鄂西北地区茅苍术HPLC指纹图谱研究

目的：建立鄂西北地区苍术药材HPLC指纹图谱,为苍术药材质量控制及品种鉴定提供依据。方法：采用HPLC法,以Diamonsil^2# C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,Diamonsil预柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：340 nm。结果：14批苍术药材特征图谱共检出13个分离度良好的共有峰;将13个共有峰进行聚类分析,鄂西北地区苍术聚为两大类。结论：该方法简便、快捷,可作为苍术药材质量控制的有利手段。     

冬凌草高效液相指纹图谱研究

目的建立冬凌草高效液相指纹图谱的测定方法。方法采用Phenomsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温25℃,检测波长238 nm,记录时间65 min,对10批冬凌草药材的指纹图谱进行研究,并采用夹角余弦和相关系数进行相似度评价。结果以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5%,多数冬凌草药材相似度较好,个别药材有一定的质量差异,并利用对照品对其中的冬凌草甲素进行了标记。结论此方法精密度、稳定性和重复性好,作为鉴定和评价冬凌草药材质量的依据是切实可行的。     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

粉葛的高效液相色谱指纹图谱

目的对不同来源的葛根药材指纹图谱进行比较,为葛根的质量控制提供可靠方法。方法应用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水,流速0.5 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,以葛根素为参照物。结果通过对11批不同产地粉葛药材的测定,初步建立了粉葛的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件计算出其相似度均在0.9以上。结论RP HPLC法能较好地识别葛根药材,为葛根的质量控制提供方法学依据。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

陈皮饮片高效液相指纹图谱研究

目的建立评价陈皮饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为300 nm,流速1.0 mL/min,柱温为25℃。结果测定了43批陈皮饮片的高效液相指纹图谱,建立了43批药材的总共有模式。结论利用陈皮高效液相指纹图谱分析法,可较全面地反映陈皮饮片的内在质量,可用于陈皮饮片的质量控制。     

萹蓄高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立萹蓄药材的指纹图谱.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果 构建的指纹图谱有18个共有峰,确认了其中8个峰的成分分别为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、木犀草苷、扁蓄苷、槲皮苷、胡桃宁、木犀草素.结论 本研究为萹蓄药材的质量控制提供了新方法.     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

草苁蓉药材高效液相指纹图谱研究

目的建立草苁蓉的高效液相指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。对13批次草苁蓉样品色谱图进行共有模式的建立。结果建立了草苁蓉高效液相指纹图谱共有模式,得到了28个共有峰,样品指纹图谱相似度均在0.9以上。结论所建立的草苁蓉高效液相指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可用于草苁蓉药材真伪鉴别和质量评价。     

白术和苍术的鉴定研究

目的探讨白术和苍术的鉴定。方法本研究采用ITS2序列对药材白术与苍术进行DNA条形码鉴定。结果白术与苍术的3个基原物种(苍术、关苍术和朝鲜苍术)ITS2序列均为229 bp。13条白术的序列仅在98 bp处有C-G变异,平均CG含量为69.42%;3条苍术序列无变异位点;关苍术与朝鲜苍术的种内最大K2P距离均为0.013。白术、朝鲜苍术序列能各自聚为一支,关苍术与苍术聚为一支。结论 ITS2序列在药材白术与苍术鉴定方具有很好的鉴别效果。     

金荞麦HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金荞麦药材的HPLC指纹图谱.方法:采用C18色谱柱,水(用磷酸调pH值至3.00±0.02)-乙腈(92:8)为流动相,检测波长280 nm,柱温35℃.结果:本研究建立的分析方法有较好的重复性,确定了金荞麦药材的11个共有峰,不同产地的金荞麦药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:本方法简单可靠,可用于金荞麦药材质量控制.     

北豆根饮片HPLC指纹图谱研究

目的　采用高效液相色谱法建立北豆根饮片的指纹图谱。方法　以北豆根饮片为分析对象,用 phenomenexC18(4 6mm× 15 0mm,5 μm)色谱柱,采用乙腈和 0 2 %磷酸水溶液线形梯度洗脱,流速 1ml·min-1,检测波长为 2 84nm,建立了 10批北豆根饮片样品的指纹图谱。结果　北豆根饮片指纹图谱共检出 33个共有峰,其精密度、稳定性、重复性均符合 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 中的有关规定。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便快速地用于北豆根饮片的质量评价。     

白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究

目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～30 min,40%B→10%B;30～40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1;定量质控检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%～79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%～98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%...     

白术与菊科混伪品的鉴别研究

目的：对白术及几种菊科混伪品进行比较研究,为白术鉴别与质量控制提供有效方法。方法：采用性状及显微鉴别方法对白术及混伪品进行观察,并建立高效液相色谱指纹图谱方法,使用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 × 250 mm,5 μm）色谱柱;以0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25 ℃;检测波长232 nm;流速1 mL·min-1;进样体积：10 μL,对药材进行分析;采用液质联用技术对共有峰进行鉴定,结合相似度评价区分白术及混伪品。结果：白术和混伪品被成功鉴别,所建指纹图谱可正确区分白术与混伪品。结论：综合传统鉴别手段与建立的指纹图谱方法,可直观、多层次地甄别白术与混伪品间的差异,为白术的准确鉴定和质量控制提供可靠方法。     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:建立不同来源知母药材 HPLC—ELSD 指纹图谱测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定了18个来源不同的知母样品。色谱条件:Diamonsil~(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腑(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min,5%A→20%A;10～15 min,20%A→23%A;15～25 min,23%A;25～50 min,23%A→100%A;50～60 min,100%A],流速0.8 mL·mln~(-1)。柱温25℃。ELSD 检测器:漂移管温度110℃,雾化气体流速2.6 L·min~(-1)。结果:建立了不同来源知母的 HPLC—ELSD 指纹图谱,并进行相似度比较,对其中的知母皂苷 B-Ⅱ、知母皂甘 B-Ⅲ、anemarrhenasaponin Ⅰa、schidigera—saponin—F2、知母皂苷 A-Ⅲ进行了归属。其中前4个单体化合物为首次归属。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于知母药材质量控制。     

白术挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法特征图谱研究

目的建立挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱分析方法,分析比较4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征成分及其相对含量异同点。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱:流动相乙腈(A)-水(B)60:40,梯度洗脱[0～30min,40%B→10%B;30～40min,10%B→10%B]:流速为1.0mL/min,柱温30℃;非极性成分特征图谱检测波长255nm,极性成分特征图谱检测波长205nm。结果挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法考察结果良好。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱与共有模式之间相似度≥0.996。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间相对标准偏差(RSD)≤0.89%,相对峰面积RSD为21%～79%。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征峰的峰面积占总峰面积为97.65%～98.30%。浙江、安徽、湖南产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间RSD≤2.19%,相对峰面积RSD≤2.39%;与河北的进行比较,相对保留时间RSD≤1.68%,相对峰面积RSD5.6%～68%。结论本研究建立挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法简单、稳定可靠。4个产地挥发油中极性和非极性成分的特征图谱的整体相似度较高,特征成分的种类相近,但其含量差异明显。浙江、安徽、湖南产地白术挥发油中极性和非极性成分的特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北的与之相比,特征峰的种类相近,但含量有较大差异。     

基于高效液相色谱指纹图谱及红外光谱评价黄连及其炮制品质量差异

目的建立黄连、姜黄连以及萸黄连饮片高效液相色谱指纹图谱和红外图谱,采用聚类和主成分分析比较其质量差异。方法建立黄连及其炮制品的指纹图谱和红外图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对黄连、姜黄连和萸黄连的指纹图谱进行相似度分析,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱和红外图谱进行差异性分析。结果建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的HPLC指纹图谱,标定共有峰12个,30批次样品的指纹图谱相似度较好,聚类分析大致可聚为3类;建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的红外光谱检测方法,主成分分析可将3种饮片质量分为3类。结论黄连、姜黄连及萸黄连饮片指纹图谱以及红外图谱有一定差异,聚类分析和主成分分析可以将黄连、姜黄连及萸黄连3种饮片加以区分;可为进一步完善黄连标准饮片质量标准提供参考。