凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中瘦肉精方法研究

目的:建立猪肉样品中盐酸克伦特罗的液质联用检测方法。方法:使用快速溶剂萃取提取,并优化固相萃取净化条件,使用Waters Acquity UPLC TM BEHC18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,流速0.25 ml/min。结果:此方法检测限达到0.01μg/kg,回收率为78.5%~98.6%。结论:该方法快速、灵敏、结果准确,可作为猪肉中盐酸克伦特罗的定量方法。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑

目的探讨建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜样品中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)残留量的方法。方法蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑采用优化的固相萃取方法提取,通过超高效液相色谱分离后,利用质谱正负离子切换模式同步测定合肥市本地25份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑,以氘代同位素为内标,内标法定量,并分别添加低、中、高浓度标准液,测试精密度和回收率。结果该方法线性良好,相关系数(r)0.9992,当取样量为5.0 g时,氯霉素和甲硝唑的检出限(LOD)均为0.001μg/kg,3种浓度水平的加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别在93.6%~105.0%之间和2.2%~7.6%之间。结论固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留量的快速筛查与检测。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中的丁香酚残留

目的 建立了一种用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测淡水鱼中丁香酚的方法,为实验室检测丁香酚残留提供依据。方法 以乙腈作为提取剂,PRiME HLB固相萃取柱直接净化,以电喷雾离子源(ESI)负离子扫描,多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。结果 丁香酚在1.0～100.0μg/L线性范围内,标准溶液线性方程为y=0.520x+0.1103,拟合良好(r=0.9994),鱼肉样品中丁香酚加标回收率为75.0%～100.0%,相对标准偏差RSD为2.1%～6.6%,方法的检测限为1.0μg/kg、定量限为3.0μg/kg;随机抽取福建省市售50份淡水鱼,丁香酚检出率为62.0%。结论 该法准确、简单、快捷,能满足淡水鱼中的丁香酚的残留测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)的检测方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MNZ)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,氮气吹干后用0.1 mol/L HCl复溶,正己烷脱脂,MCS固相萃取柱净化处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以0.05%氨水-乙腈做流动相,梯度洗脱,氯霉素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果鸡肉、鸡蛋样品中氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.01μg/kg;氯霉素的回收率为101.4%~104.3%,相对标准偏差为3.0%~9.1%;甲硝唑的回收率为101.0%~104.9%,相对标准偏差为4.4%~8.8%。结论本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鸡肉、鸡蛋样品中痕量氯霉素、甲硝唑药物残留的高灵敏分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法

目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1~500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99;该方法的检出限为0.018~6.0 ng/L,定量下限为0.06~20 ng/L,回收率为65.4%~84.7%,RSD为4.5%~11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。     

膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用检测饮用水中22种药物与个人护理品残留

目的 建立膜式固相萃取-超高效液相色谱-质谱同时测定生活饮用水中22种药物与个人护理品(PPCPs)的检测方法.方法 在选定的膜式固相萃取条件下,采用超高效液相色谱-质谱多反应离子监测(MRM)方式外标法进行定量分析.结果 22种PPCPs线性关系良好,相关系数均在0.995以上.空白加标回收率为64％ ～ 105％,...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中抗病毒药物残留

目的建立鸡肉样品中4种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50∶50,V/V)溶液振荡提取,离心后,上清液过C18固相萃取柱净化,5%氨水-甲醇(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液浓缩复溶后,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0. 01 mol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM扫描模式检测。结果经方法学验证,本方法的回收率、精密度均符合要求。结论本方法应用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉样品中抗病毒药物同时检测的方法,实现了4种抗病毒药物同时定性、定量分析,方法具有灵敏度高,重现性好等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡胗和鸡肝中氯霉素残留

目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml～10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数＞0.997,检出限为...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。