薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

“大承气汤”颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

牛黄清脑片中大黄酸、大黄素含量测定

采用薄层扫描法测定牛黄清脑片中大黄酸、大黄素含量。其结果为：大黄酸含量1.03mg～2．12mg／10片，大黄素为0．67mg～1．14mg／10片     

大黄特征图谱研究及游离蒽醌含量测定

目的：建立大黄不同炮制品的特征图谱,对其中5种游离蒽醌类成分进行比较研究。方法：HPLC-DAD法建立大黄的特征图谱,同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种游离蒽醌的含量。流动相甲醇-0.1%HAc水梯度洗脱,检测波长270nm、420nm,流速0.8ml/min;柱温25℃。结果：所建立的特征图谱信息丰富,5个游离蒽醌在测定范围内线性关系较好（r〉0.9999）,平均回收率分别为100.3%、99.55%、96.56%、99.84%、101.3%。结论：不同炮制品其特征图谱有所差别,游离蒽醌表现出一些规律性的变化。     

大黄游离蒽醌在正常和重症急性胰腺炎犬体内吸收动力学比较研究

目的研究重症急性胰腺炎(severe acute pancreatitis,SAP)对大黄游离蒽醌吸收动力学参数的影响。方法选取11只健康Beagle犬随机分为正常组(6只)及SAP组(5只)。制备SAP动物模型,两组经手术建立门静脉取血通道,给予大黄游离蒽醌(20mg/kg)灌胃,采用高效液相色谱(high performance liq-uid chromatography,HPLC)法测定门静脉与股动脉血液血浆中5种大黄游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚)浓度,应用MATLAB2007B软件计算吸收动力学参数,使用统计矩法获取药物吸收半衰期(t1/2ka)、吸收达峰时间(Tmax)、峰浓度(Cmax)、药时曲线下面积AUC(0-∞)及药物在肠血管隔室的平均滞留时间(mean residence time,MRT),计算相应药物从胃肠道转运进入血液的转运速率(ka)。结果两组门静脉、股动脉药物吸收成分种类相同。多数动物门静脉各时间点均检测到芦荟大黄素,均在定量范围之内;每只动物门静脉各时间点均检测到大黄酸,个别时间点低于定量限;部分动物门静脉各时间点检测到大黄素与大黄酚,多数高于定量限;仅在少数动物门静脉个别时间点检测到大黄素甲醚。两组股动脉多数时间点检测到大黄酸,但部分时间点大黄酸血药浓度结果低于定量限,仅少数时间点检测到较低浓度芦荟大黄素、大黄素与大黄酚,未检测到大黄素甲醚。SAP组45min股动脉大黄酸血药浓度及门静脉大黄酚Cmax高于正常组,差异有统计学意义(P<0.05);其余指标差异均无统计学意义。大黄酸AUC在正常组及SAP组动物分别占总游离蒽醌的59.32%和66.07%。结论 SAP对大黄游离蒽醌的吸收动力学参数无明显影响,肠道与肝脏可能对大黄游离蒽醌存在明显代谢或转化作用。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量

目的：测定不同产地大黄中的蒽醌类化合物的含量。方法：以Kromasil ODS2—1(5μm，4．6mm&;#215;250mm)为色谱柱，甲醇-水-冰醋酸(92：8：0．4)为流动相，检测波长为254nm。结果：各组分得到良好分离，平均回收率为98．4％-100．6％，RSD为2．1％～2．8％。测得正品中大黄芦荟大黄素0．28％-0．56％，大黄酸0．32％～0．84％，大黄素0．16％-0．61％，大黄酚0．44％-1．3％，波叶大黄和圆叶大黄不含芦荟大黄素。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定

目的：建立肝宁颗粒（大黄、川芎）中大黄的含量测定方法。方法：用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元。选用NucleosilODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：HPLC法5种葸醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912txg，大黄酸0．0312～0．2598μg，大黄素0．0458～0．3203μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．0206～0．1448μg；5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96．6％～98．4％。结论：方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重现性好，建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制。     

灌胃大承气汤后大鼠血浆中蒽醌成分的分析

目的 阐明大承气汤经灌胃给药后,5种游离蒽醌成分在大鼠体内的药物动力学特性.方法大鼠灌胃大承气汤9 9/kg后,采集血浆,采用HPLC法测定血浆中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,并用3p87软件进行数据分析.结果 大鼠灌胃大承气汤后,血浆中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的T1/2(Ka)依次是0.362,1.034,1.918,1.89,0.656 h;T1/xke)依次是0.311,1.173,2.33,2.188,0.81 h;Cmax依次是48.47,21.69,10.49,5.76,38.76mg/L;Tmax依次是4,4,6,4,2h;AUC0-t依次是85.733,66.726,65.911,41.84,96.401 mg·L-1·h-1.结论通过建立经灌胃大承气汤后大鼠血浆中5种游离蒽醌成分含量的测定方法,阐明其药动学特性,为经典寒下方大承气汤的体内成分研究提供实验依据.     

大黄-积雪草不同比例配伍对大黄游离蒽醌溶出率的影响

目的:研究大黄-积雪草不同比例配伍对大黄5个游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)溶出率的影响。方法:采用高效液相色谱法分析大黄单提液及大黄-积雪草不同比例配伍混提液中5个游离蒽醌的含量。色谱条件:Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:6种比例大黄-积雪草混提液游离蒽醌含量均小于大黄单提液,积雪草对大黄5个游离蒽醌的溶出影响明显。结论:综合考虑大黄单提液及各配伍比例游离蒽醌含量,认为大黄-积雪草临床最佳配伍比例为1∶5。     

HPLC法测定益肝口服液中大黄素和大黄酚含量的研究

益肝口服液是由大黄、垂盆草、积雪草等中药制成的复方制剂，具有清热利湿、凉血解毒的功效。目的：建立益肝口服液含量测定方法。方法：采用HPLC法测定其中大黄素和大黄酚的含量。用盐酸1ml水解结合蒽醌，并加入氯仿一起回流提取，能使结合蒽醌水解完全，再用氯仿提取4次，取上层水液，用TLC法检测大黄素及大黄酚成分，已无两成分斑点出现．表明此提取方法能使游离蒽醌提取完全。结果：大黄素、大黄酚进样量分别在0．0832～0．416μg、0．16～0．80μg间呈良好线性关系，r分别为0．9998和0．9996。平均回收率分别为99．29％和100．32％。结论：本法结果准确，重现性好，具有实用性，可用于本品的质量控制。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

PH梯度法测定大黄、虎杖中蒽醌的含量

蒽醌类化合物在植物中以游离或结合成甙的形成存在，有致泻作用。蒽醌类化合物测定方法有重量法、容量法、荧光法、比色法、极谱法、纸层、柱层、薄层扫描及分效液相法等。其中比色法多用于测定总蒽醌，但设备简单，易于普及，本文对其测定方法进行一定的改进，以便分步测定各种不同酸度的蒽醌衍生物，大黄酸用PH8．35的5％NaHCO3液萃取，大黄素用2％Na2CO3，液萃取，大黄酚、大黄素甲醚用5％NaOH-2％NH4OH混合碱液萃取，然后将萃取液进行比色测定，本文用此法对大黄、虎杖等药材中的游离蒽醌进行了测定。     

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

复方大黄净化液质量标准研究

目的:制定复方大黄净化液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄净化液中大黄药材进行定性鉴别;釆用高效液相色谱法(HPLC)对大黄5种游离蒽醌进行定量测定。色谱条件:Wondasil Superb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85︰15);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;5种大黄游离蒽醌成分(大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素)的线性范围分别为0.198~6.32 mg/L(r=0.9999)、0.40~12.69 mg/L(r=0.9999)、0.41~13.09 mg/L(r=0.9999)、0.41~12.98 mg/L(r=0.9999)、0.45~14.38 mg/L(r=0.9999),平均回收率分别为96.74%、97.54%、98.53%、98.26%、97.68%(n=9),RSD分别为3.29%、2.21%、0.77%、0.79%、1.15%(n=9)。结论:所制定的定性定量分析方法便捷、准确、专属性好,对制剂的质量具有较好的可控性。     

三承气汤中蒽醌类成分的含量分析

目的:建立三承气汤中大黄酸、大黄酚和总蒽醌的含量测定方法。方法:采用反RP HPLC法,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(80∶3 6∶16 4) ,于42 8nm处分别测定三承气汤中游离大黄酸、大黄酚和总大黄酸、大黄酚的含量;采用比色法,以醋酸镁为显色剂,在498nm处分别测定三承气汤中游离蒽醌和总蒽醌(以1,8-二羟基蒽醌计)的含量。结果:大黄酸进样量在0 0 80 2 0～0 72 18μg范围时,相关系数r =0 9999;大黄酚进样量在0 0 490 0～0 44 10 μg范围时,相关系数r =0 9998;1,8-二羟基蒽醌取样量在0 0 3 86～0 13 5 2mg范围时,相关系数r =0 9969。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为三承气汤的质量控制方法