毛细管区带电泳法测定氯解磷定注射液的含量

目的测定氯解磷定注射液药物的含量.方法采用高效毛细管区带电泳(HP-CZE)法,缓冲体系为40 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.5)缓冲溶液;运行电压为20 kV;检测波长280 nm;温度为22℃.结果氯解磷定注射液在51.5～824.0 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为100.1%,RSD为1.33%(n=5).结论该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定氯解磷定注射液中氯解磷定的含量,可用于药物制剂的质量控制.     

液质联用及核磁共振法分析碘解磷定注射液中的杂质

目的 研究碘解磷定注射液中的杂质.方法 采用双三元高效液相色谱仪-飞行时间质谱仪及核磁共振谱仪测定碘解磷定注射液中的杂质,并根据质谱和核磁的测定结果推测其结构.结果 推测可能的杂质结构分别为:2-羧基-1-甲基吡啶碘化物、1-甲基-2-吡啶酮、2-氨基甲酰基-1-甲基吡啶碘化物、2-甲酰基-1-甲基吡啶碘化物、2-羟甲基-1-甲基吡啶碘化物、碘解磷定异构体、2-氰基-1-甲基吡啶碘化物.结论 根据杂质结构分析碘解磷定可能的来源途径,可为其注射液的工艺改进和质量控制提供依据.     

氯解磷定注射液细菌内毒素检查法的建立

目的:建立氯解磷定注射液的细菌内毒素检查法。方法:根据《中国药典》2010年版(二部)附录"细菌内毒素检查法"进行。确定样品的细菌内毒素限值和稀释浓度,用2个不同厂家的鲎试剂对4批氯解磷定注射液进行了干扰预试验、干扰试验和细菌内毒素检查。结果:样品细菌内毒素限值确定为0.2EU·mg-1,其稀释至10mg·mL-1及以下浓度时,用灵敏度为0.25EU·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无抑制干扰作用;4批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论:氯解磷定注射液可应用鲎试剂进行细菌内毒素检查。     

复方氯解磷定注射液细菌内毒素的检查方法

目的:建立复方氯解磷定注射液细菌内毒素检查法.方法:采用<中国药典>2005年版附录细菌内毒素检查法.结果:复方氯解磷定注射液稀释至含氯解磷定10 ms/mL及以下浓度时,用灵敏度为0.25 EU/mL的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响.结论:复方氯解磷定注射液细菌内毒素限值确定为0.2 EU/mg,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查.     

解磷注射液氯磷定治疗急性有机磷农药中毒

目的观察解磷注射液合用氯磷定治疗急性有机磷农药中毒的疗效。方法对74例急性有机磷农药中毒患者用解磷注射液及氯磷定治疗(治疗组),对68例急性有机磷农药中毒患者按传统治疗方法治疗(对照组),观察两组疗效。结果治疗组平均用药(5.1±2.5)次,胆碱酯酶(ChE)恢复时间平均为(18±1.4)h,平均住院时间为(4.4±2.5)天,阿托品中毒2例,死亡3例。对照组平均用药(13.7±5.4)次,ChE恢复时间平均为(27±1.2)h,平均住院(7.5±2.6)天,阿托品中毒6例,死亡2例。结论解磷注射液合用氯磷定治疗急性有机磷农药中毒疗效高,阿托品中毒机会少,用药方便。     

一阶导数光谱法测定解磷注射液中氯磷定的含量

目的：建立解磷注射液的含量测定方法。方法：采用一阶导数光谱法不经分离直接测定解磷注射液的含量。选用氯磷定的测定波长为２７９ｎｍ。结果：相关系数为ｒ＝０．９９９８,平均回收率为９９．８２％,ＲＳＤ为１．０３％。结论：以一阶导数光谱法测定氯磷定的含量,结果准确、满意,较紫外分光光度法更为快捷、方便。     

丁酸氯维地平中四种杂质的合成

目的为加强对丁酸氯维地平原料药的质量控制,合成丁酸氯维地平的四种杂质。方法以合成的丁酸氯维地平和其中间体4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(1)为原料,1经脱羧合成杂质A,杂质A经氧化合成杂质B;同样以1为原料,经水解、酯化合成杂质D;丁酸氯维地平经氧化合成杂质C。结果与结论所合成的杂质结构经1H-NM R和M S确证,纯度经HPLC确证在98%以上。合成的丁酸氯维地平杂质可作为丁酸氯维地平原料药质量控制的杂质对照品。     

HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查

目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液(取磷酸二氢钾6.8 g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000 mL,摇匀)(14∶100)为流动相;检测波长220 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯解磷定在8.07～28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97)。结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查。     

不同血液净化疗法联合氯解磷定治疗有机磷农药中毒的疗效比较

目的:比较不同血液净化疗法联合氯解磷定治疗AOPP的临床疗效。方法:将符合相应标准的111例AOPP病人按就诊顺序随机分入观察组、对照1组、对照2组各37例,对照1组给予患者HP疗法联合氯解磷定,对照2组给予患者CVVH疗法联合氯解磷定,观察组给予患者HP疗法与CVVH疗法联合氯解磷定。结果:3组临床指标与炎性因子均较治疗前改善(P0.05),与对照2组相比,观察组与对照1组临床指标、机械通气时间、昏迷复醒时间的改善程度均更明显(P0.05);与对照1组相比,观察组与对照2组炎性因子与并发症率的改善程度均更明显(P0.05);而在治愈率方面,与对照1组和对照2组相比,观察组更优秀(P0.05)。结论:采用HP与CVVH结合的血液净化方式联合氯解磷定治疗AOPP的临床疗效显著。     

氯磷定和碘解磷定抢救AOPP几个问题的商讨

目前我国用于抢救急性有机磷农药中毒 (AOPP)的药物仅生产氯磷定 (PAM Cl)和碘解磷定 (PAM I) ,两种药物均为肟类化合物。肟类化合物除直接结合体内蓄积的有机磷化合物生成磷酰化肟类化合物外 ,还能和磷酰化胆碱酯酶结合 ,形成磷酰化肟类化合物 ,使胆碱酯酶 (ChE)游离出来 ,恢复其水解乙酰胆碱活性。1　氯磷定和碘解磷定的不同点1 1　溶解度的不同给药途径不同　氯磷定的溶解度为 1∶2 ,而碘解磷定的溶解度为 1∶2 0。由于碘解磷定溶解度小 ,注射容积大 ,决定了它只能通过静脉途径给药 ,但是静推快了 ,又抑制呼吸。静滴速度慢 ,药物…