高效液相色谱法测定奥硝唑片中奥硝唑和有关物质的含量

目的建立奥硝唑片有关物质检查及含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为317 nm,流速为1.0 mL.min-1。流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.1);柱温:30℃。结果奥硝唑检测限度为6 ng,在0.526~2.63μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97,n=5),平均回收率为98.4%,RSD=1.2%(n=5)。结论此方法简单,结果准确可靠,可用于奥硝唑片的质量控制。     

pH值对奥硝唑氯化钠注射液含量及有关物质的影响

目的:研究不同pH值对奥硝唑氯化钠注射液含量及有关物质的影响,确定最佳pH值。方法:采用WondaSil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为318nm。结果:当pH值为3.6时,奥硝唑氯化钠注射液的有关物质的量最少。结论:为奥硝唑氯化钠注射液的生产工艺的改进提供一定的科学依据。     

加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法.方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm.分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算.结果 杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80.结论 该法简单、准确,更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制.     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

HPLC法检查左旋奥硝唑中异构体

目的建立HPLC手性固定相法检查左旋奥硝唑(S-奥硝唑)中对映异构体杂质(R-奥硝唑)。方法用Chiralpak IC为手性固定相,正己烷-异丙醇(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为27℃,检测波长为310 nm。结果R-奥硝唑在质量浓度为0.10~0.35mg·L-1内线性良好(r=0.999 3),方法回收率为95.9%~102.9%(RSD=2.5,n=9)。结论建立的方法可用于左旋奥硝唑中R-异构体杂质的检查。     

法舒地尔注射液有关物质和含量测定方法研究

目的 建立法舒地尔注射液有关物质检查及含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1,流动相:1％三乙胺水溶液(磷酸调pH=7.0)-甲醇(70∶30),柱温:25℃.结果 法舒地尔检测限为1.22 ng,进样量在0.121 6～0.608 0 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=1,n=5).结论 该方法简单,结果准确可靠,可用于法舒地尔注射液的质量控制.     

奥硝唑口腔溃疡液配制及质量控制

目的研究奥硝唑口腔溃疡液的制备并对其质量进行控制.方法以奥硝唑为主药制成口腔溃疡液,用高效液相色谱法测定制剂的含量.色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(30∶ 70),流速1.0 ml·min-1,检测波长318 nm,柱温25℃.并建立制剂的其它质控指标.结果奥硝唑在0.04～0.40μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为0.47%(n=5).结论该制剂配制简单,质量可控.     

HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质

目的 采用HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质.方法 采用Cosmosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调pH3)(10∶90),流速1.0 mL·min-1,检测波长268 nm.结果 吡嗪-2-羧酸0.201 ～1.206 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好;2-氰基吡嗪0.202 ～ 1.214 μg·mL-1与峰面积线性关系良好.加样回收率吡嗪-2-羧酸为99.92％,RSD =0.71％ (n =9);2-氰基吡嗪为99.77％,RSD=0.96％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,适用于吡嗪酰胺有关物质的检查.     

HPLC法测定奥硝唑片中有关物质的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定奥硝唑片中的有关物质的方法。方法色谱柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为315 nm。结果 2-甲基-5-硝基咪唑、奥硝唑的最小检出限分别为0.002%、0.01%,奥硝唑峰与杂质峰分离良好,空白辅料对奥硝唑片中的有关物质检查无干扰。结论此法精密度高、稳定性好,可用于奥硝唑片中相关物质的测定。     

HPLC测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质.方法 采用Waters C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为水(磷酸调pH2.5)-乙腈(67∶34),检测波长214 nm,流速2.0 mL· min-1.结果 布洛芬0.1 ～0.8 mg·mE-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9986);最低检测限为28.2 ng;方法精密度RSD =0.63％ (n =6)；平均回收率为99.9％(n=9).结论 所用方法准确、灵敏、简便、快速,可用于精氨酸布洛芬注射液的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。     

RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质。方法：采用Discovery C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液（70∶30）,检测波长为229nm,流速为1mL·min^-1,进样量为20μL。结果：芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,其最低检测限为0.1ng（S/N=3）。结论：此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定氯法拉滨有关物质及含量的方法学研究

目的建立有一种可以有效测定氯法拉滨有关物质与含量的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法色谱柱采用岛津C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为263 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,进样量20μL。结果氯法拉滨进样量在0.502 8~4.022 4μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5);检测限(S/N=3)为2 ng,定量限(S/N=10)为5 ng。结论本方法准确,重现性好,可有效地检测氯法拉滨的有关物质和含量,并为氯法拉滨的检查及质量方法学研究提供了准确可靠的依据。     

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液（75：25）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：238nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率（n=9）为99.9%;检测限为2.40ng（S/N=3）。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质

目的建立注射用替加环素含量测定及有关物质检查法。方法采用Phenomenex Gemini C18柱,0．1mol·L-1磷酸氢二铵溶液-三乙胺-甲醇（50：1：49）[用磷酸调节pH值至6．3]为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温30℃,检测波长248nm。结果替加环素在1．07—3．21μg范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率99．60％,RSD为0．9％。结论方法可用于替加环素含量测定及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。