利用核磁技术确定游离羟基碳苷的结构和构型

确定游离羟基碳苷的结构和苷键的构型。方法 :以核磁共振谱 (氢谱 ,碳谱 ,氢氢相关谱等 )为主 ,辅以其它波谱数据推断。结果 :证实了所合成的五个游离羟基碳苷a～e均为 β 吡喃构型。 结论 :在无对照品的情况下采用多种波谱数据直接确证游离羟基碳苷的结构和构型是可行的。     

高效液相色谱法测定积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的：建立积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷含量的测定方法。方法：采用C18柱,RP—HPLC法,乙腈-甲醇-水（20：20：60）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为204nm。结果：通过方法学考察,积雪草苷进样量在2．088μg～10.44μg内线性关系良好,加样回收率为97．5％,RSD为1．73％。羟基积雪草苷进样量在2．078μg-10．39μg内线性关系良好,加样回收率为98．2％,RSD为1．22％。结论：高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定方法可以控制本品的质量。     

RP-HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷

积雪草Centella asiatica（L．）Urb．为伞形科积雪草属植物，全草入药。性寒，味苦、辛，具有清热利湿、解毒消肿之功效。临床上用于跌打损伤、传染性肝炎、流行性脑脊髓膜炎等。曾建国等采用梯度洗脱，肖隽等采用衍生化法测定了积雪草中有效成分。本实验采用RP—HPLC法，建立了积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定雪抑乐中积雪草苷和羟基积雪草苷含量

目的建立雪抑乐中主要有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Kromasil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 mL/min,ELSD检测器漂移管温度90℃,空气流速2.1 L/min。结果积雪草苷和羟基积雪草苷线性范围分别为1.55~12.40μg和1.68~13.40μg;积雪草苷回收率为98.35%,RSD为2.33%;羟基积雪草苷回收率99.23%,RSD 2.16%。结论所建立的方法快速、准确,可作为雪抑乐的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷

积雪草为伞形科积雪草Centellaasi atica（L．）Urban的全草，含有积雪草苷、羟基积雪草苷等多种三萜类化合物，具有清热利湿、解毒消肿之功效。积雪苷霜软膏其主药为积雪草总苷，具有促进创面愈合的作用。现行标准中仅有理化及薄层鉴别，没有建立定量测定的方法。文献报道采用液相色谱-紫外检测法、毛细管区带电泳技术和柱前衍生技术一紫外检测法分析羟基积雪草苷和积雪草苷。蒸发光散射检测器（evaporative lights cattering detector，ELSD）作为新一代的通用型检测器，具有灵敏度高、不受溶剂紫外吸收的影响等优点。因此本研究采用HPLC—ELSD法测定了积雪苷霜软膏中羟基积雪草苷和积雪草苷，建立了积雪苷霜软膏的定量测定方法。     

天然碳苷类化合物的药理作用及生物合成

碳苷类化合物是一类比较特殊的化合物,其糖基以C-C键直接连在苷元的碳原子上.近年来,有关碳苷类化合物药理作用及临床应用的报道逐渐增多,其生物合成也逐渐引起人们的关注.本文对碳苷类化合物的药理及生物合成进行综述.     

荭草苷、牡荆苷和葛根素碳苷类化合物的电喷雾质谱裂解规律及解析

目的 利用电喷雾电离技术对荭草苷、牡荆苷及葛根素结构和质谱裂解规律进行研究。方法 用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对该类化合物进行研究,并分别在正离子和负离子扫描模式下对其主要特征碎片离子进行解析。结果 正离子扫描模式下,主要通过糖苷键断裂而发生裂解;负离子扫描模式下,主要产生脱去m/z120、149的碎片峰。结论 确立了碳苷类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供一种有效的质谱学方法。     

不同来源制首乌羟基二苯乙烯苷的含量分析

目的比较不同来源制首乌中二苯乙烯苷的含量。方法采用Hypersil C18柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长320nm。二苯乙烯苷浓度50～300μg/mL范围内,标准曲线为:C(μg/mL)=1.024+1.696×10-4A(r=0.9999),平均回收率为99.5±0.8%。结果测定了5种不同来源的制何首乌,其二苯乙烯含量为1.95%～3.10%。结论制何首乌中四羟基二苯乙烯苷含量的差别较大,提示应对制何首乌的来源和质量加以控制。     

天然碳苷类化合物的化学和分布

随着天然产物化学的迅速发展，植物体内越来越多的二次代谢产物得到了单体分离和结构鉴定，其中大部分都具有糖苷的性质。过去几十年中对苷类化合物的研究主要是围绕O-,S-和N-苷进行的,而碳苷类化合物由于其分析上的复杂性，一直较少有人研究。     

天葵化学成分的研究Ⅰ.天葵苷的结构

从毛莨科植物天葵Ｓｅｍｉａｑｕｉｌｅｇｉａａｄｏｘｏｉｄｅｓ（ＤＣ．）Ｍａｋ．干燥全草中分得一种黄酮双糖甙 称天葵苷。经理化及波谱分析,确定其结构为着刺槐素     

风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律

目的 研究风毛菊Saussurea japonica植物的化学成分，以及羟化和苷化位移效应规律。方法 利用普通硅胶柱层析和反相硅胶HPLC分离，纯化，并经超导核磁共振（NMR）和质谱（MS）等波谱技术确定其结构；通过与已报道类似物（Ⅰ，Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅶ，X）碳谱数值比较，得到了双环氧木脂素类化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应规律，以及双环氧木脂素和单环氧木脂素苷类化合物，其结构被确定为：（ ）-1-hydroxypinoresinol-4″-β-D-glu-copyranoside(Ⅵ），( )-lariciresinol-4-β-D-glucopyranoside(Ⅷ）和（ ）-l-lariciresinol-4′-β-D-glucopyranoside(ⅠX）；双环氧木脂素类的化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应[△δ=δc1′（未取代）-δcl′（羟基取代）=-4.2]。双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约△δ=3.0。结论 木脂素苷Ⅵ，Ⅷ和IX为首次从该属植物中药物；位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定。尤其糖的连接位置的指定，提供了一定的判断依据。     

羟基积雪草苷在大鼠肠内吸收的研究

目的 研究羟基积雪草苷在大鼠肠段各段的吸收特征,探究其在肠道的吸收机制,为设计药物的剂型和给药途径提供理论基础。方法 利用大鼠在体循环肠灌流模型和方法,探明羟基积雪草苷的肠道吸收部位和吸收特征,以及不同表面活性剂对其肠吸收的影响。结果/b> 羟基积雪草苷在大鼠小肠段吸收强于大肠段,其吸收速率回肠＞空肠≥十二指肠＞结肠。而不同浓度的羟基积雪草苷溶液回肠吸收率和吸收速率常数无显著差异。在3种不同表面活性剂中,聚山梨酯-80对羟基积雪草苷的回肠吸收具有显著的促进作用。结论 羟基积雪草苷的肠吸收主要集中在小肠中段,且吸收机制推测为被动扩散,表面活性剂聚山梨酯-80可以促进其回肠吸收。     

游离骨膜复合羟基磷灰石人工骨肌肉内移植的成骨效应

游离骨膜复合牛羟基磷灰石人工骨植入兔腓肠肌内，术后５天开始，所有试样内均有血管及骨骼组织长入。成骨活动并持续６周以上，单纯羟基磷灰石或单纯骨膜肌肉内植入，３－６周内无新骨形成。羟基磷灰石肌内植入无炎症和排斥反应发生。     

柚皮苷对骨细胞的作用以及负载柚皮苷的羟基磷灰石复合支架治疗骨缺损的研究

由外伤、感染、肿瘤等因素引起的骨缺损是骨科常见的疾病,也是世界性的难题。随着医疗技术的提高,对骨缺损修复材料的要求也越来越高。在骨缺损处植入支架材料可以恢复损伤局部的组织结构,促进骨缺损的修复。柚皮苷是中药骨碎补的有效活性单体成分,具有促进成骨细胞增殖、分化、修复骨缺损的作用。研究表明,负载柚皮苷的羟基磷灰石复合支架具备良好的生物相容性、骨传导性、可降解性以及缓释性等性能,可用于骨缺损的修复。笔者通过总结柚皮苷对骨细胞的作用以及负载柚皮苷的羟基磷灰石复合支架治疗骨缺损的研究进行概括,为临床和科研上研究柚皮苷及复合支架修复骨缺损提供相关依据。     

羟基积雪草苷对小鼠急性肝损伤的保护作用

目的研究羟基积雪草苷对小鼠急性肝损伤的保护作用及其初步机制。方法建立四氯化碳(CCl4)诱导的小鼠急性肝损伤模型,检测羟基积雪草苷(3、10、30 mg/kg)对血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)以及肝组织一氧化氮(NO)的影响;Western-blotting检测肝组织中诱导型一氧化氮合成酶(iNOS)、环氧合酶-2(COX-2)蛋白的表达,并取部分肝组织进行HE染色,观察病理学改变。结果羟基积雪草苷明显降低急性肝损伤小鼠血清中ALT、AST活性及肝组织中NO的量,抑制肝组织中iNOS、COX-2蛋白的表达,病理切片显示羟基积雪草苷组病变程度远较模型组为轻。结论羟基积雪草苷具有一定的肝保护作用,其机制可能与其抗炎作用有关。     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的 建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。 方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0 mL·min^-1;检测波长310 nm (0~25 min),360 nm (25~35 min)。 结果 对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014 088~1.174 µg (r=0.999 9),0.009 55~1.91 µg (r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89% (RSD=3.80%)。 结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

RP—HPLC法测定酸枣仁中黄酮碳苷的含量

目的：建立测定酸枣仁中黄酮碳苷含量的新方法。方法：RP－HPLC法,采用Hypersil-C18柱为分析柱,乙腈－水（17：83）为流动相,检测波长为334nm,流速为0.8mL/min。结果：黄酮碳苷在5.280-14.08μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997,n=6),平均回收率为95．8％。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于酸枣仁中黄酮碳苷的定量分析。     

羟基积雪草苷对转基因肌萎缩侧索硬化小鼠的治疗作用

目的探讨羟基积雪草苷对铜锌超氧化物歧化酶(Cu,Zn superox ide d ism u tase,SOD 1)-G 93A突变肌萎缩侧索硬化(am yotroph ic latera l scleros is,ALS)小鼠的治疗作用。方法通过行为学和组织学测定,观察羟基积雪草苷对SOD 1-G 93A突变ALS小鼠发病时间、生存时间、运动功能变化和神经元病理改变的影响。结果羟基积雪草苷(61.1±11.0)和(185.6±18.7)m g/(kg.d)在小鼠日龄70 d时开始给药至死亡,能分别延长SOD 1-G 93A突变ALS小鼠的生存时间11.4和9.4 d,但对发病时间无影响;同时(61.1±11.0)m g/(kg.d)组小鼠在肌力缓慢下降期运动功能降低减缓,与对照组比较差异显著(P<0.05)。120 d时L 2~5组织切片显示两治疗组脊髓前角运动神经元数明显高于SOD 1-G 93A对照组(P<0.05),多数运动神经元胞浆中仍有尼氏体存在。结论羟基积雪草苷对SOD 1-G 93A突变转基因小鼠运动神经元变性有保护作用,能延长小鼠的生存时间。     

羟基积雪草苷对小鼠抑郁行为和大鼠不同脑区单胺氧化酶活性的影响

目的:研究羟基积雪草苷(madecassoside, MC)对实验小鼠抑郁行为及对大鼠不同脑区单胺氧化酶(monoamine oxidase,MAO)活性的影响.方法:以丙咪嗪为阳性对照药,采用小鼠强迫游泳实验和利舍平拮抗实验,观察MC对小鼠游泳不动时间和利舍平诱导的小鼠体温降低的影响;分别以吗氯贝胺和帕吉林为阳性对照药,测定急性(3 d)和慢性(21 d)给予大鼠MC对不同脑区单胺氧化酶A (monoamine oxidase-A,MAO-A)和单胺氧化酶B(monoamine oxidase-B,MAO-B)活性的影响.结果:(1) MC高、中、低剂量(10、20、40 mg/kg)均可显著减少小鼠的游泳不动时间(P<0.01).(2)低剂量(10 mg/kg)和中剂量(20 mg/kg)均能显著拮抗利舍平诱导的小鼠体温降低(P<0.05),但高剂量(40 mg/kg)对利舍平诱导的小鼠体温降低无显著性影响(P>0.05).(3)急性给药,MC高、中、低剂量均显著降低大鼠海马MAO-A活性(P<0.01),高剂量显著降低下丘脑MAO-A活性(P<0.01),对皮质MAO-A活性无显著性影响(P>0.05);慢性给药,MC对皮质和下丘脑MAO-A 的活性没有显著影响(P>0.05),MC高剂量可显著增加海马MAO-A的活性(P<0.01).(4)急性给药,MC低、中剂量可显著降低大鼠大脑皮质MAO-B的活性(P<0.05),MC低剂量可显著降低下丘脑MAO-B的活性(P<0.05),而MC中剂量显著增加海马MAO-B的活性(P<0.01); 慢性给药,MC高、中、低剂量对不同脑区MAO-B的活性均没有显著影响(P>0.05).结论:MC具有抗抑郁作用,其作用可能与降低脑内MAO的活性有关,急性给药比慢性给药对MAO的影响更为显著,引起这种差异的原因尚需作进一步研究.     

结核病与12-羟基二十碳四烯酸的相关性研究

目的探究结核病与12-羟基二十碳四烯酸(12-HETE)的相关性,揭示结核病可能的发病机理。方法选取健康体检者68例为对照组,72例来该院治疗的患者为结核组,采用12-羟基二十碳四烯酸酶联免疫吸附试验(ELISA)检测试剂盒测定血清中12-HETE的含量。结果结核组12-HETE水平为(9.7±4.1)ng/m L,明显高于对照组的(5.4±2.3)ng/m L(P0.01)。结论结核病与12-HETE具有相关性,12-HETE可能是结核病发病机理之一。