邻甲联苯胺法及金标法联合应用检测消化道出血

过去通常用邻甲联苯胺法来检测消化道出血 ,由于该法影响因素较多 ,灵敏度差 ,后逐渐为免疫法所替代。但在日常工作中 ,发现该两种方法具有互补性 ,且两法的联用有着更高的临床价值 ,现报道如下。1　材料与方法1 1　大便标本的来源　所有患者经直肠镜、内窥镜诊断有消化道出血 ,其中单纯性上消化道出血患者 2 5例 ,单纯性下消化道出血患者 32例 ,上消化道出血合并下消化道出血的混合型消化道出血患者 2 1例。收集大便标本前 3ｄ ,患者禁食动物血、肉、肝脏及富含叶绿素食物、铁剂、中药等。表 1　　不同类型消化道出血患者大便隐血检测结果…     

正常人肌注4-二甲氨基苯酚的临床初步观察

受试者5人(4男1女,年龄32～60岁)肌注4-二甲氨基苯酚3mg/kg,30min形成变性血红蛋白浓度为25％,半峰值时间为9min,随后逐渐下降。给药后5min出现紫绀,20～60min明显和局部胀痛感。80min后头痛加剧,但能忍受。12h后出现低热,白细胞总数升高,约持续一天。第二天,有行走不便,疲劳感。局部疼痛持续一周后消失。肝肾功能和心血管系统均未见异常变化。     

邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的合成

为研究邻位和对位取代的卤素对苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐对小鼠学习记忆促进作用的影响,合成了邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐(VIa.VIb)。化合物(VIa.VIb)为尚未见报道的新化合物,其结构经核磁共振谱及红外光谱所证实。     

4－氨基安替比林分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量

目的:探讨一种更为简便、快速的测定苯酚滴耳液中苯酚含量的方法。方法:苯酚与4－氨基安替比林在铁氰化钾的作用下,溶液显橙红色,在520 nm处呈最大吸收,可直接用分光光度法测定苯酚的含量。结果:在520 nm测定波长下,苯酚浓度在1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0和4.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程:Y=0.1408X－4.4762×10^-3(r=0.999 9,n=3),测定方法的平均回收率99.72%,平均日内差和日间差RSD分别为0.44%和0.63%;3批样品的含量较为均匀,平均含量为0.196 g/mL,平均RSD为0.63%。结论:该方法较为简便,灵敏,结果准确可靠。     

4-氨基水杨酸不饱和脂肪酸类衍生物的合成

目的：为了探索更好的且具有较高的活性和对炎症性肠病毒副作用少的4-氨基水杨酸前药。方法：首先以4-ASA为原料依次用氯甲酸苄酯和乙酸酐分别保护氨基和酚羟基,然后再氢化还原脱去氨基上的保护基,合成的新化合物经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR确证。结果：本实验合成了3个4-氨基水杨酸与不饱和脂肪酸形成的酰胺类化合物。结论：该合成路线是合理和可行的。     

联苯胺法与胶体金试纸法测定便潜血结果的比较

<正>便潜血试验对慢性消化道出血及消化道恶性肿瘤的筛选均有重要价值,且方法简便[1],临床多采用联苯胺法,近几年随着分子生物学的发展,逐渐被胶体金试纸法所取代,我们对两种方法进行了比较。     

4-二甲氨基苯酚、对氨基苯丙酮、亚硝酸钠和依地酸二钴对兔肝肾功能及血液乳酸、钾离子和血气的影响

4-二甲氨基苯酚(4-DMAP)、对氨基苯丙酮盐酸盐(PAPP·HCl)和亚硝酸钠(NaNO_2)以及依地酸二钴(Co_2-EDTA)均系有效的抗氰药物,前三者系MHb形成剂,能使HbO_2变成MHb。若要形成30～35％MHb,其给兔静注剂量分别为15mg/kg、35mg/kg和55mg/kg。根据成形MHb的能力和速度比较,其作用为4-DMAP>PAPP·HCl>NaNO_2。Co_2-EDTA能与CN~-直接结合形成无毒络合物,不具有形成MHb的能力。 观察家兔急性实验2小时结果表明,四种药物对肝功无明显影响,1-DMAP和PAPP·HCl对肾功能也无明显作用。4-DMAP能降低血液乳酸含量,对血气影响短暂,血液氧分压(PO_2)一般在30分钟即恢复正常。给兔静注NaNO_2110mg/kg后30分钟,血清尿素氮高达正常值的204％;静注Co~(2-)EDTA40mg/kg后90分钟,则为正常值的171％,二者对肾功能均有影响。对血清K~+浓度的影响,以NaNO_2最为明显,55mg/kg组和110mg/kg组分别为正常值的2.5和4.6倍,随剂量的增加而增加,同时增高的时间明显提前,从30分钟缩短为2分钟; Co_2-EDTA对K~+也有不同程度的上升。对血气的影,NaNO_2和PAPP·HCl二者基本相同,能使血Po_2快速下降,但恢复缓慢。     

显色液中3,3’-二氨基联苯胺和H_2O_2含量对免疫组化抗原检测的影响

目的探讨3,3’-二氨基联苯胺（DAB）显色液的配制方法及显色液中DAB和H2O2含量对免疫组化抗原检测的影响。方法以抗体公司提供的DAB显色液配制方法作基准,在此基础上增加两种配制方法,分别用三种不同浓度的显色液显色。结果抗体公司提供配制方法的显色液,免疫组化结果存在不同程度非特异性染色。稀释以后的DAB显色液,背景清晰,不存在非特异性染色。结论DAB显色液中DAB和H2O2的含量对免疫组化抗原检测存在影响,选择适合浓度的DAB显色液可以减轻非特异性染色,增加背景的清晰度。     

4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐的合成

目的 合成二肽基肽酶4抑制剂ABT-279和K-579的重要中间体4-氨基4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐.方法 以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经N-Boc保护、烷基化、酰胺化、Hofmann降解和N-Boc脱保护5步反应,制备得4-氨基4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐.结果 4-哌啶甲酸乙酯为原料合成目标化合物的总收率为49.5%....     

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成

对7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成工艺进行优化,结果改进工艺后可缩短生产周期4~6 h,收率达88.3%,含量97.1%。该工艺简化了操作过程,降低了生产成本,提高了生产效率,为工业化生产提供了更有利的保障。     

7-氨基-4-甲基香豆素的合成

以间氨基苯酚和乙酰乙酸乙酯为原料，在浓硫酸存在下，进行Ｐｅｃｈｍａｎｎ缩合反应，生成荧光物质———７氨基４甲基香豆素，并采用正交设计法，进行最佳工艺条件优选，总得率超过文献产率，使之合成工艺颇具应用价值     

酸性染料双相滴定法测定4-氟苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯的含量

根据在一定的pH介质中,有机碱类(B)可与一些酸性染料(I_n~-)定量地结合成能被有机溶剂提取的有色络合物(BH~+I_n~-)的原理,以酸性染料溴麝香草酚蓝作滴定剂,二氯甲烷为萃取剂,采用双相滴定法测定了4-氟苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的含量。结果平均回收率为100.85％,变异系数为0.97％,获得较为满意的结果。     

4-取代氨基甲酰胺基-4-脱氧-4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

根据鬼臼毒素类化合物C_4位氮取代衍生物构效原理,设计并合成了11个4-取代氨基或烃氧甲酰胺基表鬼臼毒素类似物。从鬼臼毒素出发,经溴代、水解、叠氮化、还原以及酰化等六步反应合成标题化合物。体外抗肿瘤活性试验表明这类化合物具有较为显著的生物活性,多数化合物对L1210白血病肿瘤细胞与KB细胞生长抑制活性超过临床用药依托泊甙。     

4-取代氨基甲酰胺基-4-脱氧-4′-去甲基表鬼臼毒素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

根据鬼臼毒素类化合物C_4位氮取代衍生物构效原理,设计并合成了11个4-取代氨基或烃氧甲酰胺基表鬼臼毒素类似物。从鬼臼毒素出发,经溴代、水解、叠氮化、还原以及酰化等六步反应合成标题化合物。体外抗肿瘤活性试验表明这类化合物具有较为显著的生物活性,多数化合物对L1210白血病肿瘤细胞与KB细胞生长抑制活性超过临床用药依托泊甙。     

高效液相色谱仪联荧光检测器法测定尿3-甲氧,4-羟基苦杏仁酸

本文介绍高效液相色谱仪联荧光检测器法(HPLC-FD)测定人24h尿3-甲氧,4-羟基苦杏仁酸(VMA)。在0.5～40.0μg/ml浓度范围内色谱峰面积与浓度间线性关系良好(r>0.999);绝对回收率为74.9～82.9％;日内、日间变异系数均小于5％。42名正常人24h尿VMA水平为5.24±2.16 mg((?)±SD)。     

N,N′-双{双[4-(二甲氨基)苯基]甲基}尿素合成的反应机理

由对二甲氨基苯甲醛(A)和N,N′-二甲基苯胺(B)在盐酸存在下与尿素反应,合成题示化合物。研究了它的反应机理。结果表明,在强酸存在下,该反应是分两步进行的。首先是A和B缩合形成米氏醇(4,4′-二甲氨基二苯甲醇)中间物,然后再与尿素作用得到尿素衍生物。同时证明,该类取代苯甲醛与取代芳胺,在强酸介质中与尿素作用合成相应的尿素衍生物,都是按上述两步机理进行的。     

水合肼还原制备3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工艺研究

目的 研究3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法 以2-[(2'-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果 原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92∶1,催化剂Pd/C为1.2 g,反应温度为75 ℃,反应时间2 h的最优条件下,收率为92.0%。结论 本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。