HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量

目的:建立鸦胆子油乳注射液甘油三油酸酯的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法测定鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);以二氯甲烷-乙腈(33∶67)为流动相,流速1.0 ml·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,以氮气为载气,流速3.0 ml·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.493 0～14.79 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率100.7％,RSD为1.91％(n=6).结论:该法专属性强,重复性良好,可用于鸦胆子油乳注射液中甘油三油酸酯的含量测定.     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C₁₈柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果 5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1～386μg/ml(r=0.999 3)、芒果苷23.2～371μg/ml(r=0.998 6)、知母皂苷BⅡ54.2～867.2μg/ml(r=0.995 6)、宝藿苷Ⅰ5.3～84.8μg/ml(r=0.996 8)、知母皂苷AⅢ10～160μg/ml(r=0.998 9)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%～105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法...     

HPLC-ELSD法测定卵磷脂中5种主成分的含量

目的:建立测定卵磷脂中5种主成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法:色谱柱为YMCPVA-Sil,以氯仿为流动相A、甲醇-水(96:4)为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测器为ELSD,参数为漂移管温度40℃、载气(氮气)流量1.0bar。结果:PC、PE、SM、LPC、LPE进样量线性范围分别为2～12、2～12、0.5～3、0.5～3、0.25～1.5μg(r>0.9975);平均回收率分别为99.93%、99.82%、100.02%、99.03%、98.79%(n=9),RSD分别为0.66%、0.42%、0.55%、0.74%、0.98%(n=6)。结论:本法简便、快捷,结果准确可靠,可用于卵磷脂的质量控制。     

UPLC法同时测定十枣汤中8种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定十枣汤中咖啡酸、伞形花内酯、牡荆素、异牡荆苷、槲皮苷、木犀草素、西瑞香素和芫花素8种有效成分含量的方法。方法:采用Waters T3 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,多波长切换法(0~12.5 min,波长为310 nm;12.5~15 min,波长为280 nm;15~22 min,波长为254 nm;22~30 min,波长为310 nm),柱温40 ℃,进样量5 μL。结果:在上述条件下,十枣汤中8种有效成分的线性范围分别为31.25~100 0,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,3.125~100,6.25~200,3.125~100 μg·mL^-1(r≥0.997 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%;加样回收率符合要求。结论:该文所建立的方法简便、重现性好,可为十枣汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

毛细管GC法同时测定鸦胆子油乳注射液中4种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定鸦胆子油乳注射液中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX弹性石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为200℃恒温,保持11min,进样口温度为测250浓℃度,检分测别器在温0.度08为4～2500.8℃39,m流g·速m为L1-.0(1mr=L·0m.9i9n9-16,)分、流0.0比56为～200.5∶610,内m标g·物mL为-苯(1甲r=酸0.苯99酯9。7)结、0果.73:1棕～榈7.酸31、硬mg脂·酸mL、油-(1酸r=和0亚.9油99酸2)检、0.241～2.41mg·mL-(1r=0.9991)范围内与内标峰面积积分值线性关系良好;各成分的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、97.8%、97.9%、99.5%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量控制提供参考。     

三油酸甘油酯的ELSD非水反相HPLC测定

运用蒸发光散射检测器(ELSD)，建立了非水反相高效液相色谱测定三油酸甘油酯(1)含量的方法。采用C18色谱柱，流动相为乙腈-异丙醇-三氟乙酸(60：40：0．05)，l中的甘油、油酸、亚油酸和另外8种有关物质可完全分离。灵敏度、精密度和回收率均好，1在0．75～2．25mg／ml浓度范围时，线性关系良好(r=0．9992)。     

UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量

目的 采用超高效液相色谱(UHPLC)法构建铁苋菜中没食子酸、原儿茶酸、没食子酸甲酯、芦丁等4种成分的含量测定方法.方法 固定相为Poroshell 120 SB-C18(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为A相0.1％甲酸-水,B相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱(0～3 min,5％B→10％B;3...     

HPLC法同时测定芪白平肺颗粒中4种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定芪白平肺颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.5 ml/min,柱温为25℃,漂移管温度为40℃,载气为氮气,氮气压力为3.5 bar,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1和黄芪甲苷检测进样量的线性范围分别为1.395~7.440、1.313~7.000、1.398~7.456、1.427~7.608μg(r=0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.80%~103.10%、100.30%~102.70%、99.03%~99.74%、98.33%~99.91%,RSD分别为0.74%、0.97%、0.30%、0.63%(n=6)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、重复性好,可用于测定芪白平肺颗粒中4种皂苷类成分的含量。     

UPLC-ELSD 法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1的含量

目的：建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD 法）检测芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量的方法。方法UPLC-ELSD 法;色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）;检测器：Acquity ELSD 检测器;流动相：乙腈—水梯度洗脱;流速：0．3 mL·min －1;进样量：2μL;漂移管温度：80℃;柱温：30℃。结果人参皂苷 Rb1在0．24～1．20μg 范围线性关系较好（r ＝0．9984,n ＝5）;平均回收率为96．88％（RSD ＝1．28％）。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷 Rb1含量测定。     

HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量

目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特 Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min~(-1);ELSD 气体流速:2.00 L·min~(-1);漂移管温度:82℃。结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD 分别为1.2%及3.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的含量测定方法。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定排毒胶囊中的2种有效成分

目的 采用HPLC法测定排毒胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量.方法 采用Wondisol C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,以1.0 mL· min-1流速梯度洗脱,检测波长254 nm.结果 大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为7.0～ 105.0、2.0～ 30.0 μg· mL-1(r分别为0.9999、0.9992);加样回收率分别为102.2％、99.2％ (n =6).结论 所用方法操作简单、结果准确、重复性好,可有效地控制该制剂的内在质量.     

RP-HPLC同时测定治胃丸中2种有效成分含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷含量的方法,并分析其可行性。方法选用Synergi Hydro-RP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈和0.1%碳酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温35℃。结果橙皮苷和芍药苷质量浓度线性范围分别为8.35～83.52μg/ml(r=0.999 1)、1.51～15.1μg/ml(r=0.999 8);该测定方法精密度、稳定性、重复性均符合要求;橙皮苷、芍药苷平均加样回收率分别为99.5%(RSD=2.4%,n=6)、98.3%(RSD=1.9%,n=6),具有较高的准确度;各批号治胃丸中橙皮苷含量5.38～5.82 mg/g,芍药苷含量1.49～1.70 mg/g。结论 RP-HPLC操作简便,专属性强,精密度高,且具有较好的稳定性和重复性,可同时测定治胃丸中橙皮苷、芍药苷的含量,可用于治胃丸的质量控制。     

HPLC法同时测定复方克霉唑乳膏中2种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方克霉唑乳膏中克霉唑和丙酸氯倍他索的含量。方法以0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调节pH值至3.8)-甲醇-乙二胺(25∶75∶0.2)为流动相,采用伊利特Hy-persil BDS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量20μL。结果克霉唑和丙酸氯倍他索分别在90.0～720.0μg/mL(r=0.999 8)和1.38～11.0μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.6%和98.5%,RSD均为1.7%。结论本法操作简便,结果准确,精密度高,可以同时测定复方克霉唑乳膏中克霉唑和丙酸氯倍他索的含量,可用于乳膏制剂的质量控制。     

鸦胆子苦木内酯类成分及其药理活性研究进展

鸦胆子(Fructus Bruceae)为苦木科植物鸦胆子(Brucea javanica L.Merr.)的干燥成熟果实,常用于痢疾、肿瘤、疟疾以及疔毒等的治疗,外用可治赘疣、鸡眼。苦木内酯类化学成分是鸦胆子主要活性成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗寄生虫、抗病毒、抗菌和降血糖等多种药理活性。鉴于鸦胆子的广泛药理活性,为更好地开发利用其药用价值,该文就鸦胆子的有效成分——苦木内酯类成分及其相关药理活性的研究进展作一简要综述。     

褶合光谱法同时测定复方头孢氨苄胶囊中二组分的含量

目的：用褶合光谱法不经分离同时测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶二组分的含量。方法：结合计算机信息处理技术,利用褶合曲线分析法同时测定复方头孢氨苄胶囊中二组分的含量。结果：头孢氨苄和甲氧苄啶的平均回收率分别为99．85％（RSD=0．47％）和100．04％（RSD=1．65％）。结论：此方法不需分离,可同时测定吸收光谱互相重叠的复方剥剂中待洲组分的含量,方法可靠,操作简单,结果准确。     

HPLC-CAD法同时测定氨糖美辛肠溶片中两种成分的含量

目的:对于现行标准中氨糖美辛肠溶片含量测定步骤繁琐,氨基柱柱效下降快等问题,建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定两种主成分的方法。方法:色谱柱：Waters XBridge-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相A为0.1%冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱的方式,流速为0.7 mL·min^-1,柱温：30℃,进样量：20μL,检测器为CAD(雾化温度：45℃;数据采集频率：10 Hz;滤光片：10.0 s)。结果:供试品溶液中两主峰达到基线分离,阴性溶液中辅料峰与主峰无干扰。吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖线性范围分别为0.0125～0.25 mg·mL^-1和0.037 5～0.75 mg·mL^-1,加样回收率分别为100.00%～102.21%、98.74%～101.90%,统计学t检验结果显示该方法与药典标准方法的测定结果无显著差异。结论:该方法具有操作简便,灵敏度高,专属性强,可作为氨糖美辛肠溶片的含量测定替代方法。     

HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中两种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明的含量。方法：色谱柱为Luna氰基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量20μL。结果：乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明与二苯酮分离良好。乳酸依沙吖啶在0.6012~1.4030 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994）,盐酸苯海拉明在0.1487~0.3469 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,依沙吖啶和苯海拉明的平均回收率分别为99.91%、99.73%,RSD分别为1.06%（n=9）、1.10%（n=9）。结论：本方法简便准确,快速可靠,可用于复方乳酸依沙吖啶溶液的含量测定和质量控制。     

HPLC同时测定龙须草中2个菲类化合物的含量

目的建立HPLC法测定龙须草中的厄弗酚和去氢厄弗酚含量。方法采用色谱柱:Waters symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:260 nm;柱温:25℃。结果厄弗酚进样量为1.92~48.00μg(r=0.999 5)、去氢厄弗酚进样量为4.13~103.25μg(r=0.999 3)时线性关系良好,两者的平均回收率分别为100.06%(RSD=0.91%,n=6)、99.89%(RSD=1.35%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,适用于厄弗酚和去氢厄弗酚的含量测定,为龙须草药材的质量评价提供依据。