HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L-1冰醋酸(3∶97)为流动相;检测波长为284nm;流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果 5-羟甲基糠醛在2.838～113.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检出限为0.3ng,平均回收率为95.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便,快速,准确,精密度高,重复性好,可用于小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

医药辅料低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛含量测定及其限度确定

目的建立了低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的HPLC分析方法,并确定了其限度。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;以甲醇-水(10∶90)溶液为流动相;流速为1.0mL·min~(-1),在紫外检测器284nm处检测。结果 5-羟甲基糠醛、糠醛的质量浓度分别在0.75~25.0μg·mL~(-1)(r=1.000 0)和0.099~3.3μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0.000 2%和0.000 3%,平均回收率分别为100.5%和99.0%,RSD值分别为0.32%和1.83%。结论该方法可用于低聚木糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作方便、专属性强、定量准确、重复性好。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

HPLC法同时测定葫芦素原料中葫芦素B和葫芦素E的含量

目的建立同时测定葫芦素原料中葫芦素B和葫芦素E含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(体积比50∶50∶0.1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为234 nm,进样量为20μL。结果葫芦素B和葫芦素E质量浓度分别在28.2~253.8 mg.L-1和2.02~18.18 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.1%(RSD=1.0%,n=9)和99.5%(RSD=0.83%,n=9)。结论该方法快速、准确、重复性好,能更好的控制葫芦素原料的质量。     

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液(A)?甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg(r=0.9999),0.0450~0.9000μg(r=0.9999),0.0287~0.574μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。     

HPLC法测定术后疲劳综合征大鼠骨骼肌ATP,ADP,AMP的含量

目的:建立改良的高效液相色谱(HPLC)法测定术后疲劳综合征(POFS)大鼠骨骼肌5’-三磷酸腺苷(ATP)、5’-二磷酸腺苷(ADP)、5’-磷酸腺苷(AMP)的含量。方法:采用色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;流动相为100 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(含12 mmol.L-1的磷酸氢二钠和88 mmol.L-1的磷酸二氢钠,pH=6.5)-甲醇(99.9∶0.1,体积比);流速1.0 mL.min-1;紫外波长为254 nm;进样量20μL。结果:ATP、ADP、AMP色谱峰在10 min内得到了较好的分离,在测定范围内均呈良好的线性关系,r分别为1.000,0.9996,0.9994;精密度试验日内RSD≤4.1%,日间RSD≤3.5%;稳定性试验RSD≤4.8%;重复性试验RSD≤2.3%;回收率在97.1%～105.4%之间,RSD≤4.8%。应用改良的方法对模型组大鼠和对照组大鼠骨骼肌ATP、ADP、AMP的含量进行检测。结果显示,与对照组相比,模型组大鼠骨骼肌ATP含量在术后第1,3 d明显下降(P<0.05),ADP含量在术后第7 d明显升...     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

HPLC法测定盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯

目的自主合成得到盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯(Sr-5),建立Sr-5的高效液相色谱测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法采用Kromasil sum C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2g·L-1磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)-乙腈(65∶35);检测波长:310nm;流速:1.0mL·min-1。结果 Sr-5中间体在1.6～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.1%。结论 HPLC测定Sr-5中间体的方法准确,简单可行,重复性好,适用于Sr-5的质量控制。     

三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量检测

目的 建立HPLC法测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.方法 采用JADE-PAKODS-AQ（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.2 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇（95 ∶ 5）,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：218 nm,进样量：10μL,柱温：35℃.结果 苯甲醇浓度在0.02083～0.52095 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为99.99％（n=9）.结论 该方法操作简便,经方法学验证可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中阿奇霉素的浓度

目的建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的高效液相色谱电化学（HPLC。ECD）检测法。方法采用ZORBAX XDB-C18柱（Agilent150mrn×4．6nm,5μm）进行分离;以乙腈-50mmol·L^-1 KH2PO4-K2HPO4缓冲液（pH=7．0）（70：30,WV）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;柱温为45．0℃;ESA CoulochemⅢ型电化学检测器检测,电压650mV。以克拉霉素为内标,待测血浆经乙腈沉淀后,上清液氮气吹干,用定量流动相溶解后进样。结果本法线性关系良好（,=0．9999）,线性范围10—1000μg·L^-1,定量下限为10μg·L^-1,回归方程p=6．1328Ai／As-0．0195;相对回收率均在85％-115％内,绝对回收率〉75％;日间、日内精密度RSD均〈10％。结论该法简便、灵敏、特异,适用于人体药动学及治疗药物检测的研究。     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

高效毛细管电泳法测定新疆紫草中左旋紫草素的含量

目的:建立以高效毛细管电泳-紫外检测法测定新疆紫草中左旋紫草素含量的方法。方法:分离柱为未涂层弹性融硅石英毛细管(53cm×50μm ID,有效长度46cm),电泳介质为2.0mmo·lL-1H3BO3+6.0mmo·lL-1三乙胺缓冲液+5.0mmo·lL-1β-环糊精,分离电压为14kV,重力进样时间15(s高度25cm),检测波长为516nm。结果:左旋紫草素的检测浓度在7.2～36.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为100.15%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于新疆紫草中左旋紫草素的含量测定。