原子吸收光谱法测定消乳散中10种金属元素含量

目的对消乳散中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pd)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)和锌(Zn)10种金属元素的含量进行测定,为消乳散的质量控制及临床应用提供依据。方法采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定消乳散中金属元素Cu、Cr、Cd、Co和Pd的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定消乳散中Na、K、Ca、Mg和Zn金属元素的含量。结果3批消乳散中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Pd、Na、K、Ca、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在95.4%~101.7%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内,稳定性试验RSD在1.8%内。结论该方法简便易于操作,适用于消乳散的金属元素限量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素的含量

目的建立中药制剂香砂胃灵散中10种重金属及有害元素的检测方法并测定其含量,为其质量控制提供依据。方法采用湿法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定香砂胃灵散中10种金属元素并对测定方法进行方法学考察。结果三批香砂胃灵散中均检出铜(Cu),铅(Pb),铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铁(Fe),锰(Mn),银(Ag)和铝(Al)元素,但As元素的含量低于定量下限。Cu、Pb、Cr、Co、Cd、Fe、Mn、Ag和Al的平均回收率分别为99.8%、98.9%、99.0%、99.8%、99.0%、100.1%、99.7%、99.3%和101.7%。结论该方法适用于对香砂胃灵散中多种金属元素进行质量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定栽培板蓝根中14种金属元素含量

目的：测定栽培板蓝根中14种金属元素含量。方法：采用硝酸：高氯酸(4：1)常压微沸条件下消解板蓝根样品，应用火焰原子吸收法测定栽培板蓝根中的金属元素K、Mg、Ca、Cu、Zn、Fe、Co、Ni、Mn、Ph、Cr、Cd、Au、Ag含量，研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件。并作了方法的准确性和精密度考察。结果：栽培板蓝根中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、Ag含量分别为10468．5、450．6、580．8、315．1、20．6、3．7、16．5、3．3、0．2μg／g，Co、Ni、Cr、Cd、Au未检出。加样回收率为95．28％～104．50％，相对标准差(n=9)为0．2％～5．0％。结论：测定方法简单易行，方便快捷。     

石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中10种金属元素的含量

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,考察痹可通散中铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、银(Ag)、砷(As)、铝(Al)、硒(Se)和锂(Li)10种金属元素的含量。方法采用湿法消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、Al、Se和Li 10种金属元素的含量。结果痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、Al、Se和Li的含量分别为0.292 3~0.303 0 mg·kg~(-1)、1.331~1.342 mg·kg~(-1)、0.993~1.005 mg·kg~(-1)、0.362 3~0.373 8 mg·kg~(-1)、2.842~2.891 mg·kg~(-1)、0.090 1~0.090 3 mg·kg~(-1)、0.080 2~0.080 5 mg·kg~(-1)、3.010~3.041 mg·kg~(-1)、0.280 9~0.291 1 mg·kg~(-1)和0.290 9~0.301 1 mg·kg~(-1)。结论该方法适用于痹可通散中多种金属元素含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸钙口服液的含量

目的建立测定葡萄糖酸钙口服液中葡萄糖酸钙含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用火焰原子吸收光谱法、标准曲线法测定。结果该法测定钙元素的质量浓度线性范围为2.00～12.0μg/mL(r=0.999 2),葡萄糖酸钙的质量浓度线性范围为26.7～133.5μg/mL(r=0.998 1),平均回收率为101.38%(n=9)。结论该法简便、准确,重现性好,可用于葡萄糖酸钙口服液的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定京大戟中重金属的含量

目的考察不同产地京大戟中铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、银(Ag)和钴(Co)重金属元素的含量。方法采用湿法消解法处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法同时测定京大戟中Pb、Cu、Cd、Cr、Ag和Co重金属元素的含量。结果 6个产地的京大戟药材均不同程度地检出重金属,Pb、Cu、Cd、Cr、Ag和Co的质量分数分别为1.7×10-7~5.1×10-7、1.1×10-5~1.4×10-5、1.2×10-7~3.5×10-7、7.6×10-6~8.5×10-6、1.5×10-8~2.6×10-8和2.0×10-7~4.0×10-7。结论该方法适用于京大戟的重金属限量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定补骨脂中金属元素的方法研究

目的 通过实验优化测定条件,建立补骨脂中钙、镁、铜、锌、锰、铁六种元素含量测定的火焰原子吸收光谱法。方法 配置钙、镁、铜、锌、锰、铁六种金属元素的标准溶液,通过多次实验获得元素测定的最佳工作条件,制备标准曲线,得到线性方程及相关系数;采用HNO3-HClO4-H2O2消解补骨脂样品,利用火焰原子吸收光谱法进行补骨脂中钙、镁、铜、锌、锰、铁元素含量的测定,对结果进行分析。结果 补骨脂中含有丰富的金属元素。金属元素的含量从高到低依次为钙、铁、镁、锰、锌、铜,其含量的测定方法标准曲线的相关系数r在0.997 2～0.999 9,加标回收率在91.0%～105.0%,精密度测试相对标准偏差RSD在0.41%～1.35%,重复性试验RSD在0.35%～1.56%。结论采用HNO3-HClO4-H2O2消解样品,火焰原子吸收光谱法测定具有简便、稳定、准确性高的特点,其研究的结果可为进一步合理利用和开发补骨脂药材的资源提供合理参考。     

火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量

目的建立测定2个产地的中药鸦胆子中6种元素镍、铁、锰、锌、铜、铬含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)消解系统处理样品,火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量,并采用加样回收试验来验证方法的准确性。结果产地为海南澹州的鸦胆子各元素的回收率在89.8%～110.0%之间,镍、铁、锰、锌、铜5种元素的含量依次为3.15、9.63、7.97、5.24、9.57μg.g-1;产地为广西玉林的鸦胆子各元素的回收率在81.6%～104.2%之间,5种元素的含量依次为3.20、12.27、8.76、4.58、7.73μg.g-1。2个产地的鸦胆子中铬元素,由于含量低于仪器的定量限,无法测得含量。结论建立的火焰原子吸收光谱法,测定鸦胆子中6种元素的含量,简便、快速,为今后进一步综合开发利用鸦胆子提供参考。     

火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中钙等金属元素的含量

目的利用火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量。方法使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量进行测定。结果紫花地丁中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Ca、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在86.3%~99.1%内,精密度试验RSD在1.9%~2.9%内,重复性试验RSD在1.99%~2.88%内。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可用于紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝药一口血中6种金属元素的含量

目的:建立测定彝药一口血中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg6种金属元素含量的方法。方法:用浓硝酸微波消解样品后,采用火焰原子吸收光谱法测定一口血中6种金属元素的含量。结果:各金属元素线性关系的相关系数均>0.9950;平均加样回收率在94.0%～106.0%之间,RSD在2.8%～5.8%之间(n=6)。结论:一口血中含有丰富的人体必需金属元素。本方法简单、准确,结果令人满意,可用于一口血中多种金属元素的含量测定。     

镇咳宁口服液中麻黄碱含量测定方法探讨

镇咳宁口服液为中药复方制剂,含盐酸麻黄碱、甘草、桔梗、桑白皮,具有镇咳、祛痰作用,对于感冒咳嗽、支气管炎和哮喘等有很好的疗效.卫生部标准WS-006(Z-006)-97(Z)测定盐酸麻黄碱含量时采用HPLC法,先用氢氧化钠碱化、乙醚萃取麻黄碱,萃取液再挥干,加磷酸二氢钾溶液外标法测定.我们实际操作中发现,因麻黄碱具有挥发性[1],在挥干乙醚时,麻黄碱损失较大,测定含量时常常偏低,且测定结果因季节、温度影响而波动,从而影响准确性.经我们反复实验,证明在色谱条件不变的情况下,在乙醚提取液中先加磷酸二氢钾溶液,可使麻黄碱成磷酸盐而不被挥发,用此法测定含量,结果比较稳定.     

高效液相色谱法测定银菊口服液中大黄酚含量

目的：建立银菊口服液的含量测定标准。方法：采用高效液相色谱法对制剂中的大黄酚进行含量测定。结果：大黄酚的检测线性范围为0．065-1．034ug,r=0．9976。平均加样回收率为97．96％,RSD=1．22％。结论：所建含量测定标准准确、可靠,可用于银菊口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定银黄清口服液中黄芩苷的含量

目的　建立银黄清口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法　用高效液相色谱法测定。选用 YWG- C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ,以甲醇 -水 -磷酸 (4 7∶ 5 2∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 :2 80 nm,流速 :1.0 ml/ min,柱温 :室温。结果　进样量在0 .10 19～ 0 .815 4 μg范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .9992 )。结论　本法简便 ,分离效果佳 ,重现性好 ,能较好地控制该品种的质量     

ICP-MS法检测四君子汤中10种金属元素

目的考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考。方法采用湿法消解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量。结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003~0.294μg·L-1内,回收率在95.8%~108.3%内,RSD≤6.6%,重复性和精密度的RSD值均≤5%。结论该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制。     

高血压大鼠给药前后各组织器官中金属元素分布量的比较

目的测定高血压大鼠给予阿马里新降压药后各组织器官中Ca、Mg、Cu、Zn 4种金属元素的分布量变化趋势。方法使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法对大鼠10个器官中Ca、Mg、Cu、Zn元素的分布量进行测定,比较给药前后的变化。结果所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,精密度试验RSD在1.3%².8%内,重复性试验RSD在2.58%2.8%内,重复性试验RSD在2.58%⁷.56%内,加样回收率在(83.80±12.72)%7.56%内,加样回收率在(83.80±12.72)%^{(101.30±7.68)}%内,高血压大鼠给药后肝脏等器官4种金属元素分布量有显著变化。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可用于高血压大鼠器官中金属元素分布量的测定。Ca、Mg、Cu、Zn 4种元素与高血压病发相关,阿马里新对大鼠器官中金属元素分布量有影响。     

液相色谱-质谱-质谱联用法快速测定人血浆中法莫替丁含量

目的建立测定人血浆中法莫替丁含量的液相色谱 质谱 质谱联用法。方法取 0 2mL血浆样品经液 液萃取后 ,以乙腈 水 甲酸 (3 0∶70∶1 ,V∶V∶V)为流动相 ,采用ZorbaxSBC8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择反应监测 (SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 3 3 8→m/z1 88(法莫替丁 )和m/z2 40→m/z1 47(内标 ,沙丁胺醇 )。结果法莫替丁线性范围是 2 5～ 5 0 0 0ng/mL ,最低定量限为 2 5ng/mL。日内、日间精密度 (RSD)小于 8% ,准确度(RE)在± 2 %范围内。每个样品测试时间仅为 4min,应用此法每天可以测试 1 0 0多个样品。结论该法灵敏度高 ,样品处理简单 ,分析测试速度快 ,适用于临床药物动力学研究。     

RP-HPLC法测定痛经康口服液中丹酚酸B的含量

目的建立以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定痛经康口服液中丹酚酸B含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-1.0%甲酸（31：10：59）,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为286nm。结果丹酚酸B进样量在0.292～2.916μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=1）;平均回收率为99.71%,RSD=1.18%。结论本法灵敏简便、重现性好、专属性强,可用于痛经康口服液的质量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定甘肃省鲜卑花属植物叶中的微量元素

目的:运用火焰原子吸收光谱法直接测定了甘南地区三个不同采集地的鲜卑花属植物叶中锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、镁(Mg)七种微量元素的含量.方法:用混合酸硝化样品,采用标准曲线法测定.结果:所测定的三个不同采集地中含有的人体必需微量元素略有差异.结论:本方法简单、准确,回收率在96.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.78%～2.15%之间,结果令人满意.