碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉类食品中的5种有害元素

目的建立碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法(KED/DRC-ICP-MS)同时测定肉类食品中5种有害元素(铅、镉、铬、镍、砷)的分析方法。方法采用压力罐密闭消解方式进行样品前处理,同时使用动能歧视技术,He作为反应气体;动态反应池技术,NH_3作为反应气体,消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。结果实验表明,该方法中采用动能歧视技术、动态反应池模式测定时,灵敏度和精密度不会降低,与标准模式相比更加稳定,准确度更好。各元素线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.023 7μg/L~0.079 5μg/L,回收率为95.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)4.32%。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为肉类食品中重金属元素的检测与控制提供方法参考。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

基于碰撞/反应池技术的电感耦合等离子体质谱法测定米粉中9种元素

目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良好(r=0. 999),加标回收率为70. 3%～119. 5%,相对标准偏差(RSD)10%。10份米粉样品中,9种元素均检出,米粉中Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd和Pb的含量分别为1. 24 mg/kg～1. 99 mg/kg、0. 004 2 mg/kg～0. 041 mg/kg、0. 92 mg/kg～1. 15 mg/kg、1. 049 mg/kg～4. 8 mg/kg、0. 32 mg/kg～0. 57 mg/kg、0. 48 mg/kg～2. 65 mg/kg、0. 009 mg/kg～0. 025 mg/kg、0. 044 mg/kg～0. 18 mg/kg和0. 039 mg/kg～0. 12 mg/kg,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,有7份样品中的Cr超标,含量为1. 033 mg/kg～1. 15 mg/kg。结论本法灵敏、准确、快速,可用于米粉中9种元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定人发中硒含量

目的建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法准确测定人发中硒含量的分析方法。方法采用硝酸作为消解体系,微波消解后190℃赶酸,赶至近干后用水定容至25 ml,采用甲烷作为反应气,丰度最大的⁸⁰Se作为分析质量数,DRC-ICP-MS法测定人发中硒含量。结果本研究所建立的人发中硒的方法检出限为0.001 1 mg/kg,加标回收率为108.1%～110.1%,精密度为1.9%～2.2%。应用本方法对生物成分分析标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)中硒含量进行检测,测定结果符合给定的标准值。结论采用本法可以避免消解液酸度对硒测定结果的影响,同时可消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar对⁸⁰Se的质谱干扰,确保了检测结果的准确性,并大大提高了检测灵敏度,具有快速简便、灵敏度高、准确度好等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中14种元素

目的建立同时测定绿茶中重金属的分析方法。方法绿茶样品经HNO3-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅14种元素的含量,从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,并用国家一级标准物质——绿茶成分分析标准物质[GBW10052(GSB-30)]评价了方法的准确度。结果 14种元素的线性相关系数(r)0.999 1,相对标准偏差(RSD)为1.39%~4.50%,回收率为89.1%~102.3%,最低检出浓度为0.004μg/L~1.065μg/L,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定绿茶中14种元素,操作简便,试剂用量小,结果灵敏度高,准确度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中29种元素

目的 建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灵芝中29种元素的检测方法.方法 样品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定29种元素的量,以Bi、Ge、In、Rh、Sc、Y作为内标,内标标准曲线法定量.结果 29种待测元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 4,精密度(RSD)在1...     

电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素

目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析。结果所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.999 5,方法检出限:血液和尿液为0.097~1.995μg/L,头发为0.001~0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%~105.0%、93.7%~115.5%、92.5%~111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7%~5.8%、0.8%~4.6%、2.2%~8.4%,批间RSD分别为1.6%~7.1%、3.5%~7.5%、2.8%~8.8%。结论该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查。     

电感耦合等离子体质谱法测定裙带菜中16种元素

目的建立裙带菜中Fe、K、Ca、Mg、Hg、Ag、As、Se、Cd、Ni、Cu、Zn、V、Cr、Mn、Co的电感耦合等离子体质谱测定法。方法采用密闭容器消解法处理样品,以10μg/ml Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种元素含量,以茶叶为参考物质进行质量控制。结果用该法测定标准曲线16种金属元素皆具有良好的线性关系,在标准曲线范围内,各元素线性相关系数为0.999 2~1.000 0,检出限为1.33×10~(-4)μg/L~4.82×10~(-2)mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.12%~5.51%,回收率为84.62%~111.11%。结论方法简便、快速、准确,适宜于裙带菜中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解,采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水,相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素,具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点,值得推广使用。     

带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘

目的:建立尿碘的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:尿样经1%硝酸稀释20倍,用115In作内标,采用氦碰撞反应模式,直接进样ICP-MS法测定。结果:样品加标的回收率为92.0%～99.8%,相对标准偏差为0.7%～1.3%,方法检出限为1.0μg/L。本法结果与WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法结果相比,无显著性差异,对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可以应用于大批量尿样中碘的日常检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中28种元素

目的建立同时检测保健食品中28种元素(锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铯、钡、汞、钛、铅、铀)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,在线加入内标溶液进行校正。结果该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6~0.999 7,检出限为5 ng/kg~200 ng/kg,加标回收率为88.7%~110.2%。生物成分分析标准物质-菠菜的各元素测定值均在标准值范围内,连续测定6次各元素相对标准偏差(RSD)≤6.4%。结论该方法专属性强、灵敏度高、快捷,可作为同时检测保健食品中28种元素的有效检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素

目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿液中21种元素的方法,并应用于某地区小学生暴露评估。方法采集某地区小学生440份尿样,尿样用2%硝酸-0.1%乙醇溶液稀释5倍后,进样ICP-MS测定了21种微量元素。结果各元素在其线性范围内线性良好,检出限为0.011μg/L～1.4μg/L,加标回收率为75.8%～118%,质控尿样测得值在标准值范围内。440份尿样中砷和锶元素含量较高,部分已超出了美国政府工业卫生学家委员会(ACGIH)规定的生物接触指数(BEI)水平。结论 ICP-MS测定方法准确可靠。水样中较高含量的砷和锶元素是导致尿样元素超标的原因之一,提示当地饮用水有一定的健康风险。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中多元素

目的利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立矿泉水中多元素的快速测定方法。方法优化ICP-MS的最佳测定条件，在一次检测中同时测定矿泉水中的Cu、Zn、Cd、Ag、Pb、Ba6种金属元素，并与传统的原子吸收方法比较。结果该方法的检出限为0．0047—0．47μg／L，回收率为93．8％～108．1％。结论该方法准确、快速、简便，线性范围大，灵敏度高，可同时用于矿泉水中多种金属元素的测定，结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿爽身粉中30种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定婴幼儿爽身粉中30种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液,经微波消解后用超纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱同时测定Be、B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu、Hg、Tl、Pb、U共30种元素的含量。通过采用45Sc、72Ge、115In、159Tb、209Bi作为内标元素,有效消除基质效应和干扰。结果该方法中30种元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999,方法的检出限为0.000 1 mg/kg~0.300 0 mg/kg,加标回收率为88.5%~109.5%,相对标准偏差(RSD)5.0%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿爽身粉中30种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。