高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量。方法:毛细管(150 cm×75μm),0.25 mol/L磷酸缓冲液(pH 6.8),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为25℃,检测波长为206 nm。结果:苦参碱在0.3~6.02 mg/m l浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),苦参碱的平均回收率为97.3%。结论:本方法准确、简单、快捷,适用于苦参碱脂质体的质量控制。     

区带毛细管电泳法测定珍菊降压片有效成分的含量

目的建立区带毛细管电泳法分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×53 cm,有效柱长45 cm),以20 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氢钠(pH 9.0)为运行缓冲液,检测波长210 nm,温度20℃。结果芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪分别在2.25~40.50,0.45~8.10,0.27~4.86,2.70~48.60,2.70~48.60μg/m l浓度范围内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于珍菊降压片的质量控制。     

毛细管电泳法测定半枝莲药材及灯盏花素片中野黄芩苷

目的 建立半枝莲药材及其制剂灯盏花素片中黄酮类化合物野黄芩苷测定的毛细管电泳高频电导法.方法 探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响,以石英毛细管为分离柱,1.0 mmol/L Hac-15.0 mmol/L三乙醇胺(pH 8.6)缓冲液为电泳介质,分离电压20.0 kV,用非接触式高频电导法检测.结果 野黄芩苷的峰形良好,出峰较快,线性范围为0.001～10.0μg/mL,检出限为0.5/μg/mL,回收率达99.4%以上.结论 为药材及制剂中野黄芩苷的测定提供了一种快速和简便的新方法.     

高效毛细管电泳法同时测定二陈汤中3种成分含量

目的:建立二陈汤中橙皮苷、甘草酸和甘草次酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为未涂层石英毛细管柱50μm×95 cm(有效长度86.5 cm),运行缓冲液50 mmol.L-1硼砂溶液(含10%乙腈,pH 9.28);压力进样50 kPa×20 s,电压为24 kV,柱温20℃,检测波长254 nm。结果:橙皮苷、甘草酸与甘草次酸分别在0.10～2.40 g.L-1,0.04～0.72 g.L-1,0.01～0.18 g.L-1呈良好线性关系,r分别为0.999 4,0.999 4,0.999 6,平均回收率分别为98.17%,98.72%,98.48%,RSD分别为1.49%,2.95%,2.25%。结论:该方法简便、快速、准确,在一定程度上弥补了高效液相法的不足,为二陈汤电泳指纹图谱的建立提供了依据,并为该方药效物质基础的研究奠定了基础。     

高效毛细管电泳法测定金果含片中橙皮苷的含量

目的:建立金果含片中橙皮苷的高效毛细管电泳测定方法.方法:以25 mmo1-L-1硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液.分离电压20 kV,压力进样0.5 psi×10 8,柱温25℃,检测波长283 nm.结果:橙皮苷在0.023 8 ～0.142 9 g·L-1(r=0.999 8)具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.57％,RSD 1.0 3％.结论:方法操作简便、灵敏、快速,适用于金果含片中橙皮苷的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中咖啡酸的含量

目的:测定蒲公英药材中咖啡酸的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.电泳条件为:石英毛细管柱(78 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压12 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为313 nm.结果:咖啡酸在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(0.9992).平均回收率分别为98.3%、94.8%、96.5%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.6%(n=3).结论:毛细管电泳法用于测定蒲公英中咖啡酸的含量是可行的.     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量

目的:测定生发灵酊(当归、红花、何首乌等)中阿魏酸和大黄酸的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 8.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为313nm,咖啡酸为内标.结果:阿魏酸在2.4～12μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.06%.大黄酸在1.6～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.94%.结论:本法简单、快捷、灵敏.     

高效毛细管电泳法同时测定保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定保和丸中橙皮苷与连翘苷含量的方法。方法：采用区带毛细管电泳法,电泳条件为：未涂层石英毛细管柱（75 cm×50μm）,运行缓冲液30 mmol?L-1 硼砂溶液（含8%乙腈,pH9.64）,压力进样50 kPa×20 s,电压20 kV,柱温20℃,检测波长254 nm。两次进样间用0.1 mol?L-1 氢氧化钠和缓冲液分别冲洗10 min。结果：样品中橙皮苷与连翘苷均得到了很好的分离,其中橙皮苷与连翘苷分别在0.10~2.40 mg?mL-1 （r=0.999 4）,0.07~0.84 mg?mL-1 （r =0.999 2）范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.85%,99.16%,RSD 分别为2.34%,2.78%。结论：该方法简便、灵敏,在一定程度上弥补了传统方法的不足,适用于保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量测定。     

毛细管电泳高频电导法快速测定桂枝中的桂皮酸

目的建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定桂皮中桂皮酸的新方法。方法考察了实验参数对分离和检测的影响。电泳条件为:缓冲液5mmol/LTris 1mmol/LH3BO3 10%CH3OH(pH=9.0),分离电压20.0kV。结果桂皮酸的峰形良好,出峰时间快,线性范围为0.35～17.0μg/mL,检出限为0.15μg/mL。桂枝药材用缓冲溶液超声提取后测定,方法回收率达93.5%～97.0%。结论为桂皮酸的含量测定提供了一种快速和简便的方法。     

高效毛细管电泳同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷和獐芽菜苦苷

目的:建立高效毛细管电泳(CE)同时测定川西獐芽菜中龙胆苦苷及獐芽菜苦苷的方法。方法:研究运行缓冲液的浓度、pH、添加剂β-环糊精浓度、检测波长及分离电压对分离结果的影响。在最佳分离测定条件下,龙胆苦苷和獐芽菜苦苷得到快速分离检测。结果:龙胆苦苷和獐芽菜苦苷分别在9.375¹50μg/mL、6.252150μg/mL、6.252¹00μg/mL范围内线性关系良好,r值分别为0.9997和0.9998,加样回收率分别为99.74%和99.58%,保留时间RSD值分别为6.7%和5.1%,峰面积的RSD值分别为1.98%和2.43%。结论:本方法简便、快速、重现性好,适用于含有龙胆苦苷、獐芽菜苦苷类药物成分的检测。     

高效毛细管胶束电泳测定血浆卡马西平浓度

目的　建立高效毛细管胶束电泳测定血浆中卡马西平浓度方法。方法　取 1mL血浆经蛋白酶处理后 ,碱性条件下用三氯甲烷提取 ,氮气吹干后 ,以电泳缓冲液溶解残渣 ,采用毛细管胶束电泳测定。电泳条件 :电泳缓冲液为 15mmol·L-1磷酸盐溶液 (pH9.4 )含SDS 2 5mmol·L-1,分离温度 2 0℃ ,分离电压 2 5kV ,检测波长 2 0 0nm ,压力进样 5s。结果　本法在 1～ 5 0μg·mL-1范围内呈良好线性和重现性 ,方法的最低测定浓度 0 .5 μg·mL-1。结论　本法有简便、快速、灵敏、干扰少的特点 ,是测定血浆中卡马西平浓度的理想方法之一     

HPCE法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立以高效毛细管电泳法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸含量的方法.方法高效毛细管电泳法.电泳条件为石英毛细管柱(75μm ×60cm,有效长度为53cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(pH=9.18);分离电压12kV;真空进样时间为5s;温度为25℃,紫外检测波长313nm.结果咖啡酸在20～100μg/mL和阿魏酸在8～40μg/mL范围内呈良好的线性关系,咖啡酸Y=561.02X～2192.1(r=0.9998,n=6);阿魏酸Y'=392.5X'-233.4(r=0.9997.n=5).咖啡酸和阿魏酸的平均回收率均大于95%;RSD均小于3%(n=3).结论本方法操作简便、快捷,灵敏,可有效控制复方茵黄解毒汤的质量.     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

高效毛细管电泳测定中药地龙中氨基酸含量

目的:建立用柱前衍生和高效毛细管电泳测定地龙中水解氨基酸含量的方法。方法:地龙药材经水煎煮后,先用盐酸水解处理地龙样品,再用Waters AccQ-Fluor衍生试剂对水解氨基酸进行柱前衍生,采用高效毛细管电泳方法测定地龙中氨基酸的含量。结果:在pH 2浓度0.25 mol.L-1的H3PO4-Na2HPO4电泳缓冲液,进样量为0.5 psi×4 s,分离电压20 kV电泳条件下,在16 min内14种常规氨基酸分离效果较好,氨基酸浓度15.625～250μmol.L-1线性关系良好,成功测定地龙水煎液中氨基酸的含量。结果显示地龙药材中Glu,Ile/Leu,Gly,Ala含量相对较高,His,Tyr含量较低,Asp未检测到。结论:采用高效毛细管电泳进行AQC衍生后地龙氨基酸的分析,操作简单、分析时间短,测定结果可靠,可适用于动物类中药材中氨基酸的快速检测。     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

HPCE法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立拈痛丸中盐酸小檗碱含量测定的毛细管电泳法。方法：采用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定，电泳条件：60mmol/L Na2HPO4溶液：甲醇（65：35）为电泳介质，未涂层弹性融硅石英毛细管柱（46cm×50μm）为分离通道，重力方式进样，室温下27kV恒压电泳分离，335nm紫外检测。结果：盐酸小檗碱在4．95～59．4μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为101．1％，方法精密度（RSD）为2．75％（11=6）。结论：该法可用于拈痛丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量

目的建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法。方法电泳条件：石英毛细管柱（60 cm×75μm）,运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液（25℃,pH=9.0）,分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25℃,检测波长为280 nm。结果野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD=0.47%（n=9）。结论毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量

目的:建立蒲公英中主要有效成分阿魏酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(75μm×57/50 cm),电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.18),分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长328 nm。结果:阿魏酸在0.002～0.012 g.L-1呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.22%,RSD 1.78%。结论:本法专属性强,简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于检测蒲公英中阿魏酸的含量。     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

MECC法分离中药熊胆中磷脂主组分方法的建立

目的:建立胶束电动毛细管电泳(MECC)分离分析中药熊胆中磷脂主组分的方法.方法:采用毛细管电泳(HPCE)方法,详细观察了各因素对分离的影响.所确定的操作条件为:缓冲液为35 m MSDC、6 mM硼砂、10 mM磷酸二氢钠、30%(v/v)正丙醇,pH8.5:操作电压为30 kV;温度40℃;毛细管长度570 mm,有效长度500 mm;紫外检测波长200 nm;进样压力50 mbar×4秒.结果:6个熊胆样品中的磷脂主组分在最佳MECC操作条件下获得分离.结论:本法快速、高效,并与HPLC互补.