基于TOF MS-IDA-MS/MS分析穿山甲炮制前后的成分变化

目的:探讨穿山甲炮制增效的机理。方法:采用TOF MS-IDA-MS/MS对穿山甲炮制前后成分变化进行研究,Waters C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm);柱温40℃。流动相为0min,乙腈-水(5∶95),30min乙腈-水(95∶5);体积流量0.4 ml/min。质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,利用Markerview分析软件对化合物进行筛选,通过精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:经过PCA分析,可以很好地区分穿山甲炮制前后成分的变化,穿山甲经炮制后,新增丝-酪环二肽及苯丙-脯环二肽等四种成分。结论:穿山甲经高温炮制后环二肽等亲水性成分含量显著增加。     

江西建昌帮炆法特色炮制及其现代研究思路

炆法为江西建昌帮独有的传统炮制方法。文章对炆法的传统特色炮制工艺进行了介绍,并探讨了炆法特色炮制原理的研究思路,并借鉴江西民间瓦罐煨汤改进的煨汤炉设备,提出了炆法新工艺改进的研究思路,为地方特色炮制方法的研究提供借鉴和参考。     

远志炮制前后质量变化的比较研究

目的：研究远志甘草炮制前后质量的变化。方法：采用HPLC法，对远志甘草炮制前后远志皂苷元、远志酸的含量进行测定。结果：远志甘草炮制后远志皂苷元含量变化不明显，远志酸含量下降。结论：炮制使远志的内在质量发生改变。     

基于模拟炮制技术探究远志炮制前后皂苷类成分转化规律

目的 探讨远志甘草汁煮和水煮前后皂苷类成分转化机制和含量变化规律。方法 采用模拟炮制技术制备远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS）分析远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品中的化学成分,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-QQQ-MS/MS）测定远志、甘草汁煮远志、水煮远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷的含量。结果 在甘草汁煮和水煮过程中,远志皂苷B可水解生成对甲氧基肉桂酸、desacylsenegin Ⅲ、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;远志皂苷Z可水解生成3,4,5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷TF、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;远志皂苷F可水解生成3,4,5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷G、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ可水解生成细叶远志皂苷。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷B含量明显降低（P<0.05,P<0.01）,而远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷含量明显升高（P<0.05,P<0.01）;甘草汁煮品中远志皂苷Z和细叶远志皂苷含量较水煮品明显升高（P<0.05,P<0.01）,以细叶远志皂苷含量变化最为显著,而远志皂苷B、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ在水煮品和甘草汁煮品中的含量无统计学差异。结论 甘草汁煮和水煮均可使远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ发生水解反应,通过脱糖生成次级苷和苷元（有机酸）,从而导致远志炮制后皂苷类成分含量发生明显变化,且甘草汁可促进远志中某些皂苷水解为远志皂苷Z和细叶远志皂苷。本研究为揭示远志炮制机制提供了实验依据。     

UPLC-ESI-MS/MS法分析藤黄炮制前后化学成分的变化

目的建立超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)法研究藤黄Garcinia hanburyi炮制(高压、豆腐、清水、荷叶制)前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C8(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;体积流量为0.3 m L/min。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别(PLS-DA)法分析炮制前后化学成分的差异。结果炮制前后,藤黄中化学成分的种类没有明显变化。当加热超过2 h,以及豆腐或荷叶炮制后,13种成分的含有量下降,并且gambogenin更为明显。不同炮制方法间存在差异,贡献值依次为gambogenin、莫里林酸、异莫里林酸、R-异藤黄酸、R-30-羟甲基藤黄酸、成分5(未知)、异新藤黄酸、S-30-羟甲基藤黄酸、isogambogenin、S-异藤黄酸、R-藤黄酸、新藤黄酸、S-藤黄酸。结论不同炮制方法和加热时间对藤黄化学成分有一定影响,其含有量的降低可能是该植物炮制后减毒的原因之一。     

炆远志炮制工艺优化及其成分与色泽相关性分析

目的 优化炆远志炮制工艺,并对其成分与色泽进行相关性分析。方法 采用Box-Behnken响应面法确定加水量、甘草用量、干燥温度工艺参数,AHP法确定远志口山酮Ⅲ、阿魏酸、细叶远志皂苷、3, 6′-二芥子酰基蔗糖、醇浸出物含量权重系数,计算综合评分。采用色差仪量化炆远志色泽程度,Prism关联性分析其成分与色泽之间的关系。结果 最佳条件为每100 g远志加5倍量水,甘草用量7 g,干燥温度70℃。明亮度(L值)与远志口山酮Ⅲ、醇浸出物含量呈极显著正相关(P<0.01),与阿魏酸含量呈显著负相关(P<0.05);红绿色值(a值)与醇浸出物、远志口山酮Ⅲ含量均呈极显著负相关(P<0.01);总色度值(Eab值)与醇浸出物含量呈极显著正相关(P<0.01),与远志口山酮Ⅲ含量显著正相关(P<0.05),与阿魏酸含量呈显著负相关(P<0.05)。结论 该方法合理可行,可用于预测炆远志饮片的质量。炆远志化学成分与色泽度具有显著相关性。     

远志的炮制研究进展

远志是我国传统中药,具有益智安神、镇咳祛痰之功,其炮制方法多样,但炮制目的均在于减毒增效。笔者对远志古法炮制中的净制、切制、加辅料制与不加辅料制等方法进行了文献概述,对不同版本《中国药典》和各地炮制规范收载的远志炮制方法进行了归纳,并比较了不同炮制方法之间的差异及研究进展情况。在此基础上,以远志炮制品的现代研究为切入点,针对远志去心、甘草制、蜜炙、厚朴汁炙和炆制等不同炮制方法,分别从炮制工艺、炮制前后化学成分变化、药效变化及减毒增效机制等方面进行文献分析。根据远志炮制研究现状,分析了其现存的一些问题:远志古法炮制虽多样,但现代沿用的并不多;炮制工艺缺乏规范化研究;对辅料如甘草、炼蜜或厚朴等炮制远志引入的化学成分研究较少;部分炮制品的减毒增效机制尚不明确。笔者认为,应加强对远志古法炮制研究,并与地方特色制法相结合,在确定其炮制工艺的同时,结合化学成分、药效等方面,对不同远志炮制品种深入开展其炮制机制等方面的研究,为远志炮制的合理性提供科学依据,以确保临床安全用药。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap技术对肿节风化学成分积累的动态分析

目的 基于UPLC-LTQ-Orbitrap技术分析肿节风化学成分积累的动态.方法 收集不同生长期的肿节风样品,通过UPLC-LTQ-Orbitrap对肿节风中的化学成分进行分离鉴定,所获质谱数据矩阵进行正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及关联性热图分析.结果 共鉴定出肿节风中31种化学成分,筛选出3年生、5年...     

柴胡炮制前后化学成分变化分析

目的：研究柴胡炮制前后化学成分变化。方法：采用UV,HPLC,TLC法考察炮制前后化学成分变化。结果：UV,HPLC,TLC法均证明柴胡炮制后化学成分存在变化。结论：柴胡炮制后化学成分变化研究可能是柴胡炮制前后功效发生变化的依据。     

乳香、没药炮制前后挥发油化学成分及含量变化

用GC－MS法分析了乳香、没药炮制前后挥发油化学成分及其含量的变化。结果表明,炮制后,乳香、没药挥发油总量明显减少,挥发油中低沸点化学成分及其含量亦有所减少。二药生品挥发性含量最高,其化学成分及含量最多,醋制品次之,炒制品最少。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS"建昌帮"煨附片炮制前后化学成分差异研究

目的 煨附片是江西省建昌帮最具有特色的一种附子炮制加工品,其炮制前后化学成分的差异尚缺少深入研究,通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究煨附片炮制前后的化学成分差异.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×150 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)...     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析北大核心

目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析不同炮制工艺对地黄化学成分的影响

为探析炆地黄化学组分并比较不同炮制工艺对地黄化学成分的影响,采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术识别地黄中的化学成分,根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息,结合文献信息以及人类代谢组学数据库(human metabolome database, HMDB)鉴定化学成分,并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行比较。利用SIMCA软件建立地黄不同炮制品的主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型,获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(VIP)值,筛选地黄炮制前后的差异成分,并分析差异成分的含量随不同炮制方法的变化规律。该实验共鉴定出66个化学成分,生地黄57个成分,清蒸地黄55个成分,酒炖地黄55个成分,九蒸九晒地黄51个成分,传统糠炆地黄62个成分,电锅炆地黄63个成分,其中炆地黄的9个黄酮类成分由辅料陈皮引入。经PCA,发现不同炮制方法熟地黄的成分具有明显的差异,OPLS-DA筛选出VIP值>1的32个化学成分作为不同炮制方法的主要差异成分,其中9个成分为炆制...     

UHPLC-Q-TOF-MS分析枳壳炮制前后成分变化

利用UHPLC-Q-TOF-MS对同一批枳壳药材生品饮片及其炮制品进行分析,比较炮制前后成分变化,探讨粤港枳壳饮片发酵炮制机制的物质基础。通过比对生品与炮制品的正负离子模式离子流出峰,并以化合物炮制前后离子峰面积比为炮制前后变化指数进行比对。结果发现枳壳经发酵炮制后,产生圣草酚-7-O-葡糖苷、橙皮素-7-O-葡萄糖苷、5-去甲基川陈皮素等3个新生成分,并可显著增加柚皮素和橙皮素成分,以及明显增加柠檬苦素,sudachinoid A,黄柏酮酸,诺米林酸等柠檬苦素类衍生物成分。提示粤港枳壳饮片所采用的发酵为主的方法对提升炮制品的生物活性和生物利用率,增强临床疗效具有重要意义,值得加强保护和进一步推广。     

远志炮制前后5种寡糖酯类成分的变化规律

目的:比较远志不同炮制品中5种寡糖酯类成分的含量,探讨远志炮制前后寡糖酯类成分的变化规律。方法:采用HPLC同时测定远志不同炮制品中西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,球腺糖A,tenuifoliside B及3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,10%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~25 min,25%A),检测波长330 nm。结果:远志根皮中5种寡糖酯类成分含量均明显高于木心。远志根皮中5个成分质量分数分别为0.173%,0.155%,0.071%,0.120%,0.648%,木心中5个成分质量分数分别为0.090%,0.053%,0.029%,0.018%,0.205%。蜜远志中西伯利亚远志糖A6和球腺糖A含量高于生品,而其他3种成分的含量则较生品降低。制远志中西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,3,6'-二芥子酰基蔗糖和tenuifoliside B含量较生品显著降低,而球腺糖A含量则较生品升高。结论:远志木心与远志根皮中5种寡糖酯类成分含量相差较大,炮制对远志中寡糖酯类成分的含量具有一定影响,经甘草汁煮制后西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,3,6'-二芥子酰基蔗糖及tenuifoliside B均产生了质变。     

中药香附炮制前后的GC-MS分析

目的对单味中药生香附与传统建昌帮炮制法四制香附进行化学成分GC-MS分析,寻找炮制前后成分的差异性。方法建立生香附、四制香附醇提取液的GC-MS指纹图谱分析方法,鉴定生香附、四制香附醇提液成分。结果生香附共鉴定出80种成分、四制香附共鉴定出138种,其中四制香附新增加58种成分。结论香附炮制前后成分变化较大,且共有成分中α-香附酮等主要成分的含量均明显高于生香附,为进一步阐明传统建昌帮炮制技术的科学内涵奠定了基础。     

中药特色炮制技术的帮派特点与发展

江西樟帮、建昌帮、北京、天津地区的京帮是全国三大药帮主流流派,各帮中药材炮制技术和饮片具有鲜明的地方特色,本文对樟树帮、建昌帮与京帮三个不同地区帮派炮制的历史渊源、特色炮制技术等进行总结分析,以期提高对中药特色炮制技术及其特色文化内涵的认识,促进各帮派炮制技术、加工方法及特色的进一步传承和发展。     

决明子炮制前后化学成分变化研究

目的 研究决明子在炮制前后化学成分的整体变化,寻求炮制增效的物质基础,揭示炮制机理.方法 取决明子生品和炮制品,分别用甲醇和水提取,将提取液进行高效液相色谱分析.比较决明子生品和炒制品醇提液和水提液的色谱图.结果 决明子炒制品醇提液中,有1种原有成分消失,产生了2种新成分,同时有1种成分含量显著下降,有1种成分含量显著上升;决明子炒制品水煎液中,产生了3种新的成分,同时有3种物质的含量显著下降,有2种物质含量显著上升.在醇提液和水提液中都有同一种新成分产生.结论 决明子炮制后缓和药物性能,增强疗效的物质基础很可能是药性猛烈的成分(蒽醌类)被部分破坏,含量减少或转变成了新的成分,因而缓和药性;同时炒制更利于一些成分溶出,其含量增加而致疗效增强.     

江西特色炮制工艺对升麻挥发性成分的影响

目的:分析江西樟帮蜜麸炒法和建昌帮蜜糠炒法对升麻中挥发性成分组成及相对质量分数的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对升麻不同炮制品中挥发性成分进行检测,进样口温度260℃,传输线温度250℃,载气为氦气,流速1. 0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量1μL;程序升温设定起始柱温70℃,以2℃·min-1升至150℃,保持2 min,以6℃·min-1升至240℃,保持3 min,再以25℃·min-1升至300℃,保持2 min后结束。以峰面积归一化法计算挥发油中各组分的相对质量分数。结果:从生品中鉴定出73个成分,蜜麸升麻中鉴定出37个成分,蜜糠升麻中鉴定出93个成分,蜜升麻中鉴定出71个成分,均以棕榈酸相对质量分数为最高,占总挥发性成分的30. 38%～46. 47%,除棕榈酸等脂肪酸类成分外,挥发油中还含有烷类、酯类、醇类、烯类、酮类、苯类、炔类、醛类、醚类等成分。升麻生品、炮制品中相对质量分数≥1. 0%的共有成分有8个,这些成分经蜜麸炒后相对质量分数大多呈现上升趋势,而经蜜糠炒后相对质量分数则大体呈现降低趋势。结论:升麻经樟帮、建昌帮所载方法炮制后,挥发性成分的组成和相对质量分数均发生了显著变化,为阐释江西特色升麻饮片的炮制机制提供了实验依据。     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。