石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中10种金属元素的含量

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,考察痹可通散中铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、银(Ag)、砷(As)、铝(Al)、硒(Se)和锂(Li)10种金属元素的含量。方法采用湿法消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、Al、Se和Li 10种金属元素的含量。结果痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、Al、Se和Li的含量分别为0.292 3~0.303 0 mg·kg~(-1)、1.331~1.342 mg·kg~(-1)、0.993~1.005 mg·kg~(-1)、0.362 3~0.373 8 mg·kg~(-1)、2.842~2.891 mg·kg~(-1)、0.090 1~0.090 3 mg·kg~(-1)、0.080 2~0.080 5 mg·kg~(-1)、3.010~3.041 mg·kg~(-1)、0.280 9~0.291 1 mg·kg~(-1)和0.290 9~0.301 1 mg·kg~(-1)。结论该方法适用于痹可通散中多种金属元素含量测定。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素的含量

目的建立中药制剂香砂胃灵散中10种重金属及有害元素的检测方法并测定其含量,为其质量控制提供依据。方法采用湿法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素并对测定方法进行方法学考察。结果三批香砂胃灵散中均检出铜(Cu),铅(Pb),铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铁(Fe),锰(Mn),银(Ag)和铝(Al)元素,但As元素的含量低于定量下限。Cu、Pb、Cr、Co、Cd、Fe、Mn、Ag和Al的平均回收率分别为99.8%、98.9%、99.0%、99.8%、99.0%、100.1%、99.7%、99.3%和101.7%。结论该方法适用于对香砂胃灵散中多种金属元素进行质量控制。     

仿生提取-ICP-OES法测定柏子养心片中可溶性重金属含量

目的建立仿生提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(仿生提取-ICP-OES法)测定柏子养心片中可溶性重金属元素含量。方法采用人工胃液模拟的方法对柏子养心片中可溶重金属进行提取,通过建立ICP-OES方法对25批柏子养心片中的可溶性重金属含量进行检测。结果建立了新的检测方法,测定10种元素,分别是:Co、Cr、Cu、Ba、Cd、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn。研究的25批次柏子养心片中Cd、Pb、Cu、Cr 4种可溶性重金属的含量均较低,均未超出行业的标准。结论仿生提取-ICP-OES法能同时进行多个元素测定,操作简便,灵敏度高,重现性好,适于对柏子养心片可溶性重金属含量的检测。     

ICP-MS法检测四君子汤中10种金属元素

目的考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考。方法采用湿法消解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量。结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003~0.294μg·L-1内,回收率在95.8%~108.3%内,RSD≤6.6%,重复性和精密度的RSD值均≤5%。结论该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制。     

ICP-OES测定不同产地浙贝母中的18种微量元素含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定浙贝母中微量元素的方法,比较不同产地浙贝母中Ag、As、B、Ba、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、In、Mn、Ni、Pb、Tl和Zn 18种元素的含量。方法用微波消解法预处理浙贝母,采用ICP-OES测定样品中的微量元素。结果各种元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.999 3~0.999 9之间,平均回收率在95.0%~103.2%之间,RSD<10%(n=6),符合微量分析要求。结论微波消解法操作简便、快速,样品消解完全,空白值低,选择性好。ICP-OES可同时测定多种微量元素,方便快捷。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以⁴⁷Sc、²⁰⁹Bi、⁷³Ge和¹¹⁵In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%～96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

四川不同产地淫羊藿中无机元素的分析测定

目的:建立淫羊藿无机元素的测定方法,并对四川不同产地淫羊藿中16种无机元素进行比较研究。方法:用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的含量。结果:所有样品中均含有16种无机元素,其中,K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等6种元素的平均含量较高。FAAS法测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的回收率为99.0%~103.9%,RSD为0.56%~1.8%;GFAAS法测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的回收率为99.4%~101.5%,RSD为0.21%~2.5%;各元素的相关系数为0.9990~1.0000。结论:该方法快速、简便、准确;测定结果为制订淫羊藿重金属元素及有害元素限量标准提供一定参考,同时为其合理用药和规范化栽培基地的选择提供依据。     

ICP-MS法测定胖大海中5种重金属元素

目的以铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量综合评价胖大海的安全性。方法从云南产地和安徽亳州、四川成都、广西玉林、河北安国、浙江磐安和广东普宁6个中药材市场收集56份胖大海样品,建立测定这5种重金属含量的ICP-MS法。运用t检验、ANOVA单因素方差分析法、主成分分析法比较云南产地和6个中药材市场之间胖大海在重金属方面安全性的差异。结果56份胖大海中5种重金属元素的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的规定,说明胖大海在重金属方面的安全性高。云南产地与商品流通市场之间Pb、Cu含量差异有统计学意义(P <0.05);四川成都中药材市场与河北安国、浙江磐安中药材市场之间Cd含量差异有统计学意义(P <0.05);云南产地分别与安徽亳州、广西玉林、四川成都、河北安国4个中药材市场之间Cu含量差异有统计学意义(P<0.01)。根据主成分分析的综合得分为安全性指标,云南产地与商品流通市场之间重金属的安全性差异有统计学意义(P <0.01);云南产地与安徽亳州、广西玉林、四川成都、河北安国4个中药材市场的重金属方面的安全性差异有统计学意义(P <0.05)。结论建立的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好。云南产地与中药材市场的胖大海在Pb、Cu、Cd这3种重金属元素含量方面存在明显差异;两者在重金属元素方面的安全性也有所差异。