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目的:采用超高效液相(UPLC)指纹图谱结合多指标综合加权评分法优选补骨脂、肉豆蔻药对水提工艺。方法:采用L9(34)进行正交试验,选择浸润时间、纯化水用量、提取时间、提取次数为考察因素,以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂乙素、去氢二异丁香酚及补骨脂酚的转移率及超高效液相(UPLC)指纹图谱各特征峰总面积为综合考察指标,采用综合加权评分法进行数据分析,优选出补骨脂-肉豆蔻药对最佳水提工艺。结果:优选出补骨脂-肉豆蔻药对最佳水提工艺为浸润40 min,8倍量水提取3次,每次1 h。结论:优化的工艺合理、可行,有效成分转移率较高,为补骨脂-肉豆蔻药对水提工艺的确定提供了确切依据。 相似文献
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超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量 总被引:16,自引:0,他引:16
目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果:在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。 相似文献
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目的考察黄花草木犀中芦丁、clovin和香豆素的最佳大孔吸附树脂的纯化工艺。方法通过对不同型号大孔树脂的考察优选出纯化黄花草木犀中药效成分的最佳树脂类型,并对其最大上样量、上样体积流量、洗脱溶剂体积分数和洗脱溶剂最佳用量进行优化。结果经过筛选确定HPD-300大孔树脂为纯化黄花草木犀药效成分的最优树脂类型,其最佳纯化条件:树脂的上样量为2.4 g生药/g树脂,上样体积流量为2.0 BV/h,依次用2 BV水洗脱和7 BV 50%乙醇洗脱。在此条件下芦丁、clovin、香豆素质量分数提升了7.8倍,平均收率为85.38%。结论 HPD-300大孔树脂用于纯化黄花草木犀中芦丁、clovin、香豆素稳定性高、重复性好。 相似文献
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草木樨药材中香豆素类化合物提取分离纯化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立草木樨药材中主要活性成分香豆素类化合物工业化提取分离纯化方法与条件。方法:通过比较不同的提取条件;有机溶剂萃取法与大孔树脂分离纯化,采用HPLC法测定香豆素。结果:药材最佳提取工艺:取草木樨药材粗粉,加50%乙醇回流提取3次,每次提取1.0h,溶媒用量依次为20,15,12倍。纯化最佳工艺:选用YWD07D1型大孔吸附树脂,为200g药材/L溶液,上样树脂柱径高比为1:7,药材和树脂用量比为7:1。上样后先用3倍柱体积去离子水洗脱,再用3倍柱体积80%乙醇洗脱。收集80%乙醇洗脱液,50℃减压浓缩。结论:总有效部位以香豆素计含量达到50%以上。 相似文献
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目的制定退白汤的TLC鉴别方法。方法采用TLC法对处方中当归、黄芪、丹参、首乌、补骨脂的有效成分阿魏酸、黄芪甲苷、原儿茶醛、大黄素、香豆素类、补骨脂素、异补骨脂素进行定性鉴别。结果各品种的薄层色谱特征明显,专属性强。结论该方法可以准确地进行定性鉴别,能有效地控制退白汤的质量。 相似文献
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目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0.5mg/mL,pH=4.0,吸附速率2BV/h,用9BV60%乙醇洗脱,洗脱速率3BV/h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24.47%提高至58.41%。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化菊明降压有效部位总黄酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究大孔树脂法分离纯化菊明降压有效部位总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和蒙花苷为考察指标,考察5种大孔树脂的吸附分离性能,筛选合适的大孔树脂型号,优化大孔树脂分离纯化的工艺条件和参数。结果:AB-8型树脂对菊明总黄酮和蒙花苷的吸附分离性能较好,最优工艺条件为上样浓度为生药0.25g.mL-1,上样量为2倍柱体积(BV),树脂径高比为1∶15,先用3BV纯化水洗脱除去杂质,再用80%乙醇3BV洗脱。结论:AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离菊明总黄酮。 相似文献
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目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。 相似文献
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目的:研究大孔吸附树脂DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发I型骨质疏松有效部位的工艺条件。方法:以南山茶种子中总黄酮和多酚的洗脱率和纯度为指标,考察DiaionHP-20的吸附量、载样量、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量等参数。结果:DiaionHP-20的吸附量总黄酮为59.5mg.g-1,多酚为23.9mg.g-1。最佳工艺是药液上样量为10.5倍树脂重量,使用3倍树脂质量的蒸馏水洗去水溶性杂质,13.5倍树脂质量的25%乙醇洗脱总黄酮和多酚。结论:Diaion HP-20能够很好地纯化南山茶种子中总黄酮和多酚,工艺简单,成本低,适于规模化生产。 相似文献
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补骨脂有效成分提取工艺的考察 总被引:4,自引:1,他引:4
目的:筛选并优化中药补骨脂提取工艺。方法:以补骨脂素、异补骨脂素含量为考察指标,采用浸提法、回流法、超声法、索氏法对中药补骨脂进行提取,应用高效液相色谱法进行含量测定,得到最适提取方法,并以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂素和异补骨脂素总含量以及出膏率为考察指标,对其最适提取方法进行优化。结果:应用回流法提取时补骨脂素、异补骨脂素含量较高,溶剂浓度和提取时问对实验结果影响较大。结论:回流法为提取补骨脂素与异补骨脂素的最佳方法;4倍量乙醇,提取2h,乙醇浓度为80%为最佳提取条件,且回流提取工尹操作简单.提取效率高. 相似文献
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大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论 该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据. 相似文献