HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量.方法:采用Kro-masil TMC18柱,以水-乙腈-三乙胺(800:200:1),用0.2mol·L-1氢氧化钠和稀醋酸调pH值至6.6±0.1为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为210nm,结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶的线性范围均为10.0～100.0μg·ml-1,甲氧苄啶的线性范围4.0～40.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.68%)、99.6%(RSD=0.77%)和99.7%(0.74%).结论:本方法快速、简便、准确,可作为该制剂质控标准.     

高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

目的:建立采用高效液相色谱法(HPLC)测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲卟恶唑,磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量.方法:色谱柱为Diamonsil (TM) C18(5 μm, 200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水∶磷酸(50∶50∶0.1),每1000 mL流动相中加十二烷基硫酸钠3.5 g,流速1 mL*min-1,检测波长为257 nm.结果:磺胺甲卟恶唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶3种成分的回收率分别为99.78%,99.82%,99.90%.结论:方法简便,结果准确可靠.     

HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量

目的:研究HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为220 nm。结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为40￣240μg/ml(r=0.9999)、40￣240μg/ml(r=0.9999)和16～96μg/ml(r=0.9995),回收率分别为100.4%(RSD=0.30%)、100.4%(RSD=0.21%)、101.7%(RSD=1.29%)。结论:该法快速、简便、重现性好。     

毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中两组份的含量

目的建立一种用毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的方法。方法用25 mmol*L-1硼砂缓冲液来分离,以氯霉素为内标,214 nm为测定波长。结果样品中二组份完全分离且呈良好线性关系,其模拟样品回收率分别为100.39%和100.77%,RSD分别为1.03%和0.81%(n=5)。结论方法简便、准确。     

HPLC法测定小儿复方嘧啶颗粒剂含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿复方嘧啶颗粒剂中磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量。方法：采用SymmetryshiedTM（RP185μm4.6×250mm）柱,以水-乙腈-三乙胺体系（1650：350：2.0）[用醋酸溶液（2.8→100）调节pH值至5.9±0.1]为流动相流速为1ml/min,检验波长为236nm。结果：磺胺嘧啶的线性范围为12.0～120.0μg/ml,甲氧苄啶的线性范围为2.0～18.0μg/ml,平均回收率分别为100.78%（RSD=0.60%）和100.38%（RSD=0.74%）。结论：本方法具有快速、简便、准确、灵敏等特点。     

毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑混悬液中两组分含量

目的测定复方磺胺甲噁唑混悬液中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量,建立药物分析方法.方法采用高效毛细管区带电泳法,磺胺嘧啶为内标,运行缓冲液为0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(pH 5.0);运行电压15 kV;检测波长240 nm.并与药典规定的方法相比较.结果磺胺甲噁唑和甲氧苄啶在7～15 min内完全分离,线性范围分别为50.7～253.7 mg·L-1(r=0.998 3)和10.1～50.5 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为96.5%(RSD为2.72%)和98.0%(RSD为1.15%).结论毛细管电泳法结果可靠、简便快速、节约试剂,适用于复方磺胺甲噁唑混悬液的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片三组份含量

目的 采用HPLC法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶、磺胺甲(口恶)惠唑和甲氧苄啶的含量.方法 采用Allech C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,选择0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液:甲醇(70:30)为流动相,检测波长为240nm.结果 磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑、甲氧苄啶进样量分别为11.9～286.8μg·mL-1(r=0.99998)、12.4～296.6μg·mL-1(r=0.99998)、5.2～123.8μg·mL-1(r=0时呈现良好的线性关系.平均回收率分别为:101.1%(RSD=0.75%,n=9)、99.8%(RSD=1.78%,n=9)、98.5%(1.84%,n=9).结论 本法快速、简便、准确,重现性好.     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量

目的应用转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲唑及甲氧苄啶的含量。方法取复方磺胺甲唑片样品和对照品磺胺甲噁唑及甲氧苄啶分别按规定的方法制成供试品溶液,于波长210~220 nm范围内,间隔1 nm分别记录样品溶液和对照品溶液吸光度(A)值,计算各自吸光度的转换值,将两组吸光度转换值作线性回归,按转换曲线法计算样品溶液磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。结果样品溶液吸光度转换值与对照品溶液吸光度转换值成良好的线性关系,r=0.996 6,样品测定其平均回收率为:磺胺甲噁唑(97.60±0.37)%,甲氧苄啶(98.7±0.28)%。结论转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量快速可行。     

HPLC同时测定复方磺棕合剂中的3种组分

目的 建立测定复方磺棕合剂中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄胺嘧啶的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),0.025 mol·L-1磷酸-乙腈(75:25)为流动相,检测波长220 nm.结果 磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄胺嘧啶的线性范围分别为0.10～2.00 μg(r＝0.9998)、0.10～2.00 μg(r＝0.9998)和0.02～0.40 μg(r＝0.9998),回收率分别为99.37%(RSD＝0.98%)、102.75%(RSD＝1.01%)和100.47%(RSD＝1.21%).结论 所建方法快速、简单、重复性好.     

乘子罚函数分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分含量

用乘子罚函数法处理多波长分光光度数据 ,同时测定了联磺甲氧苄啶片三组分的含量 ,模拟样品中磺胺甲口恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的平均回收率分别为 1 0 0 .1 5% ,1 0 0 .38% ,1 0 0 .65% ,相对标准偏差分别为0 .81 % ,0 .2 3% ,0 .94% (n=1 0 )。三个批号样品测定结果与药典方法吻合     

磺胺二甲嘧啶的溶解度及油水分配系数的研究

目的:研究磺胺二甲嘧啶(SM2)在不同pH值下的平衡溶解度和油水分配系数(Ko/w),为SM2制剂的开发提供基础研究。方法:配制不同pH值的磷酸盐缓冲液,采用饱和法测定其表观溶解度;通过SM2分配平衡后在油相(正辛醇)和水相的浓度比,计算油水分配系数。结果:SM2在pH2·0和pH9·0时平衡溶解度较高,分别为1·916、1·375g·L-1,油水分配系数在pH8·0时最高,为3·9070。结论:SM2在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的pH值有关,pH<3·0或pH>6·8时溶解度较好。pH3～8时SM2在油相中分配较多,较易被机体吸收。     

紫外分光光度法测定氧氟沙星的解离常数

目的:测定氧氟沙星的2个解离常数。方法:采用紫外分光光度法,分别对氧氟沙星在不同pH值2.87、3.16、4.48、4.98、5.62、6.15、6.86、6.96、7.22、7.72、8.12、8.68、8.90、9.20、9.32、10.20的缓冲溶液中,于293.5nm波长处测定其吸光度,计算解离常数pKa。结果:氧氟沙星在酸性和碱性范围内存在不同的解离形式,具有2个解离常数,即pKa1、pKa2值分别为5.77、8.44。结论:所建立的测定氧氟沙星的2个解离常数的方法简便、快速,结果准确、可靠。     

pH值对右旋布洛芬体外透皮性能的影响研究

目的:研究pH值对右旋布洛芬(DI)体外透皮性能的影响,为其透皮给药制剂的开发提供实验依据。方法:建立DI的高效液相色谱分析方法,测定其在水和不同pH的磷酸盐缓冲液(PBS)中的平衡溶解度;用摇瓶法测定DI的正辛醇溶液在正辛醇饱和蒸馏水与不同pH的PBS中的表观油水分配系数;以稳态渗透速率(Js)和渗透系数(Ps)为评价指标,检测不同pH的PBS对DI体外透皮性能的影响。结果:32℃时,DI在水中难溶;在pH7.4的PBS中平衡溶解度、Js、Ps均最大,表观油水分配系数极小,分别为5421.6μg·mL-1、339.97μg·cm-2·h-1、0.063cm·h-1、0.17。结论:pH值对DI体外透皮性能有很大影响,pH7.4时DI有较高的溶解度、脂溶性及较理想的皮肤通透性。     

苯磺酸左旋氨氯地平片在不同介质中的溶出度

目的：考察苯磺酸左旋氨氯地平片在盐酸溶液（9→1000）、醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）、磷酸盐缓冲液（pH6．8）、水等介质中的溶出度。方法：采用《中国药典》2010年版二部附录XC第三法操作,转速为50r／min,以紫外分光光度法测定溶液的光密度并计算溶出度。结果：两厂家苯磺酸左旋氨氯地平片在不同溶出介质中的溶出曲线基本一致,在盐酸溶液（9→1000）中的累积溶出度最高。结论：苯磺酸左旋氨氯地平片为碱性物质,溶出速率受介质的pH影响较大。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

吡喃霉素在乳腺癌患者体内的药代动力学

目的 :建立HPLC分离和检测人血浆中吡喃霉素 (Pir)的分析方法 ,并研究Pir在乳腺癌患者体内的药代动力学。方法 :以正定霉素为内标 ,1ml血浆加0 1ml(0 4mol/L ,pH=9 0)的氯化铵缓冲液碱化后以氯仿 -甲醇 (2∶1 ,v/v)混合溶剂提取2次。在Phe nomenex(C18)柱上 ,以0 04mol/L磷酸二氢钾 (pH=3 0)∶乙腈=68∶32为流动相 ,荧光检测波长480nm/550nm(Ex/Em )。结果 :血浆中Pir的线性范围5～1000ng/ml(r=0 9997) ,方法回收率为95 3 % ,日内及日间变异性RSD均小于5 % ;Pir在人体的药代动力学特征为开放性二室模型 ,消除相半衰期T1/2β、清除率CLs、表观分布容积Vd及曲线下面积AUC分别依次为 (12 8±5 9)h、(128 3±52 6)L/(m2·h)、(1754 3±478 2)L/m2 和 (428 7±137 2)ng/(h·ml)。结论 :本方法适用于临床Pir的血药浓度监测和药代动力学研究。     

呋布西林钠及其制剂的含量测定及抗菌活性考察

目的：采用容量法、HPLC法对呋布西林钠及其制剂的含量进行测定,并采用浊度法对其抗菌活性进行考察。方法：抗生素微生物检定方法中的浊度法,以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1．5％～3％（V／V）,（37±1）℃培养4—6h测定。高效液相色谱法采用C18柱;以磷酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH3．5）：乙腈（75：25）为流动相;流速1．0g·L^-1;检测渡长为225nm。同时以容量法对样品进行测定。结果：采用容量法测得的含量比较接近,但采用HPLC法测得含量和抗菌活性均存在很大差异。结论：HPLC法方法简便、准确、灵敏度高,并与浊度法测得效价基本一致。HPLC法与浊度法均可作为评价呋布西林钠及其制剂抗菌活性的方法。为生产厂家改进生产工艺和提高产品质量提供了科学依据。     

RP-HPLC法测定妇血康颗粒中原儿茶酸与原儿茶醛的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇血康颗粒中原儿茶酸及原儿茶醛含量的方法。方法:色谱柱为Achirom Bond-1 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,用冰醋酸调pH2.80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm(原儿茶酸)和280nm(原儿茶醛)。结果:原儿茶酸与原儿茶醛的检测浓度分别在5.49~73.22μg.mL-1(r=0.9999)与4.81~64.13μg.mL-1(r=0.9999)范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为96.86%和97.55%,RSD分别为2.52%(n=9)和3.82%(n=9)。结论:本方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于妇血康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定瑞格列奈片含量及其溶出度研究

目的:建立测定痕量瑞格列奈的方法,并用于瑞格列奈片的溶出度研究。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法。色谱柱为C18,流动相为0.5%磷酸(pH调至2.5)-甲醇-乙腈(40∶10∶50),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为20μL,荧光检测波长为λex=244nm、λem=348nm。溶出度测定方法为桨法,溶出介质为枸橼酸-磷酸盐缓冲液(pH=5.0),转速为75r·min-1,测定3批片剂在60min内的累积溶出度。结果:瑞格列奈检测浓度线性范围为0.055～1.76μg·mL-1(r=0.9997),低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、99.4%、99.6%(RSD=1.4%、1.3%、1.5%),最低定量限0.21ng,最低检测限0.05ng。3批片剂30min时累积溶出度为89.6%～93.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,适用于瑞格列奈的痕量测定及满足大杯法研究瑞格列奈片的溶出度的要求。