氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥0. 992,平均回收率为76. 5%～119. 6%,相对标准偏差为1. 0%～12. 8%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测。     

氘代同位素稀释液相色谱-质谱法快速检测动物组织中11种β_2兴奋剂

目的建立LC/MS/MS法同时检测动物组织中11种β2兴奋剂的方法。方法食品样品添加内标溶液后经酶水解、乙酸钠溶液提取,MCX阳离子交换柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS测定动物组织中11种β2兴奋剂的含量。结果 11种β2兴奋剂在猪肉中的加标回收率为80%~107%,相对标准偏差为5.5%~11.8%;在0.5μg/L~200μg/L浓度范围内相关系数0.9961;方法检出限0.05μg/kg、定量限0.2μg/kg。结论该法具有简单、快速、灵敏等优点,并可同时对动物性食品中多种β2受体激动剂进行定性确证和定量测定,回收率达到较好水平,适合对动物性食品中β2受体激动剂残留的分析检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂

目的建立高效准确的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂（菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A）残留的确证方法。方法试样（10.0 g）经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1%甲酸水（10＋90）复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定。用该方法对深圳市2012—2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定。结果 9种目标β-受体激动剂在1～50μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均〉0.995。在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5μg/kg,方法平均回收率为66.2%～119.4%,相对标准偏差为0.36%～10.02%。用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25%,其中莱克多巴胺检出率为0.56%（4/720）、克伦特罗检出率为0.42%（3/720）、苯乙醇胺A检出率为0.28%（2/720）。结论该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α_2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α_2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%～111.2%,相对标准偏差为2.3%～18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06～0.3μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

高效液相色谱-荧光法测定罂粟壳中罂粟碱

目的 建立罂粟壳中罂粟碱的高效液相色谱-荧光测定法。方法 粉碎的罂粟壳样品经甲醇-乙酸-水溶液(50/10/40,V/V/V)浸泡,超声波提取;采用碱性专用色谱柱(Hypersil BDS C18)分离,以0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,荧光检测器检测(激发波长为287 nm,发射波长为358 nm),标准曲线法定量。结果 在0. 005μg/ml～1. 0μg/ml质量浓度内线性关系良好,检出限为0. 001μg/ml,相对标准偏差1. 0%,样品加标回收率为78. 5%～91. 7%。结论 本法简便灵敏、准确,适用于罂粟壳中罂粟碱的快速测定。     

超滤管净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸

目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLCBEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00～500μg/L范围内、牛磺酸在10～1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%～107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%～8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱测定尿液中的克伦特罗

拉贝洛尔、克伦特罗属于肾上腺类一受体激动剂(神经兴奋剂)，即β2-受体激动剂。我国和欧盟已经禁止其作为生长促进剂。并且规定了克伦特罗在动物组织中的最大残留浓度为0．5μg／kg。这些物质在动物性食品中往往以痕量水平(μg／kg)存在，检测样品基质(如尿液和肝脏等)本身也具有复杂性，本文旨在建立一种简单、快速、灵敏度高、特异性强的分析方法，以满足目前其在生物样品中的检测需要。     

QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留

目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1. 0μg/kg、5. 0μg/kg、10. 0μg/kg。本方法的最大线性范围为0. 1μg/kg～20. 0μg/kg,方法回收率为73. 3%～126. 8%,相对标准偏差为3. 6%～23. 6%,方法的检出限为0. 001μg/kg～0. 22μg/kg,定量限为0. 002μg/kg～0. 73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。