菟丝子活性成分槲皮素含量测定中HPLC方法的建立

目的建立菟丝子中槲皮素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),以卡马西平为内标,菟丝子灌胃给药后,大鼠含药血清样品经液-液萃取后在C18反相色谱柱上进行分离测定.结果槲皮素血药浓度在0.05～9μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9996).方法回收率为86.65%～99.07%,提取回收率为79.91%～84.56%,最低检测限为0.05μg/mL.结论本方法稳定可靠,结果可为菟丝子在临床用药的安全性和有效性提供依据.     

菟丝子生制品提取物中槲皮苷在大鼠血浆的药动学特征比较

目的研究菟丝子生品与盐炙品提取物中槲皮苷在大鼠血浆的药动学特征,比较炮制对其吸收代谢的影响。方法大鼠分别灌胃给予生菟丝子和盐菟丝子提取物,于给药前及给药后不同时间点采集血样,HPLC-UV法测定大鼠血浆中槲皮苷的质量浓度,所得数据用DAS2.1软件进行药代动力学参数分析。结果血浆中槲皮苷在0.148²9.6μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997 0,日内日间精密度均小于10%,相对回收率在83.11%29.6μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997 0,日内日间精密度均小于10%,相对回收率在83.11%¹03.58%,准确度、精密度均符合生物样品的测定要求。生菟丝子和盐菟丝子提取物灌胃后血浆中槲皮苷的主要药动学参数分别为AUC(0-t)=(10.419±0.376)μg/mL·h,AUC(0-∞)=(10.745±0.393)μg/mL·h,C max=(5.398±0.202)μg/mL,t1/2=(1.157±0.156)h和AUC(0-t)=(16.485±0.351)μg/mL·h,AUC(0-∞)=(18.354±0.715)μg/mL·h,C max=(11.465±0.274)μg/mL,t1/2=(1.914±0.299)h。结论槲皮苷药动学行为符合二房室模型,盐炙能促进槲皮苷在体内的吸收,并能延缓其体内消除过程,为阐明菟丝子盐炙增效机理提供了科学依据。     

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中的药代动力学

目的:建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学.方法:用HypersilC18-ODS不锈钢柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速0.7ml/min,检测波长252nm.结果:20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204～10.175μg·ml-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.大鼠灌胃穿心莲片粉末的悬浮液后,脱水穿心莲内酯的药代动力学行为符合一室开放型模型,主要药代动力学参数分别为:Ka=0.139min-1,Ke=0.006min-1,t1/2(Ka)=4.980min,t1/2(Ke)=111.906min,T(max)=38.000min,C(max)=4.074μg·ml-1,AUC=760.256μg·ml-1·min-1,CL/F(s)=0.004g·kg-1·min-1/(μg·ml-1),V/F(c)=0.637g·kg-1/(μg·ml-1).结论:该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,可为人体内的药代动力学研究提供参考.     

欧前胡素在大鼠血浆和肝脏中的药动学研究

目的 研究欧前胡素在大鼠血浆、肝脏中的药动学.方法 大鼠单剂量灌胃给予欧前胡素后,采用HPLC法测定不同时间内大鼠血浆、肝脏中的欧前胡素.色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35,V/V),UV检测器,内标为醋酸氟轻松.结果 欧前胡素血浆的t1/2(β)=5.893 h,Tmax=0.667 h,Cmax=5.026 mg·L-1,V1为28.238 mL·kg-1,CL为3.3212 mL·h-1·kg-1,AUC0-t为13.947 h·μg·mL-1,AUC0-∞为18.246 h·μg·mL-1;欧前胡素肝脏组织t1/2(β)=5.935 h,Tmax=0.667 h,Cmax=1.2μg·g-1,V1为112.512 mL·kg-1,CL为12.893 mL·h-1·kg-1,AUC0-t为3.678 h·μg·mL-1,AUC0-∞为4.700 h·μg·mL-1;结论 欧前胡素口服给药后迅速进入血液、肝脏,消除也较快.     

松萝酸自微乳和滴丸在大鼠体内的药物动力学研究

目的 对松萝酸自微乳和滴丸两种制剂的体内药物动力学进行考察.方法 建立大鼠血浆中松萝酸的HPLC测定方法,色谱条件为:Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mn,5μm);流动相甲醇-(50 mmol KH2PO4∶三乙胺500∶1)(70∶30);柱温40℃;体积流量0.8 mL/min;检测波长:285 nm.测定大鼠口服两种制剂后不同时间点血浆中松萝酸的质量浓度,计算药物动力学参数.结果 血浆中松萝酸在0.025～50μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3.平均回收率在90％～110％之间.松萝酸自微乳、滴丸剂在大鼠体内给药后均符合单室一级吸收模型.主要药物动力学参数为:tmax分别为2.968 h和3.125 h;Cmax分别为36.860μg/mL和42.392μg/mL;AUC0-∞分别为660.934μg/(mL·h)和646.777μg/(mL·h).结论 和松萝酸混悬液比较,松萝酸两种制剂的相对生物利用度均显著提高.     

阿托伐他汀在动脉粥样硬化大鼠与正常大鼠中的药物代谢动力学特征差异研究

目的:研究动脉粥样硬化对阿托伐他汀在大鼠体内代谢特征的影响。方法:使用高脂饲料喂食的造模大鼠和正常大鼠,分别给予治疗量阿托伐他汀,给药后分别在0-24小时内设置时间点取血,所得血样经乙腈沉淀蛋白后,使用HPLC测定血药浓度;血药浓度测定使用Agilent SB-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),乙腈-0.2%冰醋酸为流动相,辛伐他汀作为内标,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃,进样量10μ,所得血药浓度数据代入DAS2.1软件中计算药代动力学参数。结果:计算结果显示,模型组阿托伐他汀的 T_(max)=2.0h,C_(max)=155.276± 19.18μg/L,T_(1/2)=5.43 ± 1.60h,MRT=6.70± 1.52h,AUC_i=443.17±52.26hμg/L,AUC_∞=503.85±72.22hμg/L;正常组的T_(max)=0.5h,C_(max)=166.237±21.24μg/L,T_(1/2)=5.05±0.32h,MRT=6.63±0.74h,AUC_i=515.83±60.26hμg/L,AUC_∞=540.09±53.50hμg/L;二者存在显著性差异(P0.05)。结论:动脉粥样硬化对阿托伐他汀在大鼠体内的代谢会产生显著影响,应根据相关情况调整用药方案。     

氧化苦参碱在大鼠体内药代动力学特征

目的 建立大鼠血浆中氧化苦参碱的HPLC检测方法,考察氧化苦参碱大鼠口服后药代动力学特征.方法 分别给予大鼠静脉注射和灌胃氧化苦参碱后,于不同时间点采血,血浆经处理后采用HPLC方法进行检测,条件为:C18柱,柱温30℃,流动相0.1 mol/L KH2PO4水溶液-乙腈(93∶7),用H3PO4调pH 2.5.结果 氧化苦参碱在50～100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),日内和日间RSD均小于5.2％,回收率大于88.67％;氧化苦参碱静注后AUC 19.92μg/(mL·h),t1/2 1.33 h;口服AUC 9.27μg/(mL·h),t1/2 1.89 h,Cmax为2.28μg/mL,tmax1.89 h,绝对生物利用度9.31％.结论 该法灵敏、简单、专属性强,可用于大鼠血浆中氧化苦参碱的测定.氧化苦参碱在大鼠体内的生物利用度较低.     

UPLC-MS/MS法测定青蒿琥酯在溃疡性结肠炎模型大鼠体内的药代动力学

目的:建立快速灵敏、高效的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,分析青蒿琥酯(artesunate,ART)在溃疡性结肠炎模型大鼠体内药代动力学参数差异。方法:将12只SD大鼠随机分为正常组和模型组,模型组采用0.5 mL含20～30 mg(100 mg/kg)TNBS的30%乙醇溶液灌肠法造模。采用UPLC-MS/MS法进行方法学考察与血药浓度分析,色谱柱为安捷伦Poroshell 120EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸;洗脱方式为梯度洗脱,柱温为40℃;流速为0.5 mL/min;质谱离子源为ESI电喷雾离子源,正离子模式进行血药浓度检测,用DAS 2.0软件计算主要药代动力学参数。结果:建立了UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中ART浓度的方法,线性范围为21.47～15,652.00 ng/mL(R2=0.999,5),最低检测限为1.25 ng/mL(S/N3)。测得经口服给药后,ART在大鼠体内的代谢符合二室模型,正常大鼠和溃疡性结肠炎大鼠模型的药物峰浓度(Cmax)分别为(1,273.24±192.73)μg/L、(829.86±177.52)μg/L,药物时间曲线下面积(AUC0～8 h)分别为(2,435.02±558.01)μg/(h·L)、(1,523.95±482.81)μg/(h·L),半衰期(t_(1/2))分别为(2.83±1.94)h、(5.04±1.28)h。其中,溃疡性结肠炎大鼠的C_(max)明显降低(P0.01),AUC0～8 h减少(P0.05),t1/2明显升高(P0.05)。结论:建立了一种快速灵敏、高效的测定大鼠血浆中ART浓度的方法;并应用这种方法测得经口服给药后,青蒿琥酯在正常大鼠和溃疡性结肠炎模型大鼠体内药代动力学参数存在差异,提示了病理状态下动物吸收率对药物作用的影响。     

保心微丸中肉桂酸大鼠体内的药代动力学研究

目的研究保心微丸中肉桂酸在大鼠体内的药代动力学.方法采用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度,色谱柱HypersilODSC18,150mm×4.6mm,5μm,柱温30C.流动相甲醇-1%醋酸(4555)流速0.5mL/min;检测波长273nm;进样量10μL.结果与结论建立了用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度的方法,肉桂酸的峰面积(y)与浓度(X)之间的回归方程为y=4973.5348+42867.96678X,相关系数r=0.9998.肉桂酸在血浆中的回收率为97.5%,RSD为1.33%.检测限为0.15ng,大鼠血浆中最低检测浓度为75ng/mL.肉桂酸口服吸收在大鼠体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收一级消除的开放式室模型,t1/2(K.)为7.12min,tmax为53.29min,Cmax为0.20μg/mL,t1/2,2(Ke)为340.74min.该药代动力学参数可能是保心微丸中肉桂酸及有关成分等多种成分在大鼠体内的综合体现.     

细胞色素P450 3A活性标志物咪哒唑仑的药物动力学研究

目的 建立大鼠血浆中细胞色素P450 3A(CYP3A)活性标志物-咪哒唑仑(MDZ)含量的高效液相色谱-紫外检测法,研究单次尾静脉注射MDZ后,大鼠体内的药物动力学过程,为CYP3A酶活性的评价提供方法 学依据.方法 大鼠颈总动脉插管.尾静脉注射MDZ后,不同时间点采集血浆样品,二氯甲烷萃取,N2气流吹干,30% 甲醇复溶;然后采用Phenomenex C18柱(4.6×150 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为A.甲醇乙睛磷酸水溶液(pH=2.85)=51085,B.甲醇乙睛磷酸水溶液(pH=2.85)=102565,B从0～18min由0升至100%,保留5min后返回A;流速0.5 mL/min;柱温20 ℃;检测波长240mm.结果 MDZ及内标与其他杂质分离良好,线性范围0.025～2.0μg/mL(r=0.9996),最低检测浓度为2.5 ng/mL,日内、日间RSD小于14%,提取率为91.29～92.58%,加样回收率为99.98～105.71%;大鼠单次尾静脉注射MDZ(1 mg/kg)后,t1/2β为0.582h;Vd为0.214 L;C1为0.584 L/h;AuCo→t为0.419mg·h-1·mL-1.结论 MDZ 单次静脉给药后,快速分布、消除,并向组织的转运能力强.该方法 灵敏度高,操作方便,适用于MDZ的药物动力学及经CYP3A酶代谢的药物间相互作用的研究.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.