基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析四妙勇安汤的化学成分北大核心CSCD

基于超高效液相-离子阱-静电场轨道肼质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析鉴定四妙勇安汤水煎液的化学成分。采用UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1)。质谱使用加热电喷雾离子源(HESI),负离子模式采集数据。通过对照品比对总结各类成分裂解规律,结合精确相对分子质量和一二级质谱信息,以及相关文献和MassBank、HMDB等数据库的数据支持,从四妙勇安汤中鉴定出72个化学成分,包括30个环烯醚萜苷类,9个有机酸类,15个黄酮类,10个苯丙素类,7个三萜类和1个糖类成分。该研究建立的四妙勇安汤化学成分的鉴定方法较为全面、快速、准确,总结了四妙勇安汤各类型成分的裂解规律,为其物质基础和药效作用机制的阐明奠定基础。     

UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物

目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的中药瓜蒌化学成分分析

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)分析鉴定中药瓜蒌的化学成分。方法:瓜蒌样品粉碎过筛后采用70%甲醇超声提取,Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0. 3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集。为了获得更多的化合物信息,根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量,优化样品提取条件、色谱及质谱参数。根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对,并结合瓜蒌化学成分文献信息,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果:从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分,包括14个氨基酸类化合物,5个单萜类化合物,5个四环三萜类化合物,1个五环三萜类化合物,14个黄酮类化合物,17个有机酸类化合物,3个多糖类化合物,7个核苷类化合物,7个生物碱及含氮化合物,12个挥发性成分,1个植物甾醇,及其他5种化合物。结论:该方法具有高效分离、高灵敏检测优势,可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定,为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考。     

基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MSn分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分

目的 对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法 采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法（HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ）,在电喷雾离子源（ESI）的正、负离子模式下,采用傅里叶变换高分辨全扫方式（TF,Full scan,Resolution 30 000）数据依赖性（data-dependent acquisistion ）ddMS² 和 ddMS³方法分别对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液（2∶1）采集数据。根据保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量和多级碎片信息进行分析。结果 对酸枣仁单煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（黄酮类6个、生物碱类2个、皂苷类2个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的化合物;对五味子单煎液中共32个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个（均为木脂素类）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分;对酸枣仁-五味子药对（2∶1）合煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出19个（黄酮类5个、生物碱类1个、皂苷类1个、木脂素类12个）近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分,这些成分在各自单煎液中均已被指认。合煎液中未检出酸枣仁单煎液中检出的酸枣仁皂苷B,但检测到1个五味子单煎液中缺少的离子峰,系来自五味子药材的木脂素类同分异构体。结论 通过HPLC-LTQ-Orbitraps-MSⁿ,初步发现酸枣仁-五味子药对（2∶1）配伍前后化学成分的变化,为进一步研究两者的配伍作用机制提供参考。     

栀子水提物的HPLC-ESI-MSn分析

目的:建立栀子水提物中栀子苷和绿原酸两种成分的分析方法,全面分析水提物的化学成分。方法:采用加热回流法获得栀子的水溶性总提物,外标法测定水提物中栀子苷和绿原酸的含量,通过离子阱多级质谱法(ESI/MSn)全面分析水提物的化学成分。结果:测得水提物中栀子苷和绿原酸的含量分别为2.52%和0.08%,试验共对13种化合物进行了结构分析,其中2种尚未见报道。结论:该方法专属性强,可作为栀子的准确定性分析方法。     

不同经纬度黄芩代谢差异的综合研究

目的 研究经纬度对黄芩代谢物的影响。方法 本试验以4个不同经纬度地区黄芩为试验材料，分析温度、海拔、光照和降水等环境因子对黄芩代谢的影响，利用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)对其化合物进行代谢组学分析，筛选出33种初级差异代谢物，40种黄酮类化合物，比较黄芩代谢物含量与经纬度之间的相关性。结果 不同栽培区黄芩初级及次级代谢物含量差异较大，具有显著区域性，说明黄芩对不同经纬度下的环境具有不同的适应性，且受温度、海拔、光照和降水的协同影响。结论 了解黄芩对不同经纬度的适应性，为进一步研究多种环境因素对植物代谢产物的影响提供更多经验。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析不同炮制工艺对地黄化学成分的影响

为探析炆地黄化学组分并比较不同炮制工艺对地黄化学成分的影响，采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术识别地黄中的化学成分，根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息，结合文献信息以及人类代谢组学数据库(human metabolome database, HMDB)鉴定化学成分，并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行比较。利用SIMCA软件建立地黄不同炮制品的主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型，获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(VIP)值，筛选地黄炮制前后的差异成分，并分析差异成分的含量随不同炮制方法的变化规律。该实验共鉴定出66个化学成分，生地黄57个成分，清蒸地黄55个成分，酒炖地黄55个成分，九蒸九晒地黄51个成分，传统糠炆地黄62个成分，电锅炆地黄63个成分，其中炆地黄的9个黄酮类成分由辅料陈皮引入。经PCA,发现不同炮制方法熟地黄的成分具有明显的差异，OPLS-DA筛选出VIP值>1的32个化学成分作为不同炮制方法的主要差异成分，其中9个成分为炆制...     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的 应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～0.5 min, 95%B;0.5～7 min, 95%→75%B;7～15 min, 75%B;15～30 min, 75%→5%B;30～31 min, 5%B;31～31.1 min, 5%→95%B;31.1～35 min, 95%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100～1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果 石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种...     

基于UPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的明日叶化学成分鉴定

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速鉴定明日叶化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.15mL/min;进样量:3μL;柱温:30℃。高分辨质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式扫描。运用Compound Discoverer 3.0软件分析数据,根据化合物的精确分子量、特征离子碎片信息,结合多种数据库、文献信息和相关对照品(补骨脂素、花椒毒素、异补骨脂素、佛手苷内酯、7-去甲基软木花椒素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、甘草素、蔗糖)对明日叶进行化学成分鉴定。结果:共鉴定了68个化合物,包含12个查尔酮类,17个黄酮类,18个香豆素类,1个萜类,2个寡糖类,5个氨基酸类,6个有机酸类,7个其他类化合物,其中34个成分首次从明日叶中鉴定得到。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于明日叶的定性分析,可为明日叶及其产品的质量评价及药效物质基础研究提供理论依据和方法学参考,对明日叶产业发...     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的知母-黄柏药对入血成分分析

目的 以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。方法 采用相当于生药量4.5 g·kg^-1的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。结果 家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物;9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。结论 知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。     

UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS 法分析5 种紫金牛属植物的黄酮类成分

目的分析5 种紫金牛属药用植物（细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红）的黄酮类成分。方法 采用超高效液相色谱（UHPLC）技术分离5 种紫金牛属植物的黄酮类成分,在高分辨质谱仪（Q-Orbitrap-MS/MS） 正、负离子模式下采集碎片离子信息,应用CD2.1 软件（Thermo Fisher）完成数据初步整理后进行数据库 （mzCloud,mzVault,ChemSpider）检索比对。结果从5 种紫金牛属植物中共鉴定出38 种黄酮类成分,细罗 伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红分别鉴定出37、34、29、36 和30 种黄酮类化合物,有26 种黄酮类成 分为5 种紫金牛属植物的共有成分。结论该鉴定方法精确、可靠、高效,能快速鉴定出紫金牛属植物的黄酮 类成分,为紫金牛属药用植物的药效物质基础和开发利用研究提供科学依据。     

PLC-LTQ-Orbitrap MS结合分子网络技术鉴别铁线莲属植物中三萜皂苷类成分

目的 构建6种铁线莲属植物中皂苷类成分的分子网络与快速分析。方法 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用技术（UHPLC-LTQ Orbitrap MS）采集质谱信息，将信息上传至GNPS数据平台计算分析，借助Cytoscape软件生成可视化分子网络图，根据对照品的裂解规律和文献分析鉴定铁线莲植物中皂苷类成分。结果 从6种植物中鉴别出常春藤和齐墩果酸型皂苷共25个，其中16个为常春藤型皂苷、9个为齐墩果酸型皂苷，根据代表各成分节点的颜色及比例，得到各成分在6种铁线莲属植物中的分布情况。鉴定的25个三萜皂苷中，20个为2种或2种以上铁线莲共有成分，其中化合物clematichinenoside A和oleanolic acid 3-O-ribopyranosyl-（1→3）-α-L-rhamnopyranosyl-（1→2）-α-L-arabinopyranoside为5种铁线莲共有成分；6个三萜皂苷只在单种铁线莲中存在。结论 基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS的分子网络技术与传统分析方法比较，其可快速、可视化的区分6种植物中三萜皂苷的差异；6种植物中三萜皂苷类成分相似之中又有不同，为药材替代提供参考依据。     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的苦碟子不同部位化学成分分析

基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSⁿ)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱；质谱条件为电喷雾离子源，正、负离子扫描模式，通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分，包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个，其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分，表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异，为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。     

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术的苗族药刺梨叶化学成分分析

目的 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）对苗族药刺梨叶中的化学成分进行准确、快速的定性鉴别。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温40 ℃,进样量2 μL。电喷雾离子源（ESI）在正、负离子2种模式下采集数据。扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）。结果 在刺梨叶的75%甲醇提取液中共鉴定出57个化学成分,包括黄酮类21个、氨基酸类12个、有机酸类10个、多酚类5个、三萜类3个、植物甾醇类2个、蒽醌类1个、四环二萜类1个、香豆素类1个及其他类化合物1个。结论 采取UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS快速有效地鉴定出苗族药刺梨叶中化学成分57个,为进一步明确刺梨叶的药效物质基础及完善其质量标准提供参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于HPLC-DAD-ESI-MS技术的芍药甘草汤体内外物质基础变化研究

目的:采用HPLC-DAD-ESI-MS分析芍药甘草配伍体内外物质基础变化,确认大鼠血中移行组分。方法:以Kor-masilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm带保护柱);以乙腈-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL·min-1,柱温25℃,以甲醇为去蛋白溶剂,样品经电喷雾离子源正离子化后,通过LCQdeca型质谱仪,在m/z100～1000进行扫描,并对特征离子进行2次裂解,获得二级质谱数据。结果:以芍药甘草复方组方前后的体外成分研究为基础,确认了芍药甘草汤体外的主要成分为芍药苷、儿茶素-5-O-葡萄糖苷、白芍苷、甘草苷、甘草酸等,入血移行成分中也发现此类糖苷类物质,另又发现了来源于甘草成分的葡萄糖醛酸结合物——甘草素葡萄糖醛酸和异甘草酸葡萄糖醛酸。结论:采用液相色谱-质谱联用技术分析芍药甘草汤大鼠血中移行组分,并与芍药甘草复方组方前后的成分进行对比,可对复方入血的成分进行推测和确认,具有简便、快速的优点,且对于中药复方物质基础研究具有较好的应用价值。     

玫瑰花 玫瑰茄 枸杞子复合发酵液化学成分的HPLC-HRMS分析

目的:研究玫瑰花、玫瑰茄及枸杞子3者复合物提取液经肠膜明串株菌肠膜亚种发酵前后化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对其复合物提取液及发酵液中化学成分进行筛选及鉴定。结果:根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共筛选鉴定了48个化学成分,包括39个有机酸、6个黄酮及3个花青素类成分。结论:玫瑰花、玫瑰茄及枸杞子3者复合物提取液发酵前后化学成分的种类和含量均发生不同程度的变化,其中苷类成分可以转化为更利于人体吸收利用的苷元类成分,可为其他发酵中药的现代研究提供借鉴思路。