UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分

目的建立UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分。方法采用0.1 mol·L~(-1)盐酸与丙酮溶液提取样品,运用UPLC技术,使用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 mL·min~(-1);检测波长为260 nm和530 nm,柱温35℃,进样量为5μL。结果黑豆甘草汤中矢车菊-3-O-葡萄糖苷、大豆苷、黄豆黄苷、甘草苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸单铵盐分别在11.88~380.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、16.88~540.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、12.50~400.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 3)、14.38~460.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、17.50~560.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 6)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、6.00~192.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率均在95.12%~105.83%。结论所建立的UPLC法可同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分,结果稳定可靠,可作为黑豆甘草汤的质量控制的方法。     

UPLC法同时测定白虎汤中4种成分

目的 建立UPLC法同时测定白虎汤(石膏、知母、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm.结果 芒果苷、新...     

UPLC法研究不同配伍对白虎汤中甘草酸含量的影响

【摘 要】目的：建立UPLC法测定白虎汤中甘草酸含量的分析方法,研究配伍对汤剂中甘草酸含量的影响。方法：采用L8(27)正交设计,以UPLC法测定白虎汤中甘草酸的含量。结果：配伍降低了白虎汤复方药液中甘草酸的含量,知母和粳米对甘草酸含量的影响存在显著性（P<0.05）,石膏增加了甘草酸含量,但影响不显著（P>0.05）,两两交互作用对甘草酸含量的影响不显著（P>0.05）。结论：知母和粳米降低了复方药液中甘草酸的含量。     

UPLC法同时测定桑白皮中8种成分

目的建立UPLC法同时测定桑白皮Mori Cortex30%、50%、80%乙醇组分中桑皮苷A、桑辛素M-6,3'-O-β-D-二葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、东莨菪亭、桑辛素M、桑辛素M-3'-O-β-D-葡萄糖苷、桑黄酮G、桑辛素的含有量。方法分析采用Dionex AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm);以0.1%乙酸水溶液(A)-甲醇(B)(30%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)(50%乙醇)、0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)(80%乙醇)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温20℃;检测波长305 nm(30%乙醇)、315 nm(50%乙醇)、280 nm(80%乙醇)。结果 8种成分均呈良好的线性关系(r0.999 0),平均加样回收率95%~105%,RSD均小于5%。结论该方法准确简便,灵敏度高,适用于桑白皮中化学成分的测定。     

HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分

目的建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法。方法采用HPLC外标法,样品经过50%甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL(2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm。结果防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4⁵0μg/mL、350μg/mL、3²22μg/mL、7222μg/mL、7¹11μg/mL、15111μg/mL、15²44μg/mL、14244μg/mL、14²22μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99％～102％,RSD均小于3.1％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制.     

UPLC法同时测定香椿芽中8种黄酮醇苷

目的建立UPLC法同时测定香椿Toona sinensis Roemer芽中芸香苷、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、番石榴苷、紫云英苷、槲皮苷、阿福豆苷的含有量。方法香椿芽60%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.35 m L/min;检测波长350 nm;柱温35℃。结果 8种黄酮醇苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.3%~103.5%,RSD0.46%~3.36%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香椿芽的质量控制。     

炙甘草汤中甘草炙法的探讨

甘草在临床上分生品和炮制品入药 ,中医认为 ,甘草“生用性凉 ,大泻热火消肿解毒 ,炙之则温 ,能健脾胃补中” ,即甘草生用具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、调和诸药之功效。用于脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽痰多、脘腹及四肢挛急疼痛、痈肿疮毒、缓解药物毒性和烈性。炙甘草具有补脾和胃、益气复脉之功能。用于脾胃虚弱、倦怠乏力、脉结代等症。汉代医圣张仲景《伤寒论》中的名方之一“炙甘草汤” ,以炙甘草为君药 ,治疗气血虚弱、脉结代、心悸动病症。近些年来的文献报道 ,现代中医临床医生也多以炙甘草汤为基础 ,随症加减治疗心…     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。     

UPLC法同时测定荷丹片中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定荷丹片中荷叶碱、补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、丹参素、番泻苷A、番泻苷B、熊果酸8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),甲醇-乙腈(40∶60,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量0.6 mL/min,梯度洗脱:0～4.0 min,90％ B:4.0～6.0 min,90％～80％B:6.0～9.0min,80％～70％B:9.0～10.5min,70％～60％B; 10.5～12.0min,60％～50％B,12.0～16.0min,50％～10％ B:分段变波长测定:0～4.0 min为215nm,4.0～12.0 min为270 nm,12.0～16.0 min为340 nm;柱温40℃;进样量1μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度良好,RSD均小于3.0％;重复性良好,RSD均小于3.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在99.21％～101.91％,RSD均小于3.0％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于荷丹片的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定白头翁汤中8种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定白头翁汤(白头翁、黄连、黄柏、秦皮)中8种成分的含有量。方法白头翁汤水提液的分析采用Agilent ZOBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸(p H=3.7)-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;检测波长315 nm(秦皮甲素、秦皮乙素)、284 nm(黄柏碱)、345 nm(表小檗碱、盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱)、210 nm(白头翁皂苷B_4)。结果秦皮甲素、黄柏碱、秦皮乙素、表小檗碱、巴马汀、黄连碱、盐酸小檗碱、白头翁皂苷B_4分别在0.5~160、64~640、0.75~150、0.5~100、1.35~550、0.12~140、0.7~140、0.5~170 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率均大于96%,RSD均在2.5%以下。结论该方法准确灵敏,可用于白头翁汤的质量控制。     

UPLC同时测定荭草药材中8种指标成分的含量

目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草药材中儿茶素、异荭草素、荭草素、槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖)-β-葡萄糖醛酸、花旗松素、木犀草苷、槲皮苷、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷8种指标成分的含量。方法:ACQU-ITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为0.30 mL.min-1,梯度洗脱,检测波长260 nm,柱温45℃。试验分别对线性、仪器精密度、重复性、中间精密度、准确性等项目进行了验证。结果:被测定的8个化合物分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率在97.6%～102.5%,RSD 1.9%～4.7%(n=6)。结论:贵州产荭草的化学成分基本相同,但被测定的成分含量有一定差别,在8月份采收的药材中被测成分的含量较高且较为稳定。     

UPLC法同时测定护肝片中8种五味子木脂素的含量

目的 建立UPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、五味子酚、五味子甲素、五味子丙素的含量。方法 分析采用WELCH Ultimate^?-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长267 nm。结果 8种五味子木脂素在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 3),平均加样回收率96.47%～104.96%,RSD 0.62%～1.60%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于护肝片的质量控制。     

UPLC法同时测定乙肝宁颗粒中的10种指标成分

目的 建立同时测定乙肝宁颗粒中10种指标成分的UPLC方法,为乙肝宁颗粒的质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC-DAD法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-甲醇-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温45℃,进样量2 μL。结果 同时测定了乙肝宁颗粒中绿原酸、白术内酯I、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、咖啡酸、川楝素、山柰素、丹皮酚、丹参酮Ⅱ_A 10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,检测限与定量限分别为0.006～0.017 μg/mL和0.017～0.510 μg/mL,平均加样回收率为98.8%～102.5%,RSD为1.13%～5.37%。通过对16个批次样品的测定,上述10种成分的平均质量浓度依次为（5.724±0.017）、（0.273±0.003）、（0.854±0.005）、（1.228±0.004）、（0.496±0.003）、（1.287±0.004）、（0.137±0.004）、（3.624±0.014）、（7.366±0.032）、（1.754±0.005）mg/g。结论 所建立的UPLC方法简单、专属、灵敏,可用于乙肝宁颗粒质量控制和评价。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草酸和桂皮酸的含量

甘草附子汤出自《伤寒论·辨太阳病脉证并治》,由甘草 4g,附子 4g,白术 4g,桂枝 8g组成。主要用于风湿及类风湿性关节炎等症。甘草为方中君药 ,具有抗炎、镇咳等作用 [1] ,甘草酸为甘草的代表性成分之一。桂枝为方中使药 ,具有镇痛、镇静等作用[2 ] ,桂皮酸是桂枝中的主要活性成分之一。本实验采用 HPLC法对甘草附子汤中的甘草酸和桂皮酸进行了测定 ,以期为甘草附子汤的质量控制提供依据。1　仪器与药品岛津 LC— 1 0 A高效液相色谱仪 ,SPD— 1 0 A紫外检测器 ,CK Chrom TM色谱工作站。甘草、附子、白术、桂枝药材购于沈阳市天益堂药…     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。     

UPLC同时测定白及药材中9种指标成分的含量

采用超高液相色谱（UPLC）的方法,以Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温45℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定白及药材中的4-羟基苯基-葡萄糖苷、4-（葡糖糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二 [4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、二氢菲5和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基]葡萄糖苷、二氢菲1、苄基氢菲3和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷9个指标成分。各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（n=6）为98.15%~102.2%,RSD为2.1%~3.6%,表明所建立的方法重复性、耐用性良好,结果准确,经对野生和人工种植白及药材分析,野生白及所测定的9种成分含量高于人工栽培白及药材,为白及药材的质量评价和控制提供科学依据。     

UPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中5种成分

目的建立UPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒(金银花、麻黄、板蓝根等)中5种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长207、237 nm;柱温35℃。结果 (R,S)-告依春、绿原酸、甘草苷、甘草酸、苦杏仁苷分别在2.166 0～108.300 0、1.999 9～99.995 1、2.025 9～101.292 8、1.847 5～92.375 6、2.140 5～107.026 0μg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为97.94%、98.29%、102.03%、100.69%、99.78%,RSD分别为0.97%、1.09%、1.64%、1.09%、1.83%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

UPLC研究不同配伍对白虎汤中甘草酸含量的影响

目的:建立UPLC测定白虎汤中甘草酸含量的分析方法,研究配伍对汤剂中甘草酸含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以UPLC测定白虎汤中甘草酸的含量。结果:配伍降低了白虎汤复方药液中甘草酸的含量,知母和粳米对甘草酸含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏增加了甘草酸含量,但影响不显著,两两交互作用对甘草酸含量的影响不显著。结论:知母和粳米降低了复方药液中甘草酸的含量。