HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC法测定维吾尔药香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定维吾尔药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：Kromasil ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温：室温;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：10：0.03：0.06）;流速：0.6ml/min;检测波长：220nm。结果：熊果酸在2.570～15.42μg范围内有良好的线性关系,齐墩果酸在0.78525～4.7115μg范围内有良好的线性关系;精密度良好,RSD为0.76%。结论：本法重现性好,灵敏度高,稳定性好,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量测定。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(体积比87∶13∶0.1),流速0.8ml.min-1,检测波长210nm,柱温28℃。结果乌索酸进样量在0.359~5.744μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6);齐墩果酸在0.174~2.784μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.6%,RSD为2.5%(n=6)。结论方法操作简便、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

广西产柿叶质量分析研究

目的:对广西产柿叶进行质量分析研究,为进一步完善柿叶的质量标准,提供柿叶定性、定量的科学依据。方法:采用薄层色谱法对广西产柿叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸的含量,色谱柱为Thermo C18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸铵溶液(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长204 nm,柱温25℃。结果:通过对广西产柿叶进行薄层定性鉴别实验;并采用高效液相色谱法测定有效成分含量,齐墩果酸在0.230～2.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9996,平均加样回收率为99.30%,RSD=1.8%(n=6);熊果酸在0.430～4.30μg之间与峰面积呈良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为99.68%,RSD=2.1%(n=6)。结论:实验中多批次测定结果表明,所建立的方法可用于柿叶薄层鉴别和齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC测定五指那藤中齐墩果酸含量

目的建立五指那藤中齐墩果酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为LiC hrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(65∶12∶23∶0.04∶0.02),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果齐墩果酸进样量在0.012 36~0.247 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.13×105X-6.11×102(r=0.999 9);平均加样回收率为97.47%,RSD=2.35%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为五指那藤中齐墩果酸的含量测定方法。     

降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:虎刺样品以95%乙醇溶液超声提取,分析柱选用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-2.0%磷酸水溶液(90∶10,v/v)进行洗脱,柱温:25℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:210 nm。结果:齐墩果酸在0.124～1.24μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.6%(RSD=2.2%);熊果酸在0.192～1.92μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.4%(RSD=1.9%)。结论:该二种成分均以湖北产虎刺中含量最高,方法操作简便,精密度高,可为虎刺的质量控制和开发利用提供实验依据。     

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定

目的:采用HPLC-PDA法测定藏药匙叶翼首草不同生长年限、不同药用部位中的齐墩果酸及熊果酸含量动态变化。方法:采用YMC-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸铵为流动相(85∶15)等度洗脱,流速为1 m L·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果:齐墩果酸在5~150 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为101.17%;熊果酸在20~600 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.69%。匙叶翼首草中齐墩果酸和熊果酸的质量分数分别为0.199~0.946、0.737~6.750 mg·g~(-1)。结论:匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量在时间与空间格局上均具有统计学差异。     

高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸

目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

Pharmacology of oleanolic acid and ursolic acid

Oleanolic acid and ursolic acid are triterpenoid compounds that exist widely in food, medicinal herbs and other plants. This review summarizes the pharmacological studies on these two triterpenoids. Both oleanolic acid and ursolic acid are effective in protecting against chemically induced liver injury in laboratory animals. Oleanolic acid has been marketed in China as an oral drug for human liver disorders. The mechanism of hepatoprotection by these two compounds may involve the inhibition of toxicant activation and the enhancement of the body defense systems. Oleanolic acid and ursolic acid have also been long-recognized to have antiinflammatory and antihyperlipidemic properties in laboratory animals, and more research is warranted to develop a therapy for patients. Recently, both compounds have been noted for their antitumor-promotion effects, which are stimulating additional research in this field. Oleanolic acid and ursolic acid are relatively non-toxic, and have been used in cosmetics and health products. The possible mechanisms for the pharmacological effects and the prospects for these two compounds are discussed.     

Oleanolic acid and ursolic acid: research perspectives

Oleanolic acid and ursolic acid are ubiquitous triterpenoids in plant kingdom, medicinal herbs, and are integral part of the human diet. During the last decade over 700 research articles have been published on their research, reflecting tremendous interest and progress in our understanding of these triterpenoids. This included the isolation and purification of these tritepernoids from various plants and herbs, the chemical modifications to make more effective and water soluble derivatives, the pharmacological research on their beneficial effects, the toxicity studies, and the clinical use of these triterpenoids in various diseases including anticancer chemotherapies. A briefly commentary is attempted here for their research perspectives.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

HPLC-ELSD法同时测定九香虫中的亚油酸、油酸及软脂酸

目的建立一种同时定量测定九香虫中未甲酯化的亚油酸、油酸及软脂酸方法。方法九香虫石油醚提取物以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇(95∶5)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min。结果亚油酸、油酸及软脂酸峰面积的自然对数与相应质量浓度的自然对数呈良好的线性关系。其中,亚油酸的线性方程为Y=1.211 7X-2.965 6,r=0.999 0,线性范围为0.135~0.450 mg/m L,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.5%;油酸的线性方程为Y=1.149 2X-2.757 0,r=0.999 0,线性范围为0.268~0.893 mg/m L,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.3%;软脂酸的线性方程为Y=1.104 7X-2.327 6,r=0.999 1,线性范围为0.150~0.500 mg/m L,平均加样回收率为100.1%,RSD为2.8%。结论该方法中的样品不需要甲酯化,而且测定快速、简便、准确,可作为九香虫饮片的质量控制方法。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

甘草酸及其苷元甘草次酸的糖皮质激素样作用

甘草酸在体内水解成甘草次酸,因此甘草酸是甘草次酸的前体药物,而甘草次酸的药理作用强于甘草酸.甘草次酸的化学结构类似于甾体激素.甘草次酸和甘草酸是甾体激素代谢失活酶抑制剂,可提高内源性和外源性糖皮质激素的活性.甘草次酸和甘草酸义町作为配体,与糖皮质激素受体结合,由于甘草次酸和甘草酸的糖皮质激素受体激动活性远低于糖皮质激素,因此足糖皮质激素受体的部分激动拮抗剂.临床上可将甘草酸作为弱糖皮质激素样药物应用,不仪增强糖皮质激素的作用,而且拮抗大剂量糖皮质激素的不良反应.     

气相色谱法快速测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量

[目的] 建立疏血通注射液中短链脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸）的含量测定方法。[方法] 采用气相色谱法（GC）以2-乙基丁酸为内标物,测定疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸含量。采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,程序升温,在18 min内实现了成分分析,载气：高纯氮气（N₂）,流速1.0 mL/min,尾吹气：高纯氮气（N₂）,流速25 mL/min,进样口温度：240℃,检测器（FID）温度：240℃。[结果] 对疏血通原料药水蛭及地龙进行气相分析发现,水蛭与地龙药材中均含有乙酸、丙酸、丁酸。通过分析36批次的疏血通注射液发现乙酸、丙酸、丁酸含量分别为382.2~544.6 μg/支、90.92~217.5 μg/支、39.74~64.27 μg/支,不同批次的疏血通注射液乙酸、丙酸、丁酸含量差异较大、总含量相对稳定。[结论] 本研究建立的疏血通注射液中乙酸、丙酸、丁酸的含量测定方法简便、快速、灵敏,适用于该产品的质量控制研究。     

Vanillic acid glycoside and quinic acid derivatives from Gardeniae Fructus

Bioassay-directed chromatographic fractionation of an ethyl acetate extract of Gardenia jasminoides (Gardeniae Fructus) afforded a new vanillic acid 4-O-beta-d-(6'-sinapoyl)glucopyranoside (1) and five new quinic acid derivatives, methyl 5-O-caffeoyl-3-O-sinapoylquinate (2), ethyl 5-O-caffeoyl-3-O-sinapoylquinate (3), methyl 5-O-caffeoyl-4-O-sinapoylquinate (4), ethyl 5-O-caffeoyl-4-O-sinapoylquinate (5), and methyl 3,5-di-O-caffeoyl-4-O-(3-hydroxy-3-methyl)glutaroylquinate (6), together with three known quinic acid derivatives, two flavonoids, two iridoids, and two phenolic compounds. The structures of new compounds were elucidated by the aid of spectroscopic methods. These compounds were assessed for antioxidant activity using three different cell-free bioassay systems and for HIV-1 integrase inhibitory activity. Five new quinic acid derivatives showed potent DPPH radical scavenging, superoxide anion scavenging, and lipid peroxidation inhibition activities. These new quinic acid derivatives also exhibited HIV-1 integrase inhibitory activity.