葛根等连汤“分煎”与“合煎”汤剂中黄芩苷的含量

 目的 为单味中药精制颗粒剂的临床应用提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法测定葛根芩连汤“分煎”及“合煎”汤别中黄芩等的含量。结果 每付葛根茶连汤“分煎”汤别中黄芩等的含量为220.52 mg,每付“合煎”汤剂中黄芩苷的含量为59.91 mg。结论葛根岑连汤“分煎”汤刹中黄芩苷的含量高于“合煎”汤剂。     

黄芩汤分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷和甘草酸含量的比较

目的:比较黄芩汤(黄芩、芍药、甘草、大枣)分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量变化.方法:采用Hypersil BDS C18柱,流动相分别以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),在280 nm波长测定黄芩苷;乙腈-水-磷酸(18:82:0.1),在230 nm波长测定芍药苷;甲醇-水-磷酸盐缓冲液(70:29:1)为流动相,在250 nm波长测定甘草酸.结果:3种成分的线性范围分别为黄芩苷2.88～72.00μg/mL,芍药苷2.85～22.80μg/ml,甘草酸4.16～52.00 μg/mL,黄芩苷含量为合煎液明显高于分煎液,芍药苷、甘草酸含量为合煎液与分煎液无明显差别.结论:黄芩汤不同煎煮方法对有效成分的溶出有影响,应根据实际情况进行处理.     

基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MSn分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分

目的 对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法 采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法（HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ）,在电喷雾离子源（ESI）的正、负离子模式下,采用傅里叶变换高分辨全扫方式（TF,Full scan,Resolution 30 000）数据依赖性（data-dependent acquisistion ）ddMS² 和 ddMS³方法分别对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）采集数据。根据保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量和多级碎片信息进行分析。结果 对酸枣仁单煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（黄酮类6个、生物碱类2个、皂苷类2个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的化合物;对五味子单煎液中共32个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（均为木脂素类）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分;对酸枣仁-五味子药对（2∶1）合煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出19个（黄酮类5个、生物碱类1个、皂苷类1个、木脂素类12个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分,这些成分在各自单煎液中均已被指认。合煎液中未检出酸枣仁单煎液中检出的酸枣仁皂苷B,但检测到1个五味子单煎液中缺少的离子峰,系来自五味子药材的木脂素类同分异构体。结论 通过HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ,初步发现酸枣仁-五味子药对（2∶1）配伍前后化学成分的变化,为进一步研究两者的配伍作用机制提供参考。     

葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。     

葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响简

目的:观察葛根芩连汤合煎、分煎及共煎对其有效化学成分的影响。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测合煎、分煎及共煎提取下葛根芩连汤有效化学成分包括葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量的变化。结果:分煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均百分含量为1.93%、0.60%、0.14%、0.07%,明显高于合煎剂及共煎剂,合煎剂与共煎剂中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀平均含量差别较小。结论:葛根芩连汤分煎剂中有效化学元素(葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)含量较高,比合煎、共煎质量更优,合煎与共煎质量相当。 更多还原     

HPLC法研究泻心汤中大黄和黄芩配伍的活性成分变化

目的研究泻心汤中大黄和黄芩配伍前后的活性成分变化。方法采用HPLC法对两药合煎液和单煎混合液的各峰进行检测和分析，并对两药合煎液和单煎混合液中黄芩苷、大黄素等活性成分进行测定和动态分析。结果大黄与黄芩配伍合煎后产生了活性成分的动态变化。结论中药复方配伍并非是单味药的简单加合，本实验结果有助于阐明泻心汤的化学成分基础。     

基于缓解化疗相关性腹泻作用的葛根芩连汤合煎和单煎等效性研究

对比研究葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction, GQD)饮片单煎混合与传统复方合煎所得样品的化学概貌、组分含量、干膏率、药效等,为两者等效性研究提供依据,为临床中药配方颗粒应用的适宜性提供参考。采用相同的煎煮工艺分别制成GQD复方合煎和饮片单煎混合样品,基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对比分析两者化学概貌,同时采用高效液相色谱(HPLC)检测两者中9种指标性成分的含量差异,随后建立伊立替康所致迟发性腹泻小鼠模型,对比两者对化疗致腹泻的药效差异。基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的ESI⁺和ESI^-模式分析,初步鉴定并归属GQD合煎和单煎混合样品中各59种化学成分,在成分种类上并没有明显的差异;9种指标性成分的含量结果表明,在合煎中的汉黄芩苷、黄芩苷含量相对较高,而在单煎中葛根素、大豆苷元、小檗碱、表小檗碱、黄芩素、甘草苷、大豆苷含量相对较高,进一步对GQD合煎和单煎中9种指标性成分进行统计学差异分析表明二者之间含量并未有显著性差异,且干膏得率结果表明GQD合煎与单煎样...     

黄芩清肺汤研究进展

目的：综述黄芩清肺汤在化学成分,药理活性方面的研究进展,为黄芩清肺汤的现代化研究和应用提供依据和参考。方法：查阅近年的相关文献资料,整理综述。结果：黄芩和栀子单味药的研究比较多,但其配伍后的化学成分变化及其药理活性鲜有研究。结论：黄芩清肺汤的复方配伍有待进行现代化研究。     

黄连-黄芩药对在泻心汤和葛根芩连汤组方配伍中主要成分的含量变化

目的：探索药对黄连-黄芩在泻心汤和葛根芩连汤组方不同配伍情况下其中所含小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化。方法：采用HPLC以乙腈-10 mmol·mL^-1甲酸铵溶液（内含0.2%三乙胺,用甲酸调pH到4.00）为流动相进行梯度洗脱。结果：组方中黄芩、大黄、甘草使黄连中小檗碱、巴马汀含量降低,葛根使小檗碱、巴马汀含量增加。组方配伍中黄连使黄芩中黄酮类成分含量降低,大黄和甘草对黄芩苷含量的影响无显著性差异,但使黄芩素、汉黄芩素含量降低;葛根使黄芩苷含量降低,但使黄芩素、汉黄芩素含量增加。结论：该方法可以有效鉴定泻心汤和葛根汤中5种成分,不同配伍对5种有效成分含量有影响增加。     

高效液相色谱法测定泻心汤不同煎液中黄芩苷的含量及体外抗菌作用比较

目的考察用合煎、分煎方法制备的泻心汤汤剂中黄芩苷含量差异及体外抗菌作用比较。方法采用高效液相色谱方法,AgilentHypersil ODS-C18色谱柱(5μm,4.6×125 mm),以甲醇-水-磷酸(35∶65:0.2)为流动相,流速为1 m l.m in-1,检测波长为270.8 nm,分别测定泻心汤和煎液和分煎液样品中黄芩苷的含量;采用稀释法体外测试泻心汤不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度(M IC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果泻心汤和煎液中黄芩苷的平均含量显著小于分煎液中黄芩苷的平均含量;泻心汤和煎液对黑曲霉菌的抑菌作用大于分煎液、分煎液对大肠杆菌的抑菌作用大于合煎液。结论与合煎液比较,分煎液中黄芩苷的含量显著偏高;体外抗菌作用差异不显著。     

川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱的变化及其多指标成分的定量分析

目的:研究川银花-黄芩药对配伍前后指纹图谱及指标性成分含量的变化,对该药对的临床应用有一定参考意义。方法:采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL,检测波长分别为327 nm(0~27,43~62 min),237 nm(27~33 min),274 nm(33~43,90~120 min)和280 nm(62~90 min);分别建立10批川银花、黄芩单煎液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得各自对照指纹图谱。对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果:川银花-黄芩药对的指纹图谱标定26个共有峰,9个来源于川银花,17个来源于黄芩;色谱峰1,2,3,4,13,14,15,18,23,25,26分别对应新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,咖啡酸,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素;配伍前后峰的数目未发生变化,但指标性成分的含量发生了改变。结论:川银花-黄芩药对配伍前后化学成分种类无差异,但主要有效成分的溶出会相互影响。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS比较古今不同加工方法对百合煎液化学成分的影响

目的：比较古今不同加工方法对百合煎液化学成分的影响,为该药材的产地加工、饮片炮制及临床应用提供依据。方法：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）,利用准分子离子、特征碎片离子等信息,并参考相关文献和数据库信息进行化合物结构鉴定;利用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选主要差异成分,通过高效液相色谱法对差异成分进行定量研究,比较百合不同加工品煎液中化学成分种类和含量的区别。结果：从百合不同加工品煎液及鲜百合水浸液、烫煮液中共鉴别出24个成分,其中17个酚类、5个皂苷类、2个生物碱类;与鲜百合煎液比较,烫煮干百合煎液中王百合苷A、对香豆酸、秋水仙碱等成分含量减少,蒸制干百合煎液中王百合苷C含量降低,水浸鲜百合煎液中王百合苷A、王百合苷C成分含量减少;与烫煮干百合煎液比较,鲜百合煎液与水浸鲜百合煎液中成分的整体含量要高,蒸制干百合煎液除王百合苷C的含量略低外,其他成分含量要高于烫煮干百合煎液。结论：不同加工过程会对百合煎液化学成分的种类及含量产生一定影响,烫煮法加工鲜百合有利于百合的保存,但会造成百...     

反相离子对-高效液相色谱法同时测定葛根芩连汤中13种有效成分及其在配伍机制研究中的应用

目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子对-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、甘草素、异甘草苷、甘草酸和甘草次酸)的含量。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为3.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈(含体积分数0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为270 nm;柱温35℃;进样量为20 μL。结果葛根芩连汤中13种有效成分均基线分离、峰形对称,经方法学验证各项效能指标均符合定量分析要求。不同组方配伍中活性成分的含量变化规律:葛根与黄芩、黄连配伍时,葛根中的葛根素与大豆苷元以及黄芩中的黄芩苷含量均显著增加;黄芩、黄连与炙甘草配伍时,其中的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和小檗碱等有效成分均有增加,同时甘草中的甘草酸亦有显著增加;全方配伍时各有效成分均有不同程度增加。结论所建立的方法可用于葛根芩连汤及其组方的配伍规律研究。葛根芩连汤全方配伍对葛根与黄芩、黄连及炙甘草中有效成分的溶出均起到促进作用。其中,臣药黄芩、黄连能显著促进君药葛根中有效成分的溶出,起到辅佐君药的作用;而佐使药炙甘草不仅可促进臣药中有效成分的溶出,同时可在一定程度上增强臣药对君药的辅佐作用,起到协调全方、增效减毒的作用。     

微透析法测定脑缺血损伤后黄芩苷、栀子苷及兴奋性氨基酸含量变化

目的:建立微透析检测脑缺血损伤后脑脊液中黄芩苷、栀子苷及兴奋性氨基酸含量变化方法,阐明黄芩苷、栀子苷脑保护作用物质基础。方法:采用微透析技术收集给药前后脑缺血大鼠的脑脊液,应用液质联用技术动态监测黄芩苷、栀子苷及兴奋性氨基酸的含量变化规律,对黄芩苷、栀子苷配伍抗脑缺血损伤作用进行研究。结果:黄芩苷与栀子苷配伍(7∶3)给药7天后,微透析技术收集大鼠脑缺血前后海马部位的脑脊液,利用液质联用技术进行检测,仅检测到栀子苷、谷氨酸和天冬氨酸三种物质,同时栀子苷、黄芩苷配伍45mg/kg、60mg/kg组对兴奋性氨基酸的释放起到抑制作用。结论:栀子苷可以透过血脑屏障,推测黄芩苷、栀子苷(7∶3)配伍可能通过抑制兴奋性氨基酸的释放而发挥脑保护作用。     

葛根芩连汤不同配伍对黄芩苷含量的影响

目的　建立 RP- HPL C法测定葛根芩连汤各配伍组合中的黄芩苷的含量测定方法 ,研究配伍对黄芩苷含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计方法 (统计软件 SPSS10 .0 ) ,以 HPL C法测定黄芩苷的含量。结果　葛根、黄连对方中黄芩苷含量的影响差异具有显著性 (P<0 .0 5 ) ,甘草对黄芩苷含量的影响差异无显著性 (P>0 .0 5 ) ,葛根、黄连、甘草对黄芩苷含量的影响不存在两两交互作用。凡是黄连与黄芩的配伍组合皆有沉淀产生 ,并且沉淀中含有较多的黄芩苷。结论　葛根芩连汤配伍中葛根、黄连能降低黄芩苷的含量 ,甘草没有增加黄芩苷的溶出的作用。 p H值的改变可能是含黄连和黄芩配伍煎液产生沉淀的主要原因之一。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS谱-效相关的柴胡-黄芩药对解热质量标志物的筛选及含量测定方法的建立

目的 筛选柴胡-黄芩（柴黄）药对解热作用质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）,并建立Q-Marker的UPLC含量测定方法。方法 采用均匀设计法建立柴黄药对配伍差异样品,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLCQ-Exactive Orbitrap-MS）技术建立柴黄药对煎液指纹图谱,采用Thermo Scientific Hypersil Gold C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,并采用电喷雾电离,正离子扫描模式下进行质谱数据采集。采用新西兰兔耳缘静脉脂多糖（lipopolysaccharides,LPS）注射的方法建立少阳证高热模型,以体温变化值作为解热药效指标,采用灰色关联度分析法建立指纹图谱中共有峰与解热作用的相关关系,筛选出关联性较大的成分作为柴黄药对解热作用的主要Q-Marker,采用UPLC建立Q-Marker含量测定方法。结果 筛选出黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、去甲汉黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、...     

柴胡-黄芩合煎与分煎液的保肝作用比较

柴胡-黄芩是小柴胡汤中的重要功能药材,能"外解半表之邪、内清半里之热",体现着小柴胡汤和解少阳作用的主要方面.现代研究也证明,单味柴胡、黄芩及其成分有解热、抗炎、保肝等活性[1～4].近些年,随着中药材的颗粒化及其颗粒配方的推行,促进了复方合煎与分煎药效差异方面的研究[5～8].本实验主要是通过比较观察小柴胡汤中的核心药材柴胡-黄芩的合煎与分煎液在保肝方面的作用差异,了解2种不同煎煮方式下的效用特点.1材料与方法     

黄芩、黄连配伍前后的主要化学成分含量变化

目的:考察相须药对的配伍对主要活性成分煎出量的影响。方法:选择黄芩-黄连药对为研究对象,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为指标,采用HPLC测定含量,选取加水量、提取次数、提取时间及黄芩-黄连比为考察因素,通过混合均匀设计试验优选煎煮工艺。考察不同比例配伍的黄芩-黄连共煎液与单煎混合液化学成分的异同,并采用三维效应面及三角能级图的形式将两指标成分进行直观对比,重点关注因两味中药在共煎而产生的化学成分动态变化现象。结果:黄连主要活性成分的煎出量与两者的配伍比例显著性相关;而黄芩活性成分的煎出量与煎煮时影响因素有关。黄连用量为黄芩用量2,3,5倍时溶液中两者含量相对较高,其他比例时均较低。结论:可通过研究药对的不同配比与其各自化学成分动态变化关系,揭示其临床使用疗效。     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤合煎液与分煎液中黄芩苷的含量进行比较,为其临床应用提供依据.方法 采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm ) 色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2)为流动相,检测波长为280 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml·min-1.结果 当归六黄汤分煎样品中黄芩苷含量明显高于合煎样品.结论 为当归六黄汤分煎颗粒的临床应用提供一定的参考.     

黄芩-黄连煎煮共沉淀的物质基础、形貌以及对煎煮液体内过程的影响研究

黄芩-黄连为许多复方中常配伍相须使用的清热燥湿经典药对,其在合煎过程中会产生大量沉淀,但沉淀物的成分组成、形貌结构,以及是否会影响黄芩-黄连煎煮液的体内行为,目前尚未见明确报道。该研究采用高效液相色谱、高分辨质谱等对黄芩-黄连煎煮共沉淀物质基础进行分析,采用扫描电子显微镜、质谱成像分析其外观形貌,并采用大鼠分析共沉淀对黄芩-黄连煎煮液中主要成分体内过程的影响。研究结果表明,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素8个成分是共沉淀的主要组成成分,其中又以黄芩苷、盐酸小檗碱含量最高,约占总重的60%,此外共沉淀中含有18%鞣质;形貌分析表明黄芩-黄连煎煮共沉淀的粒径为600 nm左右的类球形微粒;药代动力学研究表明,通过口服给予大鼠黄芩-黄连合煎液冻干粉及单煎液冻干粉,其主要成分黄芩苷体内的AUC与C_max、t_1/2、T_max等均有明显差异。以上说明,煎煮过程产生的沉淀会影响黄芩-黄连药对主要成分的体内行为,会使黄芩苷在体内的吸收程度降低、减少药物突释程度,...