HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的:建立灵芝胶囊中腺苷的HPLC含量测定方法。方法:C18柱,流动相为乙腈-磷酸(20∶80)缓冲溶液(pH6.7),测定波长为260 nm。结果:线性范围为0.0176~0.088μg(r=0.9998),平均回收率为96.32%,RSD为1.89%(n=5)。结论:本法简单准确,可作为灵芝胶囊中腺苷的含量测定方法。     

3种灵芝子实体腺苷TLC鉴定及HPLC含量测定

目的建立灵芝属药材赤芝、紫芝和树舌子实体中腺苷的HPLC含量测定及TLC鉴别的方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵-浓氨水(6:1:2:1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视进行腺苷TLC鉴别;采用ZORBAX SB-C1(84.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.01mo.lL-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃为条件进行腺苷HPLC含量测定;结果 TLC法均可从赤芝、紫芝、树舌子实体中鉴别出腺苷;应用HPLC方法测定腺苷在3.125⁵0μg内线性关系良好(r=0.999 3),重复性良好(RSD=1.2%),平均加样回收率为103.9%,精密度良好(RSD=1.1%),24 h内测定结果稳定(RSD=1.1%),测得赤芝、紫芝和树舌的腺苷含量分别为38.7μg/g、35.3μg/g和75.2μg/g。结论采用TLC法和HPLC法鉴定灵芝药材中腺苷,简便易行,重复性好,可作为灵芝属药材(子实体)质量控制另一指标。     

紫外分光光度法测定灵芝孢子粉胶囊中灵芝多糖含量

目的研究灵芝孢子粉胶囊中灵芝多糖含量测定法。方法采用紫外分光光度法对灵芝孢子粉胶囊中灵芝多糖含量测定。结果灵芝多糖在波长为487nm处有最大吸收。本法准确,精密度高,重现性好。葡萄糖浓度在2.864～11.456μg·mL-1(r=0.9995)范围内、线性关系良好,平均回收率在10.3%,RSD为1.9%。结论该法可作为灵芝孢子粉胶囊质量控制的一种方法。     

蒲薏颗粒的定性定量研究

目的:建立蒲薏颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对蒲薏颗粒中的何首乌、蒲公英、薏苡仁和灵芝进行定性鉴别;采用HPLC法对其何首乌中的大黄素进行含量测定。结果:在薄层色谱中何首乌、蒲公英、薏苡仁和灵芝能得到很好的鉴别;大黄素在0.073～1.171μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%(n=9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于可用于蒲薏颗粒的质量控制。     

葛香感冒胶囊质量标准的研究

目的:制定葛香感冒胶囊(广藿香、葛根、穿心莲、猪胆粉等)质量控制方法.方法:采用TLC法对方中的广藿香、穿心莲和猪胆粉进行了定性鉴别;采用HPLC法对方中葛根的葛根素进行了含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;葛根素在40.36～201.80μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.98%,RSD为1.37%.结论:该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制制剂的质量.     

复方消经痛胶囊定性定量方法的研究

目的完善复方消经痛胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法对复方消经痛胶囊中黄芪、白芍、香附、肉桂进行定性鉴别;并采用HLPC法对制剂中的芍药苷进行含量测定.结果TLC鉴别专属性强;HLPC法测定出芍药苷在(0.1～2.5)μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为1.7%(n=6).结论所建立的定性定量方法专属性强、重复性好,可作为复方消经痛胶囊的质量控制方法.     

灵芝孢子粉的质量研究

目的:建立灵芝孢子粉的质量标准。方法:采用显微观察法、含油率测定法、TLC法、酚-硫酸法测定多糖含量,HPLC法测定腺苷含量及薄层-分光光度法测定总三萜含量,对灵芝孢子粉的质量进行了较全面的研究。结果:采用上述方法,可以有效控制灵芝孢子粉的内在质量。结论:可以通过测定灵芝孢子粉的破壁率、含油率,TLC特征斑点及多糖含量、腺苷含量、总三萜含量等指标,有效控制灵芝孢子粉的质量。     

灵芝孢子油的总三萜测定研究及HPLC鉴别

目的:研究灵芝孢子油质量控制的有效方法。方法:以分光光度法测定总三萜含量。HPLC方法采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-异丙醇(53∶47)为流动相,流速0.5 mL/min;蒸发光散射检测器检测;柱温30℃。结果:采用分光光度法测定,灵芝孢子油及食用油中总三萜含量均高于20%;HPLC法测定灵芝孢子油中三油酸甘油酯含量大于20%,食用油中三油酸甘油酯含量小于9%。结论:分光光度法测定灵芝孢子油总三萜无专属性。HPLC方法简便、迅速、准确、专属性强,通过HPLC定性相似度比较可作为控制灵芝孢子油的有效方法。     

RP-HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷

目的 建立灵芝胶囊中腺苷的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱ZORBAX SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-水(7∶93)；检测波长260nm.结果 腺苷的回归方程Y=3 099.1X-7.275 3(r =0.999 5),线性范围0.009 5 ～0.160 0μg,平均回收率99.60％,RSD为1.28％.结论 该方法可作为灵芝胶囊的质控方法之一.     

甘露消渴胶囊质量标准研究

目的 :甘露消渴胶囊定性定量方法研究。 方法 :采用薄层色谱法(TLC)对处方中人参、枸杞子、麦冬进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中小檗碱进行了含量测定。 结果 :TLC定性鉴别能检出人参、枸杞子、麦冬,薄层色谱特征明显,专属性强,且阴性无干扰; HPLC测定小檗碱在0.0463~0.3804 μg线性关系良好,平均回收率99.14%,RSD 0.98%(n=6)。 结论 :薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,能有效地控制甘露消渴胶囊的质量。     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

香果健消胶囊质量标准的研究

目的:制定改剂型品种香果健消胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法(TLC法)对处方中的蜘蛛香、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法)对木香中的木香烃内酯进行含量测定.结果:在TLC图谱中可检出蜘蛛香、木香的特征斑点.木香烃内酯在0.1198～1.4382μg的范围内呈现出良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率为98.50%,RSD=1.47%.结论:该方法专属性强,重现性好,可用于香果健消胶囊的质量控制.     

辛芳鼻炎胶囊质量检测标准的研究

目的:建立辛芳鼻炎胶囊(辛夷,白芷,黄芩等)新的质量检测标准.方法:采用TLC法对辛芳鼻炎胶囊中的辛夷、防风、菊花和柴胡进行定性鉴别,而用RP-HPLC法对主药黄芩的黄芩苷进行含量测定.结果:TLC色谱中均能检出辛夷、防风、菊花和柴胡的有效成分木兰脂素、升麻苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、绿原酸、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d,色谱斑点清晰、无干扰;辛芳鼻炎胶囊中黄芩苷RP-HPLC测定在0.243μg～2.43μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.15%,RSD为0.15%.结论:本法定性定量结合,准确可靠,重现性好,作为药品检测标准可有效地控制辛芳鼻炎胶囊的质量.     

思立平胶囊中主成分的鉴别及多糖含量测定

目的:建立思立平胶囊中主成分的鉴别和多糖的含量测定方法。方法:采用显微鉴别法或薄层色谱法鉴别处方中的酸枣仁,采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中的灵芝;采用紫外分光光度法测定处方中多糖的含量。结果:显微鉴别方法简单准确;TLC鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;处方中多糖的检测浓度在4.507～15.773μg/mL范围内与峰面积积分呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8%,RSD=2.74%(n=6)。结论:该方法简单、准确、可靠,可以作为思立平胶囊定性、定量的检测方法,有效的控制该制剂的质量。     

正交试验探讨五灵胶囊配伍对慢性肝损伤小鼠的影响

目的:观察五灵胶囊组方及交互配伍对慢性肝损伤小鼠药效学作用,探讨五灵胶囊复方的配伍意义.方法:采用L16(215)正交试验设计,用四氯化碳(CCl4)多次皮下注射,饮用10%乙醇溶液并以高脂低蛋白饲料饲养制备小鼠肝纤维化模型,分别给予受试药物治疗10 d,酶法测定血清丙氨酸氨皋转移酶(ALT)和胆碱酯酶(CHE),化学法测定肝匀浆丙二醛(MDA)含量.结果:F值检验显示:五灵胶囊4成分交互配伍对慢性肝损伤小鼠ALT、CHE和MDA有不同作用,单味灵芝、五味子+灵芝、柴胡+灵芝、五味子+柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著降低MDA;配伍组五味子、柴胡、五味子+丹参+柴胡及全方能显著降低ALT;配伍组五味子、丹参、柴胡+灵芝、丹参+柴胡+灵芝及全方能显著升高CHE.结论:全方能降低MDA和ALT酶活性,又能改善肝功能,试验支持五灵胶囊组方合理性.     

舒胃胶囊质量标准研究

目的:研究制定舒胃胶囊(阿魏、延胡索、木香等)质量控制指标.方法:采用薄层色谱法对舒胃胶囊中的木香、香附进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的阿魏酸进行了含量测定.结果:木香、香附薄层色谱清晰,无干扰,重现性良好;阿魏酸在0.007～0.056μg范围内呈良好的线性关系,回收率达到98.51%,RSD=2.64%.结论:方法简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标.     

前列通窍胶囊的质量标准研究

目的:建立前列通窍胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的黄芪、水蛭、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)对样品中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:薄层色谱法能对黄芪、水蛭、肉桂进行专属性鉴别;HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量时,进样量在1.49～7.44μg范围内呈线性关系,r=0.9991(n=5),平均回收率为100.55%,RSD为1.59%(n=6).结论:定性、定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

辛兰芷喷雾剂的质量标准研究

目的 建立辛兰芷喷雾剂的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法对辛夷、连翘、白芷进行定性分析;应用高效液相色谱(HPLC)法对腺苷进行含量测定,流动相为甲醇-水(10:90);流速1ml·min-1;检测波长260nm.结果薄层色谱法可准确地对辛夷、白芷、连翘进行定性鉴别;腺苷在0.08～4.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为99.63%(RSD=1.79%,n=6).结论该方法简便、快速、重复性好,可作为该辛兰芷喷雾剂的质量控制标准.     

寒痹停胶囊的质量标准探讨

目的:制定寒痹停胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对寒痹停胶囊中的制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿进行定性鉴别;用HPLC法,选用cienhome inertex C18色谱柱(4.6×250mm,5um);乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0ml/min,测定寒痹停胶囊士的宁含量.结果:制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,士的宁在0.348～3.48ug范围内与峰面积成良好的线性关系(r＝0.9994,n=5);士的宁的回收率为97.8%,RSD=1.49%.结论:本方法可对寒痹停胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定,能更为有效的控制寒痹停胶囊的质量.     

藏成药青鹏胶囊质量标准研究

目的:建市青鹏胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对青鹏胶囊进行定性鉴别,并对铁棒锤中毒性成分乌头碱进行了限量检查;以RP-HPLC法对方中红景天苷的含量进行测定.结果:红景天苷在:0.3～3.0 μg,范围内线性关系良好.红景天苷平均加样回收率为98.6%(n=6),RSD=0.8%.结论:这些方法可以有效的控制青鹏胶囊的质量.