基于多指标成分定量结合化学计量学评价不同产地和不同采收期桔梗质量

目的 采用多指标成分定量结合化学计量学方法对不同产地和不同采收期的桔梗Platycodon grandiflorum进行质量评价。方法 采用热浸法测定其醇溶性浸出物含量,应用超高效液相-电喷雾检测器（UPLC-CAD）法同时测定桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、去芹糖桔梗皂苷E 5个活性成分含量,揭示不同采收期桔梗化学成分含量动态积累规律。运用主成分分析法分别对不同生长年限、不同产地桔梗进行综合评价,单因素方差分析比较不同产地桔梗各指标成分含量。结果 以春季4月、秋季9～10月、三年生为桔梗的最佳采收期。主成分分析、方差分析表明不同产地桔梗中指标含量存在显著性差异,同一产地不同批次间也有区别;根据主成分分析对不同产地桔梗进行综合评分,排名靠前的产地为甘肃陇南及河南省地区,陕西商洛、安徽亳州、内蒙古赤峰产地次之,山东淄博和山西太原产地排名较后。结论 以多指标成分定量结合化学计量学建立的评价方法明确了桔梗最佳采收期,评价了不同产地桔梗的质量,为桔梗药材质量控制研究提供依据。     

藏药桃儿七HPLC指纹图谱产地识别及质量评价

目的： 建立藏药桃儿七的HPLC指纹图谱,比较不同产地桃儿七成分含量差异,进行产地识别,综合评价桃儿七质量。方法： 采用HPLC,Agilent Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.04%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,对16批桃儿七样品进行指纹图谱测定,并使用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行产地识别和质量评价。结果： 建立了桃儿七药材指纹图谱;对16批样品相似度比较,标定了29个共有峰;各产地样品成分组成基本相同,但是含量存在一定差异;对各样品进行化学模式识别,根据主成分得分,产自西藏的药材质量最好。结论： 该方法能够用于桃儿七药材综合评价及质量控制。     

基于形性与化学指标关联分析的当归挥发油质量评价和当归产地鉴别

目的 分析当归颜色、气味与挥发油化学指标之间的关联性,为建立基于形性指标评价当归挥发油质量和综合指标鉴定当归产地的方法提供参考。方法 通过测色仪和电子鼻测定当归粉末的颜色与气味,气相色谱法（GC）测定当归挥发油中14个成分的相对含量,利用多元统计方法分析三者之间的相关性。结果 颜色指标L^*,气味指标LY2/LG、P10/1和化学指标C₂（蒎烯）含量之间呈显著正相关,与颜色指标a^*、气味指标LY2/gCTl呈显著负相关;化学指标C₁₁（Z-藁本内酯）含量与气味指标P10/1呈正相关,与颜色指标a^*呈负相关。主成分分析结果表明,云南样品与其他3个产地样品差异显著;青海样品基本可与甘肃、四川样品分离;甘肃和四川样品较为相似,在以颜色和综合指标进行分析时可进行区分。结论 当归颜色、气味与挥发油化学指标之间具有显著相关性,对通过形性指标分析当归挥发油化学指标特点具有一定的参考价值,可为生产流通领域中建立一种简便快捷的当归质量评价方法提供参考。     

基于主成分分析、正交偏最小二乘判别分析及加权逼近理想解排序-灰色关联度融合模型评价不同产地珠子参质量

目的 采用HPLC法对珠子参Panax japonicus中多指标成分进行定量检测,建立主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）及加权逼近理想解排序-灰色关联度（technique for order preference by similarity to an ideal solution-grey relation analysis,TOPSIS-GRA）融合模型对不同产地珠子参进行质量评价,以提高珠子参药材整体质量控制水平。方法 采用外标法测定珠子参中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rd₂、竹节参皂苷V、楤木皂苷A、竹节参皂苷IVa、越南参皂苷R₄、齐墩果酸、镰叶芹醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量,定量检测条件为Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30 ℃。以珠子参中13种成分含量为变量,通过PCA降维获得主成分并实现对样品分组,在样品分组基础上采用OPLS-DA挖掘影响珠子参质量的差异性标志物。建立加权TOPSIS-GRA融合模型对不同产地珠子参综合质量进行评价。结果 珠子参中13种成分在各自范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均加样回收率为96.76%～100.06%（RSD＜2.0%）,精密度、稳定性和重复性试验结果符合《中国药典》2020年版规定。PCA结果显示前2个主成分特征值分别为9.757和1.976,累积方差贡献率为90.255%,15批珠子参聚为3组,呈现一定产地差异;OPLS-DA结果显示竹节参皂苷IVa、竹节参皂苷V、人参皂苷Rd₂、β-谷甾醇、楤木皂苷A和人参皂苷Re是影响珠子参质量的差异性标志物。加权TOPSIS-GRA融合模型结果显示15批珠子参样品的平均相对贴近度（γ_i）为0.261 3～0.743 2,珠子参产品质量存在一定产地差异,同一产地差异较小,不同产地产品质量差异较大,同时聚类结果与PCA结果一致。结论 建立的HPLC多指标成分定量控制方法操作便捷、结果准确,可用于珠子参中13种成分的同步检测;PCA、OPLS-DA及加权TOPSIS-GRA融合模型合理可靠,可用于不同产地珠子参质量评价。     

黄芪中元素铜与有机物含量的相关性研究

目的：通过对黄芪中有机成分的提取，探讨元素铜与总黄酮(TFA)、多糖(TPA)及总皂苷(TSA)的关系。方法：采用化学萃取法从黄芪中分离出TFA，TPA和TSA，比色法测定其含量；石墨炉原子吸收法测定相应提取物中元素铜。结果：元素铜在不同有机成分中均有分布，其中TFA及TPA中含量较多；不同有机成分与元素铜在提取量上的相关性差别较大，元素铜与TFA及TPA相关性较强(r²₁=0.754 8，F₁=57.202，P<0.01和r₂2=0.499，F₂=21.906，P<0.01)，而与TSA没有相关性(r²₃=0.002 6，F₃=0.041，P>0.1)。结论：相关性分析能反映黄芪中有机成分与元素铜的关系；有机成分的含量及其结构特征可能是决定黄芪中元素铜分布的主要因素。     

一测多评法同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个质控成分

目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的相对校正因子（f_k/s）,并对f_k/s进行耐用性考察。搜集不同产地、厂家及不同批号的9批雷公藤药材和10批雷公藤多苷片,分别采用外标法和QAMS法测定7个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分的f_k/s重复性良好,对19批样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异（相对平均偏差＜3%）;不同厂家、不同批号及不同产地来源的雷公藤多苷片及雷公藤药材中7个成分含量均存在较大差异,说明应提高雷公藤中药的质量控制标准。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于雷公藤药材及其相关制剂的多成分同时定量分析,为雷公藤中药的全面质量控制提供方法参考。     

不同采收期牛膝的质量分析＊

目的 考察不同采收期牛膝有机化学成分和无机元素的动态变化规律，探讨牛膝药材的最佳采收期。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）对不同采收时间牛膝中的有机化学成分进行含量测定，采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）对不同采收时间牛膝样品中的17种无机元素和铅、砷、镉、汞、铜等5种重金属元素进行分析，采用SPSS 20.0对结果进行含量分析及主成分分析。结果 不同采收期牛膝有机成分和无机元素呈现动态变化，综合评价显示，11月15日采收的牛膝药材综合得分最高，质量最佳。结论 综合分析认为10月底至11月中旬为牛膝的最佳采收期。     

基于聚类分析和主成分分析的不同产地龙船花全草质量评价＊

目的 分析测定和对比不同产地龙船花全草中京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山奈酚5个成分含量，建立快速测定其含量的方法。方法 采用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography，HPLC）测定5个成分含量，色谱柱为Diamonsil-C₁₈柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相为0.05%甲酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，柱温25℃，检测波长为268 nm（0-12 min）、344 nm（12-37 min）、350 nm（37-41 min）、254 nm（41-50 min）；并以检测出的含量为指标，使用SPSS 20.0软件对18批样品进行聚类分析和主成分分析。结果 京尼平苷酸、绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素和山奈酚色谱峰分离良好；5种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.9991），平均加样回收率93.76%-99.91%，RSD为0.66%-1.47%。聚类分析结果显示18批样品可分为3大类：S7-S12聚为一类，S1-S6聚为一类，S13-S18聚为一类。经主成分分析，主成分1、主成分2、主成分3是影响药材样品质量评价的主要因子，3个主成分的累积方差贡献率为93.916%，以S14的主成分综合得分最高。结论 所建立的龙船花全草HPLC含量测定方法可用于龙船花的质量控制，聚类分析方法和主成分分析法也可为龙船花种植、栽培和质量评价提供依据。     

宁夏不同产地野生与种植甘草中总黄酮的含量比较

目的:比较宁夏不同产地野生及种植甘草中总黄酮含量。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,对宁夏各产地野生与种植甘草中总黄酮含量进行比较分析。结果:甘草黄酮在4.36~43.6mg·L^-1成良好的线性关系,回归方程为Y=0.013X+0.054(R=0.9992);宁夏不同产地甘草中总黄酮含量差异较大,同一产地野生甘草的总黄酮含量大于种植品,旱地种植甘草中总黄酮含量高于水地种植品。结论:环境综合机制对甘草中总黄酮含量的影响明显,该研究为宁夏甘草的可持续利用与研究提供参考。     

HPLC测定白花前胡蜜炙前后3种香豆素类成分的含量

 目的 对前胡蜜炙前后3种香豆素类成分进行比较研究。方法 HPLC同时测定3种香豆素类成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量,Agilent TC-C₁₈ (2)柱,流动相为甲醇-水（3︰1）,检测波长320 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35 ℃。结果 3个成分的线性关系较好（r>0.999 6）,测定范围分别为0.204 4~2.044, 0.077 6~0.776,0.077 2~0.772 μg,平均回收率分别为101.66%,97.45%,97.79%。前胡不同饮片中3种香豆素类成分含量有差异。结论 所建立的方法可用于同时测定前胡不同饮片中3种香豆素的含量,为前胡不同饮片质量评价标准的制定提供了科学依据。     

ICP-MS法测定不同产地乌梅无机元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乌梅中16种无机元素的方法,对乌梅进行分析和评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定乌梅16种无机元素含量,运用SPSS 21.0对数据进行主成分分析(PCA)和相关分析。结果乌梅间无机元素的组成大体相同,16种元素中以K、Ca、Mg、Na、Fe、B含量较为丰富。通过PCA,27批相同产地的乌梅样品均聚在一起,表明乌梅中无机元素含量的差异与产地的生态环境有一定关系,而品种间的差异并不明显。乌梅的特征元素为Cu、Zn、Ca、Mg,综合分析四川地区的无机元素得分较高。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地乌梅中无机元素的方法,为乌梅的品种选育、质量控制和综合利用提供科学依据。     

不同产地黄芩茎叶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立黄芩茎叶中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对其中无机元素进行分析与评价。方法采用微波消解样品,ICP-MS测定8个产地35批黄芩茎叶中的23种无机元素的含量,并用SPSS19.0对不同产地样品进行主成分分析(PCA)及相关性分析。结果不同产地黄芩茎叶中无机元素种类组成无差异,但含量差异较大,其中Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co、Ni、Sr、B和Ni 10种为人体必需微量元素,Al与Fe含量最高,其次为B、Ti、Mn、Sr和Ba;重金属及有害元素的总量除样品S10超出标准,其余均低于标准;单元素Cd的含量除样品S2、S10和S22～S30超出标准,其余均低于限定标准。以23种元素含量为变量,进行PCA,绘制PCA得分图,结果表明35批黄芩茎叶样品被分成8组,相同产地的样品能够较好地聚集在一起,提示不同产地黄芩茎叶样品无机元素含量的差异可能与产地生态环境诸多生态因子密切相关。选择前4个因子(F1～F4)对黄芩茎叶进行综合评价,其综合评价函数为F=0.444 2 F1+0.166 6 F2+0.129 1 F3+0.056 4 F4,结果显示山西和陕西的样品得分排在前列,表明从无机元素角度考虑,以上2个产地药材品质较好。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中无机元素的方法,并为黄芩茎叶标准建立、质量控制、安全评价以及资源综合开发利用提供科学依据。     

龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析

目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA)。结果建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好。应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素。结论建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础。     

牛蒡子对运动训练大鼠睾酮及相关激素含量和抗运动疲劳能力的影响

目的:研究牛蒡子对运动训练大鼠睾酮及相关激素含量和抗疲劳能力的影响。方法:以大强度耐力训练大鼠为模型,55只42 d龄雄性Wistar大鼠为对象,随机分为5组:静止组(C组)、运动组(M组)、运动+低剂量牛蒡子组(AML组),运动+中剂量牛蒡子组(AMM组),运动+高剂量牛蒡子组(AMH组),每组10只(剔除不符合实验要求的大鼠5只)。每天灌胃ig给药1次,牛蒡子组剂量分为0.5,1,3 g·kg-1,ig体积为5 m L·kg-1,C,M组ig等量生理盐水。42 d力竭游泳训练后,测定体重、力竭游泳时间及血睾酮等生化指标。结果:体重,运动组小于静止组(P<0.05);牛蒡子各组>运动组(P<0.05)。力竭游泳时间,运动组与静止组无明显差异;牛蒡子各组明显长于运动组(P<0.01),且随剂量增大而延长。血清睾酮水平,运动组为(3.51±1.46)nmol·L-1低于静止组(P<0.01);牛蒡子低、中、高剂量组分别为(4.85±1.54),(4.97±1.47),(5.07±1.56)nmol·L-1,高于运动组(P<0.01)。血清皮质酮水平,各组间均无显著差异。血清睾酮与皮质酮比值变化与睾酮变化较为一致。血清促黄体生成素、促卵泡激素水平,静止组与运动组无显著差异;牛蒡子各组高于运动组(P<0.05)。结论:补充牛蒡子可以从多靶点、多途径纠正由于运动导致的下丘脑-垂体-性腺轴功能的紊乱,有效预防血清睾酮水平的降低,进而增强抗疲劳能力。     

主成分和聚类分析法对不同产地半枝莲的综合质量评价

目的:综合比较并评价不同产地半枝莲的质量。方法:采用RP-HPLC法,紫外分光光度法,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、大波斯菊苷、总黄酮和多糖的含量;并以这4个成分为指标,运用主成分分析和聚类分析对13个产地的半枝莲进行综合质量评价。结果:不同产地半枝莲中野黄芩苷、大波斯菊苷、总黄酮和多糖含量有明显差异,其中总黄酮和多糖含量丰富,分别在18.56~74.67,19.67~47.3 mg·g-1,所有样品均达到药用要求。主成分分析发现,选择2个因子(F1,F2)即可对半枝莲药材进行综合评价,其综合评价函数为F=0.581 28F1+0.278 82F2,其综合评价得分在-0.66~1.68。以贵州锦屏、云南、贵州镇远半枝莲药材样品的质量综合评价较好。结论:不同产地及生长环境对半枝莲质量有影响,该研究可为半枝莲质量评价及种质资源筛选提供一定的参考依据。     

气相色谱-质谱联用技术分析炮制对蔓荆子挥发性成分的影响

目的:研究蔓荆子生品及炮制品中挥发性成分的差异,探讨该药材的炮制机制。方法:以索氏提取器提取21批蔓荆子生品及炮制品中的挥发性成分,采用GC-MS对其挥发性成分进行分析与鉴定,使用相似度评价软件分别对生品及炮制品组内相似度进行分析;在此基础上,选取相似度0.922的生品及其炮制品进行组间比较,通过主成分分析(PCA)等化学计量学方法分析炮制对蔓荆子中挥发性成分的影响,并确定组间主要的差异化合物。结果:蔓荆子生品和炮制品中挥发性成分的种类基本一致,初步鉴定了60个化合物;基于所鉴定的成分,进行无监督的PCA,得分图显示生品、炮制品挥发性成分整体表达上具有一定差异;进一步通过有监督的偏最小二乘判别分析对二者进行建模区分,通过模型判别贡献值及t检验确定了12个炮制前后具有显著差异的化合物。结论:炮制会影响蔓荆子中挥发性成分的含量,但对成分的种类无影响,这将为蔓荆子饮片及其炮制工艺考察的质控指标选择提供参考。     

动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间的优化

目的:采用动态优化方法优选维C银翘片中牛蒡子的提取工艺。方法:采用HPLC测定牛蒡子苷含量,检测波长280 nm,流动相乙腈-水(20∶80)。通过比较动态优化工艺与原提取工艺对维C银翘片提取率、指标成分含量和指纹图谱的相似度,评价动态优化方法应用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺优化的可行性。结果:动态优化工艺与原提取工艺所得提取物基本一致。动态优化工艺为加8倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为140,60 min;提取时间较原工艺节约58%,耗电量节约53%。结论:动态优化方法可运用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺的优化,该工艺能减少提取时间、降低能耗,具有明显的经济效益。     

不同产地急性子中人体必需微量元素含量测定与分析

目的:分析不同产地急性子中9种人体必需微量元素的含量,评价药材质量。方法:采用ICP-MS法测定急性子微量元素含量,使用SPSS软件分析急性子中微量元素之间的相关性,并通过主成分分析对药材进行质量评价。结果:Fe,Zn,Mn,Cu等对人体有益元素含量丰富。微量元素含量间具有显著相关性。主成分分析确定综合评价函数,其函数为F=0.209x1+0.256x2+1.194x3+0.236x4+0.267x5+0.044x6+0.196x7-0.084x8+0.263x9。结论:9种人体必需微量元素对急性子的药效起主要或辅助的作用,不同产地间含量差异较大,可为不同产地急性子药材质量评价提供科学依据。     

总量统计矩结合聚类分析与主成分分析评价虎杖饮片一致性与差异性

目的评价不同批次虎杖饮片一致性与差异性,为其质量控制提供方法参考。方法采用HPLC法建立11批虎杖饮片的化学指纹图谱;采用总量统计矩法计算总量零阶矩(AUCT)、总量响应率(AUCPWT)、总量一阶矩(MCRTT)、总量二阶矩(VCRTT)等参数;采用总量统计矩法、夹角余弦法和相关系数法进行相似度评价;采用聚类分析法与主成分分析(PCA)法对虎杖样品进行分类分析。结果对11批虎杖饮片进行测定,共标定了13个共有峰,指认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素苷、大黄素的色谱峰;总量统计矩参数AUCT、AUCPWT、MCRTT、VCRTT的平均值分别为1.52×106 AU·min、2.31×103 AU·min·mL/mg、22.0 min、110.0 min2;各批次样品的相似度在0.85以上;聚类分析法与PCA法均将样品分为4类。结论化学指纹图谱结合总量统计矩分析、聚类分析与PCA可评价虎杖饮片一致性与差异性,是适合中药特点的质量控制方法。     

ICP-MS测定茯苓与猪苓中无机元素的含量

目的:测定5个不同产地的茯苓与猪苓中无机元素的含量,探讨无机元素含量的地域差异性及药材中无机元素间的相关性,并探讨利尿作用与元素含量的相关性。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对茯苓与猪苓中的无机元素进行全定量分析。应用MPP(12.6)软件对数据进行主成分分析(PCA)及聚类分析,SPSS 17.0软件对元素含量的相关性进行分析。结果:含量测定结果表明茯苓与猪苓中各无机元素的含量随原子序数增大呈现相似的规律性分布;主产地的茯苓与猪苓中无机元素含量高于其他产地。主成分分析和聚类分析表明,2种药材间无机元素的含量差异大,云南、广西与贵州茯苓间无机元素的含量相近,湖南与安徽茯苓间无机元素含量相近;山西、陕西与安徽猪苓中无机元素的含量相近,辽宁与吉林猪苓中无机元素的含量相近。相关性结果表明茯苓和猪苓中有55对元素具有相关性(P0.05),有121对元素具有显著相关性(P0.01);常量元素Mg与Na,K显著相关,绝大部分的微量元素之间具有显著相关性;常量元素与微量元素之间也具有显著的相关性。结论:该方法适合茯苓、猪苓药材中多种元素含量的同时测定;药材的种属亲缘关系及药材的资源品质与地域性密切相关;药材对无机元素的吸收具有选择性,其吸收比例可能与药材的药理活性及强弱有关。