HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

五味子质量标准的研究

建立了用高效液相色谱法测定 2 9种不同产地的五味子药材中有效成份的含量测定方法。分别用内标法测定了药材中五味子醇甲的含量 ,在内标法中 ,检测波长为 2 5 0nm ,流动相为甲醇∶水 (4 5∶5 5v/v) ,流速为 1ml/min ,以联苯双酯做内标。本法准确可靠 ,为更好的控制五味子药材的内在质量 ,提供了科学依据     

正交设计优选微波提取五味子中五味子醇甲的研究

目的研究微波辅助提取五味子中五味子醇甲的优化工艺。方法采用正交设计优化微波提取工艺,用高效液相色谱法测定五味子醇甲的量,并考察了微波功率、乙醇浓度、料液比、提取时间和药材粉碎度对提取五味子醇甲的影响。结果微波辅助提取五味子醇甲的优化工艺:微波功率为850W,乙醇浓度为80%,料液比为1∶12,提取时间为35min,药材粉碎度为80目。结论微波提取法明显优于加热回流提取法,表明微波提取法是适合提取五味子醇甲的有效方法。     

北五味子醇提取物和水提取物的镇静催眠作用比较

目的:分析北五味子醇提取物和水提取物对小鼠的镇静催眠作用。方法:制备五味子水提取物、醇提取物,并利用高效液相色谱分别测定不同工艺提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量,观察不同提取物对戊巴比妥钠阈下剂量致小鼠入睡只数和阈上剂量致小鼠睡眠时间的影响。结果:北五味子醇提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量分别为151.29 mg·g~(-1)、41.61 mg·g~(-1)、142.20 mg·g~(-1);水提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量分别为57.27 mg·g~(-1)、11.09 mg·g~(-1)、39.29 mg·g~(-1)。五味子水提取物、醇提取物均可以增加阈下剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠只数,延长阈上剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间,镇静催眠作用呈良好的量效关系。其中醇提高剂量组可明显增加阈下剂量戊巴比妥钠致小鼠入睡只数(P0.05),水提高剂量组和醇提中剂量组、高剂量组均可以明显延长阈上剂量戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间(P0.05)。结论:五味子醇提取物和水提取物均有镇静催眠作用,且醇提取物的效果优于水提取物。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量与镇静催眠作用有正相关性,是北五味子具备镇静催眠作用的重要物质基础。     

HPLC法鉴别五味子与南五味子

五味子为木兰科植物五味子ＳｃｈｉｓａｎｄｒａＣｈｉｎｅｎ ｓｉｓ(Ｔｕｒｃｚ)Ｂａｉｌｌ.的干燥成熟果实 ,习称“北五味子” ,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效[1] 。南五味子为木兰科植物华东五味子Ｓｃｈｉｓａｎｄｒａｓｐｈｅｎａｎ ｔｈｅｒａＲｅｈｄ .ｅｔＷｉｌｌｓ .的干燥成熟果实 ,功效与五味子相似[1] 。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子 ,且《中国药典》2 0 0 0年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大 ,因此鉴别很重要。《中国药典》2 0 0 0年版收载的标准中有薄层色谱鉴别 ,都采用了五…     

高效液相色谱法测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]建立利用高效液相色谱测定五味子藤茎浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,采用C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,柱温为30℃.[结果]五味子醇甲在0.44～2.20μg范围内,五味子酯甲在0.30～1.50μg范围内,五味子甲素在0.40～2.00μg范围内,五味子乙素在0.44～2.20μg范围内,峰面积与浓度呈较好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,101.57%,99.68%,99.29%,RSD分别为0.64%,1.71%,1.29%,1.17%.[结论]高效液相色谱法简便、快速、准确,可作为样品含量的测定方法.     

五味子活性成分提取工艺的优选

目的优选五味子活性成分的提取工艺。方法采用正交设计安排实验,以五味子乙素、五味子醇甲的含量和出膏率为指标,考察了溶剂用量、提取时间及提取次数的影响,优选出合理的提取工艺。结果最佳提取工艺为：以生药重量10倍的乙醇回流提取2次,每次提取4h。结论本工艺稳定可行,不仅产品有较高的出膏率,五味子乙素和五味子醇甲的含量也较高。     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

五酯胶囊中五味子醇甲的HPLC测定

五酯胶囊为木兰科植物五味子果实中提取的木脂素衍生物精制而成,能降低血清谷丙转氨酶,主要用于预防肝损伤和治疗急慢性肝炎。五味子醇甲是其有效成分之一。《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第10册中仅以五味子醇甲作对照,对样品进行定性鉴别。本实验采用HPLC法对其主要有效成分五味子醇甲进行测定,建立了五酯胶囊中五味子醇甲测定方法。本法操作简便、重现性好,可作为该产品质量控制方法。1仪器与试药LC—10AT高效液相色谱仪,SPD—10A紫外检测器(日本岛津),N—2000数据处理机。五味子醇甲(批号:0857-9601)由中国药品生…     

LC-UV法同时测定南五味子和五味子中五味子醇甲、五味子酯甲的含量

目的：建立简单、快速、准确、通用的同时测定五味子醇甲、五味子酯甲含量的液相色谱-紫外检测（LC-UV）方法,为评价五味子品质提供参考。方法：色谱柱为Agilent TC-C18（2）（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm。结果：五味子醇甲保留时间约为13.8 min,五味子酯甲保留时间约为26.9 min,五味子醇甲、五味子酯甲与其他组分均能达到基线分离,分离度R〉1.5,理论塔板数N〉4 000。本试验方法简单、快速、准确,对南、北五味子通用,能满足一般实验室条件。结论：该试验方法可作为检测南、北五味子的含量是否符合《中国药典》要求的快速、实用测定方法。     

不同采收期和加工方法对五味子中五味子醇甲含量的影响

目的：研究采收期和加工方法对五味子质量的影响。方法：采用反向高效液相色谱法，测定五味子药材中五味子醇甲的含量。色谱柱采用Agilent TC—TC18柱（46mm×150mm），流动相为甲醇-水（13：7），检测波长250mm，流速为1mL/min，柱温30℃。结果：五个样品中五味子醇甲的含量虽然都高于药典规定的0．4％，但差异较大。结论：不同采收期和加工方法对五味子质量有明显影响。     

119 正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺.方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分.结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10 min.结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析.     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的:测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法:采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果:不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为:五味子醇甲(7.4785±0.4443)mg/g、五味子醇乙(2.7325±0.4542)mg/g、五味子酯甲(0.4397±0.1193)mg/g、五味子甲素(1.9215±0.3762)mg/g、五味子乙素(4.5677±0.6253)mg/g、指标总含量(17.0527±1.0826)mg/g。结论:就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

东北三省五味子不同采收期五味子甲素的含量测定

目的：分别采集黑龙江，吉林，辽宁三个省份的五味子，在青果期，半成熟期，成熟期采集五味子果实，对其中五味子甲素的含量进行测定。方法：运用高效液相色谱法，以五味子甲素纯品为对照品，采用内标法计算其含量。结果：对于仪器进行的系统性实验均取得满意结果，线性关系良好，精密度，稳定性，重现性，加样回收均符合标准。含量测定检测灵敏，重现性好，五味子甲素峰无干扰。结论：试验最终含量测定结果显示了在不同采收期五味子甲素的含量有较显著的差异。     

高效液相色谱法测定复方北五味子片中五味子醇甲的含量

目的：为了建立测定复方北五味子片中五味子醇甲含量的方法。方法：采用高液相色谱法,以Ihertsil ODS-3vC18（Ф4．6×250mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇：水=65：35为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长250nm。结果：结果发现线性范围0．0414μg-0．372％tg,r=0．9999,测得平均回收率102．24％,RSD=2．76％。结论：高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。     

吉林省不同产地五味子中木质素类成分含量的差异性

目的比较不同产地五味子中木质素类成分含量差异性,探讨其与产地相关性,为确定我省五味子道地药材的主产区及规范化种植基地的药材品质评价提供依据。方法采集吉林省不同产地五味子药材,采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~15 min,50%~60%A;15~50 min,60%~75%A);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃,分别测定其中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果五味子药材中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量在产地间差异性显著。结论初步选择旺起镇、万良镇、松江镇、长白镇、泉阳镇为五味子品质优良产地。