雷公藤倍半萜生物碱的研究

目的　研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的化学成分。方法　应用各种色谱技术进行分离纯化,用UV,IR,MS,HRMS,¹HNMR,¹³CNMR(COM和OFR),¹H-¹HCOSY,¹H-¹³CCOSY,2D-NOESY,¹H-¹³CCOLOC鉴定化合物。并进行初步的药理实验。结果　分离并鉴定了2个生物碱：euonine(I)和雷公藤康碱(IIwilfordconine)。结论　II为一种新的倍半萜生物碱,药理实验证明该生物碱有免疫抑制活性,并对白血病细胞有抑制作用。     

雷公藤倍半萜生物碱的分离与结构

从雷公藤(Tripterygiu mwilfordii Hook.f.)根皮中分离到二个倍半萜生物碱,即碱Ⅰ和碱Ⅱ,根据理化性质和光谱(UV,IR,MS,HRMS,^lHNMR,¹³CNMR(COM和OFR),¹H-¹HCOSY,¹H-¹³CCOSY,NOESY和COLOC]解析,鉴定生物碱Ⅰ为euonymine,生物碱Ⅱ为一种新的生物碱,命名为雷公藤明碱(wilfordsine)。初步药理实验证明雷公藤明碱有免疫抑制活性。     

雷公藤生物碱的分离鉴定

我们从雷公藤（ＴｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍＷｉｌｆｏｒｄｉｉＨｏｏｋ．ｆ．）中按常法分离得到总碱后经ＨＰＬＣ分析出现８个峰，经硅胶柱层析及硅胶ＲＰ－１８反相中压柱层析分离得到５个生物碱，由化学方法和光谱分析证明为雷公藤吉碱（Ｗｉｌｆｏｒｇｉｎｅ２０）．雷公藤次碱（Ｗｉｌｆｏｒｉｎｅ２１），雷公藤春碱（Ｗｉｌｆｏｒｔｒｉｎｅ２２），雷公藤碱戊（Ｗｉｌｆｏｒｉｄｉｎｅ２３），呋喃南蛇碱（Ｃｅｌａｆｕｒｉｎｅ１６）。ＨＰＬＣ分析指出含量最高为雷公藤吉碱，其次为呋喃南蛇碱。     

雷公藤生物碱提取工艺改进

报道从雷公藤中提取生物碱的三种不同工艺方法,比较其产率和含量,结果认为酸水提取工艺有参考价值。     

雷公藤榕碱的结构与分离

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的化学成分。方法应用各种色谱技术进行分离纯化,用UV,IR,MS,HRMS,¹HNMR,¹³CNMR(COM和OFR),¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,2D-NOESY,¹H-¹³C COLOC鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了2个生物碱:I为wilforgine,II为雷公藤榕碱(wilfordlongine)。结论化合物II为一种新的倍半萜生物碱。     

紫外分光光度法测定雷公藤口服液总生物碱的含量

目的 :分析雷公藤口服液总生物碱的含量。方法 :用醇提 -氧化铝柱层析 -紫外分光光度法测定雷公藤口服液中的雷公藤倍半萜类生物碱含量。结果 :平均回收率为 98.0 8% ,RSD为 0 .35 9% (n=5 )。结论 :适用于雷公藤制剂中总生物碱的含量测定     

免疫抑制成分异雷公藤春碱的分离与结构

从雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)根皮中分离到一种倍半萜生物碱，根据理化性质和光谱(UV，TR，Ms，HRMs，¹HNMR，¹³CNMR．¹H-¹H COSY，¹H-¹³C COSY．2D-NOESY，¹H-¹³C COLOC)数据解析，鉴定为一种新的生物碱，命名为异雷公藤春碱嘛(isowilfortrine)。药理实验证明该生物碱有免疫抑制活性．并发现对白血病细响有抑制作用。     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。     

雷公藤中倍半萜生物碱的分离与结构鉴定

目的 对卫矛科雷公藤属植物雷公藤地上部分(Tripterygium wilfordii Hook. f . )进行化学成分研究。方法 利用多种色谱方法进行成分分离，根据物理化学性质和波谱学分析对化合物进行结构鉴定。结果 从雷公藤地上部分的乙醇提取物中分离得到7 个倍半萜生物碱类化合物，分别鉴定为 wilforgine (1)、euonine (2)、euonymine (3)、peritassine A(4)、wilfordinine E(5)、aquifoliunine E-III(6)、2-O-deacetyl-euonine(7)。结论 化合物6、7 为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量标准研究

摘 要 目的： 初步建立骆驼蓬生物碱乳膏剂的质量控制方法。方法: 按照《中国药典》2010年版一部附录有关制剂通则要求,对制剂进行一般质量检查。以去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱法对乳膏剂进行薄层色谱鉴别。以去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱、鸭嘴花碱为指标,采用高效液相色谱法对制剂进行含量测定。结果: 检查项目均符合《中国药典》要求。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点。去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬碱和鸭嘴花碱分别在3.440～110.000 μg·ml^-1、3.340～107.000 μg·ml^-1和1.380～22.000 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1% (RSD=1.75%, n=6)、99.8% (RSD=1.78%,n=6)和99.3% (RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的质量控制方法符合方法学要求,为最终制定骆驼蓬生物碱乳膏剂质量标准奠定了试验基础。     

雷公藤化学成分研究

摘 要 目的：研究雷公藤根的化学成分。方法: 通过硅胶柱色谱、Sephadex LH 20凝胶色谱和制备高效液相色谱等方法进行化合物分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定其结构。结果: 从雷公藤根中分离鉴定了12个化合物,分别为：雷公藤吉碱（1）、雷公藤次碱（2）、雷酚萜甲醚（3）、任卡漆 5 烯 3β,28 二醇（4）、雷酚萜E（5）、雷酚萜L（6）、maytenoic acid（7）、雷酚内酯（8）、雷公藤红素（9）、去甲泽拉木醛（10）、1 desacetyl wilforgine（11）、雷公藤春碱（12）。结论: 首次对化合物1和2的1D、2D核磁数据进行全归属,并运用X ray单晶衍射技术确定了化合物1 的绝对构型。     

RP—HPLC法同时测定不同产地雷公藤根皮中3种生物碱的含量

目的:建立快速的反相高效液相色谱法同时测定和比较不同产地雷公藤根皮中3种生物碱含量。方法:采用 Microsorb-100 C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液作为流动相,分2个梯度进行洗脱:1→8 min 时梯度变化为50:50→70:30,而8→12 min 时70:30→100:0,最后保持乙腈洗脱3 min。进样量10 μL,流速为1mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:在该色谱条件下,雷公藤定碱(wilfordine)、雷公藤吉碱(wilforgine)及雷公藤次碱(wilforine)被成功分离;线性相关性在0.9996～0.9998之间;3种生物碱的加样回收率分别为99.1%,99.9%,98.8%,RSD 分别为0.99%,0.76%,0.64%。结论:用所建立的方法直接测定和比较了浙江、湖北、广西和福建雷公藤根中的3种生物碱含量,分离度高,分析快速、准确。     

大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库的建立与应用

目的:建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库(HR-MS-database),并应用于不同种属雷公藤生物碱的快速鉴定分析.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术手段,借助SCIEX公司LibraryView数据库平台,建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱-数据库(HR-...     

骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究

以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制.薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合中国药典要求.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在2～200和0.8～320μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=1.89%)和100.7%(RSD=1.78%),日内及日间RSD小于2%.     

雷公藤综合利用的探讨

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook．F)系卫矛科雷公藤属植物．临床用于治疗类风湿性关节炎等疾病,疗效肯定。以雷公藤的乙酸乙酯提取物制成的雷公藤片已投产。工艺为：     

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2．0mol·L“）溶液提取,上清液移人Oasis。MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在ZorbaxPlusRRHDC18柱（50innl×2．1mm,1．8μm）上,以醋酸铵缓冲液[0．05％醋酸一酸酸铵溶液（5mmol·L-1）]-乙腈（30：70）为流动相进行分离,应用LC—MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m／z806和m／z779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87．0％-97．5％,在含量1．0—200．0μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均〈9．8％,日间RSD均〈14．7％,定量检出限均为1．0μg·kg-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。     

黑水翠雀中生物碱成份的研究

目的：研究黑水翠雀（Delphinium potaninii)根中生物碱成分,方法：采用PH梯度洗脱及硅胶柱层析。结果：从根中分得10个已知二萜生物碱,由光谱法分别鉴定为牛扁碱（lycoctonine)1、氨茴牛扁碱（anthranoylycoctonine)2、methyllycaconitine3、德尔塔生（deltatsine)4、delectine5、delsoline6、德尔色明甲(delsemineA)7、德尔色明乙（delsemineB)8、德拉瓦印甲和乙（delavaineA and B)9 10。结论这些化合物是首次从该植物中分离得到。     

苦参碱类生物碱的毒性研究进展

苦参碱类生物碱包括苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、槐果碱等,中毒时可引起肝、肾、肺和脑损伤,其中对中枢神经过度兴奋可引起癫痫样惊厥发作,严重的可麻痹呼吸而致死。内部异常放电的海马和杏仁核可能是苦参碱类生物碱致惊厥的原发部位,惊厥样脑电波通过过度激活海马-内侧穿行-颞叶皮层通路,将逐步产生同步化电震荡扩散到整个皮层,引起惊厥大发作样放电而诱发癫痫。苦参碱类生物碱提高中枢神经的兴奋性递质谷氨酸水平,降低抑制性递质γ-氨基丁酸水平,以及抑制胆碱酯酶活性造成胆碱能神经兴奋,是引起癫痫样发作的生物化学机制。     

苦参碱类生物碱抗肉瘤药理作用的研究进展

苦参碱类生物碱（苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱）可通过下调肉瘤细胞表达各种细胞生长因子（如血管内皮生长因子等）,阻滞血管新生,间接抑制肉瘤生长;还能直接抑制肉瘤细胞增殖并促进其凋亡,产生抗肉瘤作用。苦参碱类生物碱还可通过下调P-糖蛋白、肺耐药蛋白、DNA拓扑异构酶的过度表达,解除肉瘤细胞的多药耐药性,提高其对化疗药的敏感性。