RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸等7种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚7种活性成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.06%磷酸乙腈溶液(A)和体积分数为0.06%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚质量浓度分别在3.992¹9.96mg·L-1、8.71019.96mg·L-1、8.710⁴3.55mg·L-1、5.61343.55mg·L-1、5.613²8.06mg·L-1、8.77228.06mg·L-1、8.772⁴3.86mg·L-1、0.721 743.86mg·L-1、0.721 7³.608mg·L-1、1.6433.608mg·L-1、1.643⁸.215mg·L-1和14.608.215mg·L-1和14.60⁷3.00mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),平均回收率(n=9)分别为96.1%、100.5%、99.1%、101.1%、102.6%、97.8%和102.5%。结论本方法快速简便,具有较好的重复性和稳定性,为六味地黄渗透泵片的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定桑白皮药材中五种指标成分的含量

目的 建立准确、高效、简便的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定不同产地桑白皮药材中桑辛素M、桑黄酮G、桑黄酮C、桑皮酮E和桑辛素5种指标成分含量,为桑白皮药材质量评估 提供依据.方法 色谱柱为DikmaPlatisilTM ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),选择乙腈(含体积分数0.3％...     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

RP-HPLC测定甲睾酮片中甲睾酮的含量

目的建立测定甲睾酮片中甲睾酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速：0.8ml／min，检测波长：241nm。结果甲睾酮在20．08—150．60ug／ml范围内，峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9997），加样回收率为100．2％。结论本法操作简便、专属性强。     

RP-HPLC法同时测定绿茶水提取液中11种成分的含量

目的建立HPLC同时测定3种绿茶水提取液中11种成分含量的方法。方法色谱柱为SinoChrom ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果在上述色谱条件下,11个待测成分在线性内线性关系良好(r!0.999 9),平均加样回收率为95%¹05%,RSD2.5%。结论该方法可用于绿茶的质量控制。     

HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中7种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B6、维生素B1、利血平7种组分的含量。方法：色谱柱为Waters Symmetry, C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液（用冰醋酸调节pH值至3.5）-乙腈-甲醇（梯度洗脱）,流速1.0 mL·min-1,检测波长274 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：7种组分校准曲线的相关系数r均大于0.999,该法准确可靠、重现性好。结论：本法可作为复方三嗪芦丁片的7种成分的含量测定方法。     

牛黄解毒片中6种指标成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法同时分离测定牛黄解毒片中6种指标成分含量的方法。方法采用Kromasil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),进行梯度洗脱,流动相A为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比95∶5,冰醋酸调p H值3.12),流动相B为体积分数0.5%三乙胺-甲醇(体积比5∶95,冰醋酸调p H值至4.00),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果牛黄解毒片6种指标成分线性良好,所测得的成分相关系数r均为0.999 9,平均回收率在96.50%~101.6%内,RSD均符合要求。结论该方法测定牛黄解毒片中6种指标成分结果稳定可靠、精确且专属性强,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38～1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂，名“三黄片”。目前，全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多：大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法；黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法；     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量

目的：建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇（A）-20 mmol·L^-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20 μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果：芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60 μg·mL^-1（r=0.999 2）,0.23~4.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.17~3.40 μg·mL^-1（r=0.999 1）,1.88~37.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.51~10.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.15~3.00 μg·mL^-1（r=0.999 4）,0.16~3.20 μg·mL^-1（r=0.999 1）;检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05 μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13 μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%（n=6）。结论：本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量.方法:采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(350:300:1.5·350,用磷酸调pH=3.8),流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果:4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04～504.16,19.6～78.4,7.76～31.04和38.76～155.04μg·mL-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9.平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%(n=5).结论:本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定三黄片中的四种目标成分

目的：建立HPLC-ELSD法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法：采用HPLC-ELSD法,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈(A)和0.02mol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温40℃,漂移管温度80℃,氮气流量为1.2ml/min。结果：四种成分分离效果好,精密度高,重复性良好,回收率符合要求。结论：该方法可以用于同时测定三黄片中的四种目标成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定愈银片中5种指标性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定愈银片中5种指标性成分的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、芦丁、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、槲皮素和丹皮酚分别在0.132 3~1.323 0μg(r=0.999 8),2.001 6~20.016 0μg(r=0.999 8),0.076 4~0.764 0μg(r=0.999 8),0.050 86~0.508 6μg(r=0.999 8),0.112 28~1.122 8μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为100.37%,100.71%,99.29%,100.81%,100.37%。结论:所建立的方法准确度高、重复性好、稳定可控,可为有效控制愈银片的质量提供依据。     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中的7种主要成分

目的同时测定山楂叶提取物中牡荆素葡萄糖苷(Ⅰ)、牡荆素鼠李糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)、牡荆素(Ⅳ)、金丝桃苷(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm,柱号:880975-902)流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈。梯度洗脱。0~5min,流动相A由95%~90%,B由5%~10%;5~15min,A由90%~80%,B由10%~20%;15~35min,A由80%~0%,B由20%~100%;35~45min,A 0%,B 100%,流速1.0 mL.min-1;检测波长0~20min,检测波长为360nm;20~30min,检测波长为220nm;30~45min,检测波长为360nm,参比波长均为385nm,柱温40℃。结果Ⅰ~Ⅶ的平均加样回收率分别为99.87%、99.86%、101.23%、100.65%、101.58%、101.45%和98.37%,其RSD分别为1.26%、1.28%、1.35%、1.49%、1.32%、1.51%和1.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制。     

双波长高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枇芩口服液中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分含量。方法采用双波长HPLC,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02%磷酸水溶液(A)–乙腈(B),梯度洗脱。流速：1.0 ml/min;柱温：35℃;进样量：20μl。检测波长：0～18.0 min,325 nm(检测绿原酸、咖啡酸);18.0～65.0 min,280 nm(检测芍药苷,黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素)。结果枇芩口服液中的绿原酸、咖啡酸、芍药苷、甘草酸铵、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素完全分离,7种成分峰面积与浓度的线性关系良好,加样回收率为96.41%～99.70%。结论该法操作简单、准确、重复性好,可用于枇芩口服液的质量控制。     

HPLC同时测定理气舒心片中3种活性成分

目的利用HPLC同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷。方法 Thermo SCIENTIFIC Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长284nm。结果 3种成分均达到基线分离,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度与峰面积,分别在1.92~102.28μg/m L(r=0.9996),1.73~92.25μg/m L(r=0.9995),2.10~111.86μg/m L(r=0.9996)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.05%、99.53%、100.62%,RSD分别为0.89%、1.17%、2.02%。结论本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定妇炎康复片7组分含量

目的建立高效液相色谱同时测定妇炎康复片中7种成分的方法。方法采用HPLC切换波长联合梯度洗脱法,色谱柱为C18柱,柱温为室温,流动相为乙腈（A）和0.02%磷酸溶液（B）,流速为1 mL.min-1,梯度洗脱程序及检测波长为20%A：230 nm,10 min;30%A：230 nm,5 min;40%A：230 nm,5 min;41%A：210 nm,5 min;43%A：210 nm,5 min;45%A：210 nm,5 min;100%A：210 nm,30 min;20%A：230 nm。结果芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、川楝素及齐墩果酸浓度分别在0.056 25～0.487 5mg.mL-1（r=0.999 8）、0.073 5～0.637 mg.mL-1（r=0.999 7）、0.192～1.664 mg.mL-1（r=1.000 0）、0.037 5～0.325 mg.mL-1（r=1.000 0）、0.033 75～0.292 5 mg.mL-1（r=0.997 4）、0.027 37～0.237 2mg.mL-1（r=0.999 9）、0.041 25～0.357 5 mg.mL-1（r=0.999 4）呈良好的线性关系。上述7个成分精密度试验、8 h内稳定性试验、加样回收试验表明重复性好和回收率符合要求。结论该方法简单准确,可同时测定妇炎康复片中7种有效成分的含量,能用于妇炎康复片的质量控制。