金钱白花蛇商品药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立10批金钱白花蛇药材的毛细管电泳指纹图谱。方法超纯水超声提取,以50 mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(pH8.64)作为背景电解质缓冲液,分析在Beckman P/ACE System MDQ高效毛细管电泳仪上进行,柱温25℃,分离电压20 kV,检测波长245 nm,20 min完全分离。结果建立的指纹图谱有9个共有峰,且方法学考察达到标准。结论金钱白花蛇HPCE指纹图谱与蕲蛇和乌梢蛇有明显差别。     

基于HPCE测定木犀草苷的含量

目的:采用毛细管电泳法(HPCE)测定木犀草苷的含量。方法:以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75μm,有效长度51cm)为分离柱60mmol/L Na_2B_4O_7,50mmol/LNa_2CO_3和50mmol/L丙羟基-β-环糊精(pH9.2)为缓冲溶液,测定木犀草苷的含量。结果:木犀草苷的含量为98.07%(标识纯度为99.0%),方法精密度为0.092%(n=9)。结论:采用毛细管电泳法,以内径75μm,有效长度51cm的熔融石英毛细管,能够定量的完成木犀草苷的含量测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法。方法以47 cm×50μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N=10)。结论测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01)。     

刺五加的微乳液毛细管电动色谱指纹图谱研究

目的:在比较毛细管胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳后(CZE)采用微乳液毛细管电动色谱法对刺五加进行指纹图谱的研究。方法:以1.0%(w/w)SDS,6.6%(w/w)正丁醇,0.7%(w/w)正庚烷,25 mmol/L硼砂溶液(91.6%,w/w,pH 9.5)的微乳液为运行介质,波长为222 nm。结果:与毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱相比,微乳液毛细管电动色谱对刺五加提取物中的复杂组分具有很好的分离能力;指纹图谱中标定了12个指纹峰,重现性、稳定性和方法的精密度较好。结论:微乳液毛细管电动色谱指纹图谱对刺五加的质量控制优于MEKC和CZE法。     

毛细管电泳法测定半枝莲药材及灯盏花素片中野黄芩苷

目的 建立半枝莲药材及其制剂灯盏花素片中黄酮类化合物野黄芩苷测定的毛细管电泳高频电导法.方法 探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响,以石英毛细管为分离柱,1.0 mmol/L Hac-15.0 mmol/L三乙醇胺(pH 8.6)缓冲液为电泳介质,分离电压20.0 kV,用非接触式高频电导法检测.结果 野黄芩苷的峰形良好,出峰较快,线性范围为0.001～10.0μg/mL,检出限为0.5/μg/mL,回收率达99.4%以上.结论 为药材及制剂中野黄芩苷的测定提供了一种快速和简便的新方法.     

蕲蛇药材高效毛细管电泳指纹图谱的研究

目的:建立蕲蛇药材高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱。方法:以20mmol/L硼砂-0.2mol/L硼酸(pH8.4)作为背景电解质缓冲液,柱温25℃,运行电压19kV,245nm波长处检测,25min内完全分离。结果:建立的指纹图谱中共有7个共有峰,且方法学考察达到标准。结论:该方法具有良好的精密度和分离效果,可作为蕲蛇药材的质量控制方法。     

麻黄碱和伪麻黄碱的毛细管电泳分离研究

目的建立毛细管电泳分离麻黄碱与伪麻黄碱的方法。方法分别以甲基化-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精为添加剂,采用毛细管电泳法分离麻黄碱和伪麻黄碱。考察添加剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和p H值、运行电压、有机溶剂对麻黄碱和伪麻黄碱分离的影响。结果采用甲基化-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精为添加剂均可以使麻黄碱和伪麻黄碱实现分离。前者的最佳分离条件为:分离电压10 kV,25 mmol/L Tris-磷酸缓冲液(pH 2.42)含20 mg/m L甲基化-β-环糊精,此条件下麻黄碱和伪麻黄碱的分离度为1.56,在13 min内获得快速基线分离;后者的最佳分离条件为:分离电压10 kV,25 mmol/L Tris-H_3PO_4缓冲液(pH 3.00)含50 mg/m L羟丙基-β-环糊精,此条件下麻黄碱和伪麻黄碱的分离度为2.73,在15 min内获得快速基线分离。结论此方法可靠、快速、重复性好,可作为麻黄碱和伪麻黄碱分离测定的方法。     

复方丹参滴丸HPCE指纹图谱的建立

目的:建立复方丹参滴丸(丹参、三七和冰片)的毛细管电泳指纹图谱的测定方法.方法:以pH为9.0,50 mmol/L的硼砂、50 mmol/L的硼酸缓冲体系(含30 mmol/L的SDS)与乙腈4:1(v/v)混合配制成电泳缓冲盐,在50 μm(id)×50.0(eff.41.5)cm的毛细管柱上,50 mbar(10 s)压力进样,紫外检测波长203 nm.结果:以10个批次的复方丹参滴丸为样品建立了复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱,确认共有指纹峰14个,并确定了丹参素、原儿茶醛、三七皂苷R1及人参皂苷Rg1的峰.结论:此方法简单、快速、高效,为复方丹参滴丸的全面质量控制提供了科学依据.     

胶束电动毛细管色谱法分离分析山茱萸中齐墩果酸和熊果酸

以环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离分析了中药山茱萸中的齐墩果酸和熊果酸。通过对十二烷基硫酸钠、异丙醇、二甲基-β-环糊精、β-环糊精、磷酸二氢钠、硼砂的浓度以及缓冲溶液pH值的优选,确定最佳操作条件为60 mmol/L十二烷基硫酸钠,2.5 mmol/L磷酸二氢钠,2.5 mmol/L硼砂,8 mmol/L二甲基-β-环糊精,8mmol/Lβ-环糊精和30%(v/v)异丙醇,紫外检测器检测,并在214 nm下提取色谱图。齐墩果酸在30μg/ml～900μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,熊果酸在34μg/ml～1020μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99951。     

鳖甲抗肝纤维化有效部位高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立鳖甲抗肝纤维化有效部位的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:运用毛细管区带电泳法,75 μm×57 cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20 mmol/L磷酸氢二钠-100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(1∶1,1 mol/L NaOH调pH值至12.0),电压为18 kV,检测波长为254 nm,柱温20℃,建立了10批不同产地鳖甲有效部位的指纹图谱.结果:标定了16个共有峰,各色谱峰分离较好,方法学考察符合有关要求.结论:HPCE指纹图谱分析法准确可靠,为鳖甲抗肝纤维化有效部位的质量控制提供了参考依据.     

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。     

藏药蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的胶束毛细管电泳法测定

目的:建立胶束毛细管电泳法(MEKC)测定蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以70 mmol/L硼砂-35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(p H=9.85)为缓冲溶液,用未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56 cm,64.5 cm×50μm)为分离通道,检测波长为210 nm,分离电压定为15 k V,压力进样为5 kPa×5 s。结果:2种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9992),2种活性成分峰面积的RSD分别为3.07%、2.34%。结论:MEKC法有着高柱效、分析速度快、所需样品量少、消耗溶剂少等特点。该方法操作简单,精密度、重复性较好,可用于蓝玉簪龙胆的质量评价和控制。     

蛤蚧药材高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立蛤蚧药材高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱。方法:以10 mmol/L的硼砂-1%乙腈(pH9.18)作为背景电解质缓冲液,柱温25℃,运行电压15 kV,230 nm波长处检测,30 min内完全分离。结果:建立的指纹图谱中共有7个共有峰,且方法学考察达到标准。结论:该方法具有良好的精密度和分离效果,可作为蛤蚧药材的质量控制方法。     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.     

高良姜黄酮类成分的毛细管电泳特征图谱分析

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)的分离分析优势,建立海南本地中药材高良姜黄酮类提取物的毛细管电泳特征图谱。方法:采用HPCE法分析,未涂敷石英毛细管柱(48 cm×50μm),缓冲溶液成分20 mmol/L硼砂,30 mmol/L十二烷基硫酸钠,体积分数10%的乙腈(pH=8.7),运行电压为20 kV,紫外检测波长为208 nm,测定了14批海南本地不同市县高良姜药材样品的HPCE图谱,包括分离条件的优化、电泳峰的指认与标定、相似度评价及方法稳定性、精密度、重现性测定等。结果:建立了由15个共有峰组成的海南高良姜黄酮类提取物的高效毛细管电泳特征图谱,并鉴定了其中6个主要特征峰。结果表明海南岛不同市县的高良姜药材中黄酮类成分及含量有一定差别,依据电泳图谱中特征峰的迁移时间和峰面积能有效的鉴别不同产地高良姜药材。结论:该方法建立的海南高良姜的高效毛细管电泳图谱,进样量少,样品处理简单,分离效率高,污染小,结果可靠,重复性好。     

山豆根中苦参碱的毛细管电泳高频电导法测定

目的:采用毛细管电泳高频电导法测定山豆根中苦参碱的含量.方法:以2 mmol/L磷酸盐缓冲体系(pH＝6.0)为分离介质,分离电压18.0 KV,利用高频非接触式电导检测器检测.结果:苦参碱的线性范围20～1000 μg/ml(r＝0.9993),加样回收率98.88%～101.4%,日内和日间的相对标准差均小于2%.结论:该法简便、快速、重复性好.     

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测.结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/L Na2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4.结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求.     

杜仲饮片HPCE指纹图谱的研究

目的:建立杜仲饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对杜仲及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂-20 mmol/L磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=10.0)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以松脂醇二葡萄糖苷为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的杜仲饮片HPCE指纹图谱;发现少数杜仲饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为杜仲饮片内在质量评价的依据。     

黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,评价不同产地、种属黄柏饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄柏饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄柏饮片内在质量评价的依据。     

高效毛细管电泳法测定藿香正气口服液中橙皮苷含量

目的:建立一种高效毛细管电泳法测定藿香正气口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用区带毛细管电泳法,20 mmol/L硼砂缓冲液(pH10.0)做分离缓冲液,检测波长283 nm。结果:样品中橙皮苷得到了很好的分离,橙皮苷在7.2~360μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,最低检测浓度为3.6μg/m l。回收率为100.7%。结论:方法准确可靠,操作简便易行,可用于控制药品质量。