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1.
《沈阳药科大学学报》2013,(9)
目的建立RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚7种活性成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.06%磷酸乙腈溶液(A)和体积分数为0.06%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚质量浓度分别在3.99219.96mg·L-1、8.71019.96mg·L-1、8.71043.55mg·L-1、5.61343.55mg·L-1、5.61328.06mg·L-1、8.77228.06mg·L-1、8.77243.86mg·L-1、0.721 743.86mg·L-1、0.721 73.608mg·L-1、1.6433.608mg·L-1、1.6438.215mg·L-1和14.608.215mg·L-1和14.6073.00mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),平均回收率(n=9)分别为96.1%、100.5%、99.1%、101.1%、102.6%、97.8%和102.5%。结论本方法快速简便,具有较好的重复性和稳定性,为六味地黄渗透泵片的质量控制提供参考。 相似文献
2.
《中国药房》2017,(24):3422-3425
目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25~67.5 ng(r=0.999 6)、2.1~63 ng(r=0.999 8)、28~840 ng(r=0.999 9)、124.6~3 738 ng(r=0.999 9)、22.7~681 ng(r=0.999 9)、32.7~981 ng(r=0.999 9)、47~1 410 ng(r=0.999 9)、208~6 240 ng(r=0.999 9)、5.36~160.8 ng(r=0.999 9)、4.48~134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%~100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%~100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%~98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%~98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%~103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%~102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%~99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%~104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%~97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%~102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。 相似文献
3.
目的 建立准确、高效、简便的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产地桑白皮药材中桑辛素M、桑黄酮G、桑黄酮C、桑皮酮E和桑辛素5种指标成分含量,为桑白皮药材质量评估 提供依据.方法 色谱柱为DikmaPlatisilTM ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),选择乙腈(含体积分数0.3%... 相似文献
4.
《中国药房》2017,(27):3862-3864
目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。 相似文献
5.
目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38~1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。 相似文献
6.
RP-HPLC测定甲睾酮片中甲睾酮的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定甲睾酮片中甲睾酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,流速:0.8ml/min,检测波长:241nm。结果甲睾酮在20.08—150.60ug/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为100.2%。结论本法操作简便、专属性强。 相似文献
7.
8.
《沈阳药科大学学报》2014,(11):878-884
目的建立HPLC同时测定3种绿茶水提取液中11种成分含量的方法。方法色谱柱为SinoChrom ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果在上述色谱条件下,11个待测成分在线性内线性关系良好(r!0.999 9),平均加样回收率为95%105%,RSD2.5%。结论该方法可用于绿茶的质量控制。 相似文献
9.
《中国药房》2015,(27):3838-3840
目的:建立同时测定石韦中4种氨基酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠缓冲液(以醋酸钠调节p H至6.5)-乙腈(93∶7,V/V),流动相B为乙腈-水(4∶1,V/V),梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸的质量浓度分别在4.92~49.2、3.168~31.68、2.6~26、2.88~28.8μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1、0.999 9、0.999 4、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.2%;平均加样回收率分别为98.4%、99.6%、98.3%、100.1%,RSD分别为2.2%、2.5%、2.2%、2.3%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于石韦中4种氨基酸的含量测定。 相似文献
10.
《沈阳药科大学学报》2016,(6):454-458
目的建立反相高效液相色谱法同时分离测定牛黄解毒片中6种指标成分含量的方法。方法采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),进行梯度洗脱,流动相A为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比95∶5,冰醋酸调p H值3.12),流动相B为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比5∶95,冰醋酸调p H值至4.00),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果牛黄解毒片6种指标成分线性良好,所测得的成分相关系数r均为0.999 9,平均回收率在96.50%~101.6%内,RSD均符合要求。结论该方法测定牛黄解毒片中6种指标成分结果稳定可靠、精确且专属性强,可用于牛黄解毒片的质量控制。 相似文献
11.
高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物 总被引:7,自引:0,他引:7
三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成,来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤,原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂,名“三黄片”。目前,全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多:大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法;黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法; 相似文献
12.
目的:用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量.方法:采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(350:300:1.5·350,用磷酸调pH=3.8),流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果:4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04~504.16,19.6~78.4,7.76~31.04和38.76~155.04μg·mL-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9.平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%(n=5).结论:本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制. 相似文献
13.
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈(A)和0.02mol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温40℃,漂移管温度80℃,氮气流量为1.2ml/min。结果:四种成分分离效果好,精密度高,重复性良好,回收率符合要求。结论:该方法可以用于同时测定三黄片中的四种目标成分的含量。 相似文献
14.
HPLC法同时测定山楂叶提取物中的7种主要成分 总被引:2,自引:0,他引:2
目的同时测定山楂叶提取物中牡荆素葡萄糖苷(Ⅰ)、牡荆素鼠李糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)、牡荆素(Ⅳ)、金丝桃苷(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm,柱号:880975-902)流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈。梯度洗脱。0~5min,流动相A由95%~90%,B由5%~10%;5~15min,A由90%~80%,B由10%~20%;15~35min,A由80%~0%,B由20%~100%;35~45min,A 0%,B 100%,流速1.0 mL.min-1;检测波长0~20min,检测波长为360nm;20~30min,检测波长为220nm;30~45min,检测波长为360nm,参比波长均为385nm,柱温40℃。结果Ⅰ~Ⅶ的平均加样回收率分别为99.87%、99.86%、101.23%、100.65%、101.58%、101.45%和98.37%,其RSD分别为1.26%、1.28%、1.35%、1.49%、1.32%、1.51%和1.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制。 相似文献
15.
《中国医药科学》2016,(15):44-46
目的利用HPLC同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷。方法 Thermo SCIENTIFIC Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长284nm。结果 3种成分均达到基线分离,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度与峰面积,分别在1.92~102.28μg/m L(r=0.9996),1.73~92.25μg/m L(r=0.9995),2.10~111.86μg/m L(r=0.9996)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.05%、99.53%、100.62%,RSD分别为0.89%、1.17%、2.02%。结论本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。 相似文献
16.
《沈阳药科大学学报》2014,(11):885-890
目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1 mol·L-1磷酸(三乙胺调节p H值至3.0)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:265nm,柱温:35℃。结果盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的线性分别为2.36847.36、3.25747.36、3.257130.29、1.098130.29、1.09821.96、2.73521.96、2.735109.40、0.832109.40、0.83266.56和0.94466.56和0.94475.52mg·L-1,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为:94.7%、101.1%、120.6%、120.2%、100.2%、100.5%。各阴性无干扰,各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论本方法适宜于炎可宁片中多指标成分的同时分析和质量控制。 相似文献
17.
目的建立高效液相色谱同时测定妇炎康复片中7种成分的方法。方法采用HPLC切换波长联合梯度洗脱法,色谱柱为C18柱,柱温为室温,流动相为乙腈(A)和0.02%磷酸溶液(B),流速为1 mL.min-1,梯度洗脱程序及检测波长为20%A:230 nm,10 min;30%A:230 nm,5 min;40%A:230 nm,5 min;41%A:210 nm,5 min;43%A:210 nm,5 min;45%A:210 nm,5 min;100%A:210 nm,30 min;20%A:230 nm。结果芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、川楝素及齐墩果酸浓度分别在0.056 25~0.487 5mg.mL-1(r=0.999 8)、0.073 5~0.637 mg.mL-1(r=0.999 7)、0.192~1.664 mg.mL-1(r=1.000 0)、0.037 5~0.325 mg.mL-1(r=1.000 0)、0.033 75~0.292 5 mg.mL-1(r=0.997 4)、0.027 37~0.237 2mg.mL-1(r=0.999 9)、0.041 25~0.357 5 mg.mL-1(r=0.999 4)呈良好的线性关系。上述7个成分精密度试验、8 h内稳定性试验、加样回收试验表明重复性好和回收率符合要求。结论该方法简单准确,可同时测定妇炎康复片中7种有效成分的含量,能用于妇炎康复片的质量控制。 相似文献
18.
《沈阳药科大学学报》2017,(4):312-316
目的建立测定复方坎地沙坦酯片含量的HPLC法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS-1色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(体积比为52∶26∶22),流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果在选定的色谱条件下苯磺酸氨氯地平、坎地沙坦酯能良好分离;苯磺酸氨氯地平(以氨氯地平浓度计)和坎地沙坦酯质量浓度分别在4.00~6.00和6.40~9.60 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 1和0.999 4);平均回收率分别为99.4%(RSD=0.7%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论建立的方法简便、快捷、准确,适合复方坎地沙坦酯片中两种成分的同时测定。 相似文献
19.
目的建立UPLC-ESI-MS法测定芦荟大黄素等7种成分在大鼠血浆中的浓度。方法用甲醇蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱:Agela Venusil MP C18(2. 1 mm×100 mm,3μm),流动相:甲醇(A)-3 mmol·L-1乙酸胺(B)梯度洗脱(0~1 min,10%~30% A; 1~6 min,30%~60% A; 6~15 min,60%~85% A;15~15. 1 min,85%~10% A; 15. 1~18 min,10% A),柱温:30℃,流速:0. 3m L·min-1;加热电喷雾离子源,用负离子模式进行监测。结果各成分的线性关系均良好(r> 0. 997),日内和日间精密度均<15%,准确度在1. 46%~10. 76%,提取回收率均> 80%。结论该检测方法专属性高,操作简便,稳定性好,可以同时准确地检测芦荟大黄素等7种成分的血药浓度。 相似文献
20.
目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3~20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8~636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1~49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。 相似文献