RP-HPLC法测定复方威麦灵胶囊中岩白菜素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方威麦灵胶囊中岩白菜素含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um);以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:275nm。结果:岩白菜素浓度在20.9~209.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.80%(RSD为0.65%)。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,可用于复方威麦灵胶囊中岩白菜素的含量测定。     

HPLC法测定盘龙七中岩白菜素的含量

目的:建立一套完整的岩白菜素的测定方法。方法:运用高效液相色谱法对盘龙七中岩白菜素进行测定,比较了不同提取剂,同一提取剂不同时间和不同流动相对岩白菜素的影响.采用ODS柱(15cm×4.6mm),检测波长275nm,流速0.8mL/min,柱温为室温。结果:甲醇对岩白菜有很好的提取效果,同时以甲醇∶水∶磷酸(20∶80∶0.5)作为流动相分离效果最佳。     

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。     

炮制方法对巴戟天有效成分水晶兰苷含量的影响

目的:测定巴戟天炮制品中水晶兰苷的含量。方法:采用HPLC法。色谱条件:Krom alsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸水溶液(5∶95→28.8∶71.2,15 min)为流动相;流速1 ml/min;检测波长231 nm;柱温25℃。结果:巴戟天不同炮制品中水晶兰苷含量与生品比较有较大差异,生巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天中水晶兰苷的平均含量分别为13.92 mg/g、9.10 mg/g、9.21 mg/g、12.86 mg/g。结论:不同炮制方法使巴戟天炮制前后水晶兰苷的含量发生改变。     

HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量

目的:建立复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agient C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长275 nm。结果:岩白菜素在0.050 72～0.760 8μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.6%(n=6),RSD 1.8%。结论:本文建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可有效控制复方矮地茶的质量。     

白术生品与麸炒品HPLC指纹图谱及主成分差异分析

目的:建立并比较白术麸炒前后HPLC指纹图谱,探讨白术麸炒前后化学成分差异。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:炮制后白术内酯Ⅰ、Ⅱ含量均有增加,其中白术内酯Ⅱ含量升高较为明显,且有一个新的色谱峰出现,其余化学成分均有不同程度改变。结论:该方法可较全面地反映白术麸炒前后化学成分的差异,可用于控制白术生品和麸炒品的内在质量。     

HPLC法测定九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素的含量

目的:建立九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素含量的测定方法。方法:采用HPLC法对九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素进行含量测定。Sunfire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸溶液(6∶94)、甲醇:水(25∶75)为流动相;检测波长为270、275nm;流速:1.0mL·min-1。结果:没食子酸、岩白菜素线性范围分别为0.059 2~0.592 0μg(r=0.999 6)、0.0476~0.571 2μg(r=0.999 8);平均回收率为97.85%(RSD=0.74%,n=6)、97.48%(RSD=1.10%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果稳定、可靠,可用于九味渣驯丸质量控制。     

HPLC法测定虾康健中虎杖苷的含量

目的:建立虾康健中虎杖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3柱为色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈∶水(22∶78),体积流量为1ml/min,检测波长为306 nm,柱温为30℃。结果:虎杖苷进样量在0.015~1.600μg范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=3×10~6X-69 226,r~2=0.99952;平均加样回收率为98.95%,RSD=1.23%(n=6);三批虾康健的虎杖苷含量分别为0.7991 mg/g、0.7943 mg/g、0.7911 mg/g。结论:本研究建立的HPLC法可用于虾康健中虎杖苷的含量测定及质量控制。     

抗痨胶囊与抗痨丸中有效成分岩白菜素的测定

目的对市售两种抗痨胶囊与抗痨丸中的岩白菜素测定,为科学评价与有效控制抗痨胶囊与抗痨丸质量提供理论依据。方法 DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长275 nm;柱温30℃;流动相为甲醇-水(20:80)等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积10μL。结果岩白菜素质量浓度在7.823×10-3～0.625 8mg/mL的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率范围在98.4%～102.2%之间,RSD小于2%,抗痨胶囊1、抗痨丸和抗痨胶囊2中岩白菜素的平均质量分数分别为0.56、1.72、5.99mg/g。结论所建立的抗痨胶囊和抗痨丸中岩白菜素HPLC分析方法能为抗痨胶囊与抗痨丸提供良好的质量控制方法及理论依据。     

胆清胶囊的质量标准研究

目的:建立胆清胶囊中虎耳草的薄层色谱鉴别及虎耳草中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对胆清胶囊中虎耳草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定虎耳草中岩白菜素的含量;色谱柱为Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速1m L/min;柱温30℃;检测波长为275nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;岩白菜素在0.05048μg~0.70666μg范围中线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为98.01%,RSD为1.39%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于胆清胶囊中虎耳草鉴别和岩白菜素的含量测定。     

白附子炮制前后双（5-甲酰基糠基）醚含量的测定

目的：建立白附子双（5-甲酰基糠基）醚的含量测定方法,探讨炮制对白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量的影响。方法：采用RP-HPLC法,以AgilentHC-C18为色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇-水（39∶61）,检测波长为278nm,流速0.8mL.min^-1,柱温25℃,进样量10μL。结果：双（5-甲酰基糠基）醚在0.00217～0.01953μg范围内线性关系良好（r=0.9990）,平均加样回收率96.44%（RSD为1.09%）。白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量生品〈加压法制品〈药典法制品。结论：炮制能提高白附子中双（5-甲酰基糠基）醚含量。     

知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较

目的：对知母化学成分进行研究,建立测定知母中牡荆素含量的方法,比较盐炙前后牡荆素含量差异。方法采用硅胶柱色谱等技术对知母70%乙醇提取物进行分离、纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用高效液相色谱法测定,Ecosil 色谱柱（4.6 mm±150 mm,5μm）,乙腈-0.2%冰醋酸溶液（14.5∶85.5）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm。结果该化合物为牡荆素,在0.0398～1.99μg范围内线性关系良好,r＝0.9998,平均回收率为98.02%,RSD＝0.21%。生知母中牡荆素含量为0.0085%,盐知母含量为0.0081%。结论从知母中首次分离得到牡荆素,所建立的方法准确、专属性强、灵敏度高,知母盐炙后牡荆素含量略降低。     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:研究黄连所含成分盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用BDSHypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果:盐酸小檗碱在0.2336～1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997(n=6),平均回收率99.17%,RSD=1.8%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量的控制方法。     

HPLC法测定三七发酵产物中人参皂苷Rg3含量的变化

目的：建立经真菌转化前后三七中人参皂苷R昏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PhenomexC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水,梯度洗脱;柱温30％,检测波长为203nm,流速1．0mL／min,进样量为20μL。结果：人参皂苷Rg3的回归方程：Y=35672013X～2413,r=0．99992,在0．0019～0．2488mg／mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．56％,RSD=1．48％（n=8）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。     

金莲花不同植株部位的金丝桃苷含量比较

目的:测定金莲花中金丝桃苷的含量。方法:采用80%乙醇提取总黄酮,HPLC法测定金莲花不同部位中金丝桃苷的含量。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(V/V,18∶82);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm;进样量为10μl。结果:金丝桃苷在0.04~0.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=6);其中茎、叶、籽中金丝桃苷的含量分别为0.0279,0.3868,0.0016 mg/g。结论:金莲花不同部位中金丝桃苷的含量分布为:叶﹥茎﹥籽,上述结果可为金莲花的综合利用提供科学依据。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

十四个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量测定

目的：比较14个产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-水（30∶70）,检测波长为270nm,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：14个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量范围为1.871 6~11.422 2mg/g。结论：14个产地中仅有6个产地淫羊藿中淫羊藿苷含量符合《中国药典》标准,合格率为42.9%。     

牵牛子炮制前后咖啡酸的含量比较研究

目的：探讨牵牛子炒制前后的成分变化,揭示牵牛子的炮制机制奠定基础。方法：采用高效液相色谱法测定牵牛子炮制前后的咖啡酸含量,色谱条件：色谱柱AgilentTC-C18（2）（4．6mm×250．0mm,5肛m）;流动相：乙腈（A）-0．04％磷酸水（含2％异丙醇）（B）;梯度洗脱：0-12min,流动相A为13％;12-13min流动相A为13％-54％,13-19min流动相A为54％：流速1．0mIVmin;检测波长325nm;柱温25℃。结果：咖啡酸含量为生黑丑0．010％,炒黑丑0．0012％,生白丑0．016％。炒白丑0．0015％。结论：牵牛子经炒制后咖啡酸含量降低很多,高效液相图显示成分有量变也有质变。     

HPLC法测定蛹虫草子实体及其培养基的虫草素含量

目的:建立蛹虫草子实体及其培养基中虫草素(Cordycepin)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,选用YMC-PackC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30℃,分析时间为20min。结果:蛹虫草子实体中虫草素含量为0.503mg/g,平均加样回收率(n=9)为100.8%(RSD=1.33%);蛹虫草培养基中虫草素含量为0.118mg/g,平均加样回收率(n=9)为101.7%(RSD=1.82%)。结论:本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于蛹虫草子实体及其培养基的质量评价。