肠肛舒口服液的制备及质量控制

痔疮是临床上的常见病,多发病,该病较顽固难治。我院根据临床需要开发了肠肛舒口服液,经临床多年应用收到了满意的临床疗效。为了进一部完善该制剂的质量标     

益气宁心颗粒的质量标准研究

目的：建立益气宁心颗粒质量标准；方法：用薄层色谱法对制荆所含甘草、黄芪、麦冬、当归、紫草进行鉴别，以HPLC法对组方药物赤芍所含芍药苷进行含量测定；结果：甘草等5味组方药物被鉴识，在HPLC法中，芍药苷在0．655μg～5．24μg间，呈线性关系，γ=0．9992，加样回收率为98．71％，RSD=2．12％．两批样品含芍药苷分别为0.132％、0.111％，平均含量0．1215％；结论：用薄层色谱法对益气宁心颗粒中甘草、黄芪、麦冬、当归、紫苹的鉴别及HPLC法对芍药苷的含量测定，可作为该制剂的质控方法。     

肠肛舒颗粒剂制备工艺研究

采用正交实验方法,以黄芩甙含量,芍药甙含量为指标,优选出肠肛舒颗粒的最佳制备工艺,即加１０倍量水,浸泡０．５小时,煎煮３次,每次１．０小时。     

益气宁心颗粒的质量标准研究

目的:建立益气宁心颗粒质量标准;方法:用薄层色谱法对制剂所含甘草、黄芪、麦冬、当归、紫草进行鉴别,以HPLC法对组方药物赤芍所含芍药苷进行含量测定;结果:甘草等5味组方药物被鉴识,在HPLC法中,芍药苷在0.655μg～5.24μg间,呈线性关系,γ=0.9992,加样回收率为98.71%,RSD=2.12%,两批样品含芍药苷分别为0.132%、0.111%,平均含量0.1215%;结论:用薄层色谱法对益气宁心颗粒中甘草、黄芪、麦冬、当归、紫草的鉴别及HPLC法对芍药苷的含量测定,可作为该制剂的质控方法.     

益肾降压颗粒质量标准的研究

益肾降压颗粒由桑寄生、淫羊藿、葛根、丹参等药物组成 ,具有燮补阴阳、活血通脉、清心宁神的功效 ,用于肾虚血瘀、心神不宁之高血压病患者。为控制本品的质量 ,本研究对方中的桑寄生、葛根、丹参进行了薄层色谱定性鉴别 ,并采用 RP- HPLC法测定了方中淫羊藿苷的含量。1　仪器、试药与样品贝克曼高效液相色谱仪 ( 1 1 0 B泵 ,42 0控制器 ,1 63可变波长检测器 ) ,HP 5 890 积分仪 (美国 )。淫羊藿苷、葛根素、原儿茶醛、槲皮素 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶 G、硅胶 H(青岛海洋化工厂 ) ;聚酰胺 ( 60～ 80目 ,湖南醴县一中试剂厂 )…     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

芩连颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法对芩连颗粒中黄芩、赤芍进行定性鉴别;采用双波长薄层扫描法对制剂中黄连、黄柏中盐酸小檗碱进行含量测定。该方法准确,可靠,重现性好,平均回收率为96．74％,RSD为0．614％（n=5）。     

健胃舒颗粒质量标准的研究

目的建立健胃舒颗粒(黄芩,白芍,黄芪,三七,等)中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法.方法采用TLC对健胃舒颗粒中黄芪、三七、白芍、石斛进行了定性鉴别;并应用HPLC对健胃舒颗粒中黄芩苷、芍药苷进行了含量测定.色谱柱为岛津产shim-pack-CLC-ODS-C18柱(6.0mm×150mm,10μm);流动相分别为甲醇-水-磷酸(47530.2),甲醇-水(3070);检测波长为280nm及230nm;流速1.0mL·min-1;柱温室温及40C.结果平均回收率分别为98.94%,RSD为2.31%(n=5),98.67%,RSD为1.36%(n=5).结论该法简便、灵敏、准确、重复性好.     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

郁舒颗粒的质量标准研究

目的:建立郁舒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别栀子、柴胡。采用HPLC法测定本制剂中栀子苷的含量。流动相为乙腈-水(13∶87),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为238 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。HPLC法测定栀子苷的线性范围为0.774 4~1.936μg,r=0.999 6。平均回收率为99.52%(n=6),RSD为1.10%。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可控制该制剂的质量。目的:建立郁舒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别栀子、柴胡。采用HPLC法测定本制剂中栀子苷的含量。流动相为乙腈-水(13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。HPLC法测定栀子苷的线性范围为0.774 4~1.936μg,r=0.999 6。平均回收率为99.52%(n=6),RSD为1.10%。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可控制该制剂的质量。     

龙参颗粒的质量标准研究

目的:为龙参颗粒提供方便可行的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;用HPLC法对成品中苦参碱进行含量测定。结果:薄层层析可成功鉴别出当归和黄芪药材;Hypersil NH_2,色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(82:18);流速:1mL/min;检测波长:215nm。加样回样率为97.70％,RSD为1.56％。结论:本实验方法基本可控制龙参颗粒的质量。     

龙川草骨痛颗粒质量标准的研究

目的制定龙川草骨痛颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定,用以控制其质量。结果HPLC法测定绿原酸可达基线分离,在浓度1.62~21.60μg时线性良好,回归方程:A=2516 409C-2979,r=1.0000,5次测定平均加样回收率为98.7%,RSD为2.29%。结论该法可准确地进行定性、定量检测,能有效地控制该制剂的质量。     

“大承气汤”颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

肾宝颗粒的质量标准研究

目的建立肾宝颗粒的质量标准,以控制产品质量。方法采用TLC法对处方中的蛇床子,补骨脂,制何首乌,黄芪,枸杞子,当归和川芎进行定性鉴别,用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。结果在TLC图谱中均能检出蛇床子素,异补骨脂素,何首乌和大黄素,黄芪甲苷,枸杞子,当归和川芎;淫羊藿苷在0.091~0.906μg范围内线性良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.73%,RSD为1.85%。结论方法简单可行,重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

小儿闰土颗粒质量标准研究

目的制定小儿闰土颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮进行鉴别;采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果用薄层色谱法能较好地鉴别出制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮;芍药苷在1.176～11.760μg范围内线性关系良好,r=0.99999,平均回收率为99.42%,RSD=2.26%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究

目的建立复方熊胆茵陈颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的熊胆粉、茵陈、白术、甘草。采用高效液相色谱法测定制剂中牛磺熊去氧胆酸钠的含量。色谱柱：Kromail 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(60∶40),pH＝4.4;检测波长：210 nm;流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果在薄层色谱中可以检出熊胆粉、茵陈、白术、甘草。牛磺熊去氧胆酸钠在进样量0.1821～1.821 mg 范围内与峰面积积分值线性关系良好(r＝0.99998),平均加样回收率为100.39%,RSD＝1.70%(n＝6)。结论该方法简便、准确、专属性强,可以有效控制复方熊胆茵陈颗粒的质量。     

排石Ⅰ号颗粒剂质量标准研究

目的研究排石I号颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中广金钱草、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定排石I号颗粒中的绿原酸的含量。结果金钱草、泽泻的薄层色谱鉴别专属性强;绿原酸进样量在0.01032~0.10320 mg/m l范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.95%,RSD=1.50%(n=6)。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为排石I号颗粒剂的质量控制标准。     

尿感宁颗粒的质量标准研究

目的:建立尿感宁颗粒(无糖型)简单、快捷的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对尿感宁颗粒中的连钱草、凤尾草进行定性鉴别,用高效液相色谱法对尿感宁颗粒中秦皮乙素的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,流动相为甲醇-0.5%磷酸(28∶72),检测波长为345 nm。结果:连钱草、凤尾草和紫花地丁薄层色谱分离良好,斑点清晰可见;含量测定中秦皮乙素的含量在20.08～2 080 ng内线性关系良好,平均加样回收率为96.3%,RSD1.9%,n=6。结论:方法结果准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

芍石护睛胶囊质量标准研究

目的:建立芍石护睛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)对芍石护睛胶囊中的白芍、决明子进行定性鉴别;用高效液相法(HPLC)对制剂中的芍药苷的进行含量测定。色谱条件:用C18分析柱,以甲醇-水(27∶73)为流动相,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:TLC中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;HPLC中,芍药苷在0.074～0.741μg线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率100.7%,RSD 2.0%(n=6)。结论:TLC呈现斑点清晰、特异性强,可用于芍石护睛胶囊的鉴别;芍药苷方法学研究简单、易行,可用于芍石护睛胶囊的质量控制。