HPLC法测定布洛芬的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定布洛芬的有关物质。方法:色谱柱为Intersil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.75%。磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1;检测波长214 nm,柱温40℃。结果:布洛芬杂质B在1.2～10.8μg·ml^-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定布洛芬的有关物质。     

HPLC法测定布洛芬颗粒的有关物质

摘 要 目的: 建立布洛芬颗粒的有关物质检测的高效液相色谱法。方法: 采用ODS柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,梯度洗脱的HPLC法进行分离,流速为2 ml·min^-1,检测波长为214 nm。结果:在调整后的流动相体系下,布洛芬峰与相邻杂质峰达到有效分离,样品溶液室温放置10 h,峰面积RSD为0.07%,溶液稳定性较好。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定右旋布洛芬原料及其缓释片有关物质

摘 要 目的：采用HPLC法对右旋布洛芬原料及其缓释片中的有关物质进行研究。方法: α-甲基-4-丁基苯乙酸、左旋布洛芬和其他有关物质均采用HPLC法进行检测,α-甲基-4-丁基苯乙酸和其他有关物质采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）,左旋布洛芬采用Kromasil 5-TBB色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相分别为乙腈 磷酸溶液（45∶55,用磷酸调节水相pH至2.5）、正己烷 叔丁基甲醚-醋酸（850∶150∶1）和乙腈 醋酸钠缓冲液（60∶40,称取醋酸钠6.13 g,加水750 ml,用冰醋酸调pH至2.5）;检测波长分别为214,220和263 nm;测定α-甲基-4-丁基苯乙酸和其他有关物质时流速为1.0 ml·min^-1,测定左旋布洛芬流速为2.0ml·min^-1;柱温和进样量均为30℃和20 μl。结果: 以上方法均能有效控制α-甲基-4-丁基苯乙酸和左旋布洛芬含量,并能有效分离和检测右旋布洛芬原料及缓释片中的其他有关物质。结论:该法专属性好,操作简便,可用于右旋布洛芬及其缓释片的有关物质的测定及质量控制。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的建立布洛芬缓释胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 Eclipce XDB C18柱,0.076%磷酸溶液-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为214 nm。结果布洛芬在0～80.192μg.mL-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=9)。结论该方法简单,快速,准确,分离效果好,能作为布洛芬缓释胶囊有关物质的测定方法。     

布洛芬愈创木酚酯及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定布洛芬愈创木酚酯的含量及有关物质.采用Spherisorb C18色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(79:20:1),流速1ml/min,检测波长223nm.布洛芬愈创木酚酯在2.5～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率99.1%,检测限为5ng.     

HPLC法测定布洛芬原料及制剂的有关物质

目的:为了完善布洛芬的有关物质检查方法,使其更适用于中国的实际生产情况。方法:采用高效液相色谱法,紫外检测器,十八烷基硅烷键合硅胶柱,固定相:phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(用磷酸调节pH为3.0)(1∶1),检测波长:254 nm。结果:3种已知杂质和布洛芬及其他未知杂质均能得到有效分离;3种已知杂质在2～50μg.mL-1范围内线性关系良好,r分别为0.9999,1.0000,0.9999,平均回收率分别为99.7%,99.5%,100.1%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,能够准确测定布洛芬原料及制剂的有关物质。     

HPLC法测定复方酞丁安／达克罗宁搽剂中主药及有关物质的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定复方酞丁安／达克罗宁搽剂中酞丁安和达克罗宁及其有关物质含量的方法。方法：色谱柱为MACHEREY—NAGEL C18流动相为甲醇-乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（25：25：50：0．3,磷酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为295[IHI。结果：各杂质峰与主药峰之间达到基线分离,酞丁安和达克罗宁检测浓度的线性范围分别为20．63-72．21μg·mL-1（r=0．9999）、20．44～71．54μg·mL-1（r=0．9999）;平均回收率分别为98．7％、99．2％;日内RSD分别为0．97％、1．10％;日间RSD分别为1．52％、1．75％;最低检测限分别为0．4、0．2ng;3批样品中有关物质的含量分别为0．43％～0．68％。结论：本方法简便快速、专属性强、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定布洛芬钠原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药有关物质.方法 以Ultimate AQ C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水(40:60,V/V)为流动相;检测波长为214 nm;流速为2.0 mL·min-1;柱温为30 ℃.结果 在选定的色谱条件下,6种已知杂质和主成分及其他未知杂质均能有效分离,各杂质线性相关系数均大于0.999,平均回收率均在95%~105%范围内.以布洛芬钠为参比,经测定杂质J、N、C、A、B和E的校正因子分别为0.82、0.68、0.70、1.13、0.71和0.53.结论 该方法专属性强,简便可靠,适用于布洛芬钠原料药有关物质的检查.     

HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法

目的建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。方法采用反相HPLC法,测定阿托伐他汀钙片有关物质的含量。采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(61∶27∶12),流动相B为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(47∶41∶12);流速为1.5mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为35℃。结果阿托伐他汀钙杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质6与阿托伐他汀峰均可达到基线分离;检测限分别为阿托伐他汀2ng,杂质1 2ng、杂质2 2ng、杂质3 2ng、杂质4 2ng、杂质6 1.6ng,且重复性良好,总杂质RSD值为1.87%(n=6)。结论该方法稳定、可靠、专属性强,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检测。     

艾司唑仑有关物质的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的有关物质。方法采用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长223nm。结果艾司唑仑在1.2~2.8μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),RSD为0.56%。检测限为0.02ng。结论本方法结果准确,可用于艾司唑仑有关物质的控制。     

HPLC法测定曲安西龙的有关物质

目的：采用高效液相色谱法建立曲安西龙有关物质的测定方法。方法：CapcellPakC,s（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（18：82）为流动相,流速1ml／min,检测波长238nm,柱温为40℃。结果：曲安西龙在0．5～50．0μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=O．9999,n=5）,精密度试验RSD为0．5％（n=6）,最低检出量为2ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足曲安西龙质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定醋托酚的有关物质

目的建立HPLC测定醋托酚原料的有关物质。方法使用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸(75∶25)并用三乙胺调pH为4.0;流速:1.0mL.m in-1;紫外检测波长:231nm。进样量20μg。结果醋托酚、中间体及未知有关物质均可有效分离,方法的专属性高,最低检测量为4ng。结论本方法可用于醋托酚原料中有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。