78%(n=9)。 结论 　本法快速、简便和准确 ,适用于藿香正气水中甲醇残留量测定。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇、厚朴酚、和厚朴酚的GC含量测定方法.方法色谱柱Rtx-5柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);以正十八烷为内标;柱温采用程序升温起始150 ℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持35 min;进样口温度300℃;检测器(FID)温度300℃;载气为氮气,流速为1.0 ml·min-1;进样量1μl,分流比为201.结果百秋李醇在0.082～0.82 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD1.5%,n=6);厚朴酚在0.504～5.04 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.2%(RSD=1.4%,n=6);和厚朴酚在0.254～2.54 mg·ml-1浓度范围内,与对照品峰面积与内标峰面积之比值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.4%,n=6)结论该方法简单、准确,可作为加味藿香正气丸的质量控制.     

GC法测定藿香中甲基胡椒酚的含量

目的:建立测定藿香中甲基胡椒酚含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,流速为1.0mL.min-1,载气为氮气,不分流进样,进样量为1μL。以外标法定量。结果:甲基胡椒酚的检测浓度在0.02～2.00g.L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为103.93%,RSD=2.1%(n=6)。结论:该方法简便、准确、快速,可用于测定藿香中甲基胡椒酚的含量。     

藿香正气水乙醇量测定不确定度评定

目的建立藿香正气水中乙醇含量测定的不确定度评定方法。方法采用《中国药典》2005年版一部乙醇量测定法（气相色谱法）测定藿香正气水的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对藿香正气水中乙醇量测定结果不确定度的影响。结果扩展不确定度为4%（v/v）,置信水平为95%,覆盖因子为2。结论可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算的一个探索实例。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法,以正丙醇为内标,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,柱温80℃,进样口温度200℃,检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL/min,顶空温度85℃,平衡时间30 min,分流比为25∶1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好,乙醇在0.0997~0.997 mg/mL范围内,乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.9%,RSD为1.23%(n=6)。结论此法灵敏、准确、可靠,可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。     

GC测定藿香正气滴丸中百秋李醇的含量

目的 建立藿香正气滴丸中百秋李醇的含量测定方法。方法 采用气相色谱法测定处方中广藿香油的含量。色谱条件：固定相以5%苯基95%二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱,检测器为FID氢火焰离子化检测器;进样口温度：280 ℃;检测器温度：280 ℃;柱温：165 ℃,程序升温,载气：氮气;分流进样;分流比：5∶1;进样量：1 mL。结果 百秋李醇在0.030 0~0.961 0 μg(r=0.999 9)内峰面积与其进样量线性关系良好;百秋李醇平均回收率为101.1%,RSD为1.45%;样品溶液在24 h内稳定。结论 该方法快捷、准确,重复性好,能够用于藿香正气滴丸的质量控制。     

藿香正气水UPLC指纹图谱及相关性研究

摘要：目的:建立藿香正气水超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C18柱（2.1 mm×150 mm, 1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1,检测波长：280 nm。建立藿香正气水的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012.1版）进行相似度评价。结果:建立了藿香正气水UPLC指纹图谱,并标定了9个特征峰,通过对照药材和对照品比对法确定了特征峰的归属。30批藿香正气水相似度为0.704～0.971,聚类分析显示,能有效区分不同厂家之间的图谱差异。结论:UPLC指纹图谱测定方法操作简便,结果准确、稳定,能为藿香正气水制剂质量控制,以及各厂家之间一致性评价提供参考依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID 检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30 min,分流比为1:1;0.25 mol·L~(-1)硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测。     

藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查方法研究

目的:建立藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量测定方法.方法:采用GC-MS结合选择离子检测模式(SIM)定性,外标定量.色谱柱为DB-1MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气;进样口温度290℃;程序升温;分流进样,分流比10:1.传输线温度280℃;离子源温度200℃;EI源,70 eV;定性离子96、140、42、53、155、81,定量离子96;溶剂延迟2.85 min.结果:槟榔碱在0.5175~31.05μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率96.15%,RSD为0.5%,检出限0.1μg/ml,定量限0.3μg/ml,精密度、稳定性良好.结论:该方法稳定可靠,可作为藿香正气软胶囊中槟榔碱的质量控制方法.     

RP-HLPC法同时测定藿香正气水中6种有效成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定藿香正气水中4种药材的6种有效成分的含量。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(Gemini NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。结果建立了同时检测藿香正气水中橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚6个成分的含量测定方法,阴性样品均无干扰,且样品分离好,无干扰,方法学验证合格。结论本方法快捷可行,检测限、灵敏度、线性关系、专属性等均符合含量分析要求,适合藿香正气水多指标组分的同时定量控制。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素

目的建立藿香正气软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱;乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为336nm。结果在此条件下苍术素在0.01019~0.25475μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率99.1%,RSD=1.96%。结论本方法简单可靠,可用于藿香正气软胶囊中苍术素含量的质量控制。     

近红外光谱法测定藿香正气水中乙醇含量

目的:利用近红外光谱建立快速测定藿香正气水中乙醇含量的方法.方法:用GC法测定藿香正气水中乙醇含量,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与GC测定值之间的多元校正模型,预测藿香正气水中乙醇含量.结果:所建立的校正模型内部交叉验证的决定系数R2为99.88,内部交叉验证方差(RMSECV)为0.347;验证预测值与理论值的相关系数为0.998 5,预测值平均回收率为99.92％(RSD=1.02％,n=9).结论:本方法简便精确、快速环保,可用于藿香正气水中乙醇含量的快速检测.     

GC法测定藿香正气水中百秋李醇含量

目的建立藿香正气水中广藿香油指标成分百秋李醇的定量测定方法。方法采用气相色谱法,弹性石英毛细管HP-5色谱柱;氢火焰离子化检测器。结果 GC方法学考察结果表明,百秋李醇在4.4×10-5~1.1×10-3mg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率为97.82%,RSD为1.4%。结论该方法准确、灵敏、结果可靠,可作为藿香正气水质量控制方法。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以橙皮苷为定量指标,制定了陈皮的含量测定方法。结果:橙皮苷在0.189 7~1.138 0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,RSD为1.08%。结论:建立的定量方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可达到提高藿香正气软胶囊质量标准的目的。     

培菲康联合藿香正气软胶囊治疗老年人肠道菌群失调性腹泻的疗效观察

目的观察培菲康联合藿香正气软胶囊治疗老年肠道菌群失调性腹泻的疗效。方法收集医院2012年1月至12月门诊和住院的肠道菌群失调性腹泻老年患者72例,随机均分为培菲康组和培菲康联合藿香正气软胶囊组,治疗前后均进行大便常规和大便菌群检查,比较两组的疗效。结果培菲康联合藿香正气软胶囊和培菲康治疗的总有效率分别为94．44％和88．89％（P〉0。05）,两组粪便中5R．歧杆菌和乳杆菌的数量明显增多（P〈0．05）;腹痛症状消失率分别为100．00％和92．00％（P〉0．05）;培菲康联合藿香正气软胶囊组的起效时间明显快于培菲康组（P〈0．05）。两组均无明显不良反应。结论与培菲康相比,培菲康联合藿香正气软胶囊治疗老年肠道菌群失调性腹泻起效快,两者效果相当。     

藿香正气口服液中3个活性成分的UPLC法测定

建立了超高效液相色谱法同时测定藿香正气口服液中的橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚。采用C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为220 nm。橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚分别在6.4～128 ng、3.2～64 ng和6.4～128 ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.3%、98.4%和102.2%,RSD分别为0.5%、0.9%和2.0%。10批样品测定结果与中国药典HPLC方法测定结果一致。     

诺氟沙星联合加味藿香正气丸治疗急性胃肠炎的108例临床观察

目的探究诺氟沙星联合加味藿香正气丸治疗急性胃肠炎的临床效果,为临床治疗提供理论依据。方法将在2000年3月至2012年8月之间,入院治疗的108位患有急性肠胃炎的患者,随机分为两组（观察组与对照组）。对照组仅使用诺氟沙星治疗,观察组则是诺氟沙星联合加味藿香正气丸治疗。对比观察两组的疗效。结果观察组治疗有效率为为98．1％,对照组为72．2％,观察组患者在腹泻、发热等方面的急性胃肠炎症状明显减少,具有明显的临床疗效优势。结论诺氟沙星联合加味藿香正气丸治疗急性胃肠炎临床疗效良好,可以较好地减少急性胃肠炎的症状,减轻患者痛苦,具有较大临床研究价值。     

HPLC法测定藿香正气口服液中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的用HPLC法进行藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定方法。方法采用DiamonsilTMC18柱（250×4.6mm,5μm）,以甲醇-水梯度洗脱,检测波长283nm,流速1mL.min-1,柱温25℃。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚线性范围分别在0.1311～2.622μg、0.1728～3.4568μg、0.1751～3.5020μg。结论该测定方法简便可行,可用于藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定。