pH区带逆流色谱法分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱

目的:建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱的方法。方法:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速850 r/min、体积流量2 mL/min、检测波长272 nm条件下进行分离制备。结果:从2.10 g荷梗生物碱粗提物中一次分离得到53 mg O-去甲荷叶碱,纯度大于98%,通过MS、1H-NMR和13C-NMR进行了化学结构鉴定。结论:pH区带逆流色谱法是分离纯化荷梗中O-去甲荷叶碱的一种快速高效的分离方法。     

pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱

目的 建立pH区带精制逆流色谱法分离制备广西地不容非药用部位中生物碱。方法 以二氯甲烷-甲醇-正丁醇-水(10∶6∶0.1∶4)为溶剂体系,在固定相中添加三乙胺,在流动相中添加盐酸,采用正、反相置换模式。所得化合物的结构经高分辨质谱、核磁共振数据进行鉴定,同时测定其对酪氨酸酶、α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果 从1.60 g样品中分离得到610 mg纯度为97.5%的青藤碱和118 mg纯度为98%的N-氧化青藤碱,它们对酪氨酸酶均有弱抑制活性,IC₅₀值分别为6.69×10³、6.63×10³ μmol/L;它们对α-葡萄糖苷酶的抑制活性也较弱,IC₅₀值分别为6.40×10³ 、3.9×10³ μmol/L。结论 该方法简便高效,成品纯度高,可用于青藤碱、N-氧化青藤碱的大量制备。     

pH区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分

目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L~(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L~(-1)NaOH作为流动相,转速为850 r·min~(-1),流速为2 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,进行初步分离;尾吹液经制备液相进一步分离。结果:从750 mg大黄根粗提物中经一次pH区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸(2)85.8 mg和3个蒽醌类化合物:大黄酸(1)34.9 mg,芦荟大黄素(3)52.5 mg和大黄素(4)50.4 mg;经制备液相分离得到大黄酚(5)215.4 mg和大黄素甲醚(6)26.8 mg。经HPLC分析,其纯度分别为95.46%、97.28%、94.75%、95.02%、98.84%、98.12%。结论:大黄根中的化学成分具有有机酸的性质,可以运用p H区带逆流色谱进行分离,特别是与制备液相相结合,实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。     

荷叶生物碱成分及其调脂机制研究进展

荷叶Nelumbo nucifera是《本草纲目》记载具有调脂减肥功效的药材。荷叶生物碱是从荷叶中提取的生物碱类活性物质,具有抑菌、调脂、止痉等多种功效。近年来因肥胖引发的健康问题受到高度重视,因此荷叶生物碱的调脂减肥功效成为研究热点。对荷叶生物碱的成分、调脂机制及其在药品开发中的应用进行综述,为荷叶生物碱调脂产品的开发及调脂机制的深入研究提供参考。     

罐组逆流提取荷叶生物碱的研究

目的 采用罐组逆流提取技术提取荷叶中的荷叶生物碱并优化其工艺条件.方法 采用分光光度法测定荷叶生物碱.按L16(44)正交设计表设计试验,分别考察提取时间、提取温度、固液比和乙醇体积分数4个因素的影响.结果 通过极差分析得出罐组逆流提取荷叶生物碱的最佳工艺条件为:提取时间25 min,提取温度80℃,固液比1:50,乙醇体积分数为70%.结论 可以将罐组逆流提取技术应用于荷叶提取工程.     

高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱

目的 采用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离.方法 经过筛选确定溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5;1.5:5:1.5:5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1:3.5:2.5:4.5),上相作固定相,下相作流动相,转速860 r/min,流速1.2 ml/min.结果 经连续3次高速逆流色谱分离,可直接从岩黄连的醋酸乙酯粗提物(300 mg)中得到4个纯度较高的脂溶性生物碱,经过与对照品比较保留时间及质谱鉴别,确定产物为Cheilanthifoline(12.3 mg,纯度:76.1%)、Thalictrifoline(3.6 mg,纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(13.7 mg,纯度:85.5%)、Canadine(8.7 mg,纯度:78.5%).结论 采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱,快速、简便、产物得率和纯度较高.     

高速逆流色谱法提取分离天然产物中生物碱的应用

生物碱类化合物在植物中广泛存在,具有一系列药理活性,并已被广泛用于治疗各种疾病。由于生物碱通常存在于多组分混合物中且含量较低,较难通过传统方法进行提取分离。高速逆流色谱法是一种不存在固态支撑相的液-液色谱技术,具有进样量大、成本低、不存在不可逆吸附等优势。相比于传统的生物碱提取分离方法,高速逆流色谱法可选的溶剂体系和洗脱模式可以保证一次性分离多种不同极性生物碱,可实现生物碱类化合物的高回收及大量制备。该研究通过借鉴相关文献,讨论了高速逆流色谱(HSCCC)相比于传统分离手段的优缺点,并对近年来采用高速逆流色谱法分离生物碱类化合物所用的溶剂系统和洗脱模式进行了总结,旨在为生物碱类化合物的高速逆流色谱分离提供一些参考。     

高速逆流色谱法分离制备益母草中益母草碱

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)技术高效快速地分离制备益母草中益母草碱的方法。方法单因素实验优化益母草碱的提取工艺,而后考察不同的HSCCC溶剂体系,根据分配系数(K),确定溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5),以其上相为固定相,下相为流动相,转速850 r/min,体积流量2.2 mL/min,检测波长为277 nm,对益母草样品进行HSCCC分离。结果益母草正丁醇萃取部位通过HSCCC可分离得到益母草碱,该方法成功应用于益母草粗提物中益母草碱的分离:1次HSCCC运行可从2.48 g益母草70%乙醇粗提物(益母草碱质量分数为3.01%)中分离得到68 mg益母草碱,质量分数为96.2%,得率为2.74%。结论建立的方法可高效分离纯化益母草中的益母草碱,为得到高纯度的益母草碱提供了制备技术。     

制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。     

荷叶药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立荷叶药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 采用RP-HPLC技术,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(0.01％磷酸-三乙胺)梯度洗脱,检测波长270 nm,体积流量1 mL/min,柱温20℃.结果 以荷叶碱为对照,通过对13批荷叶药材样品的测定,确定了12个共有峰,建立了荷叶药材的HPLC指纹图谱.结论 该法可用于荷叶药材的质量控制.     

荷叶中生物碱提取及纯化工艺研究

目的:优选荷叶总生物碱的提取纯化工艺。方法:荷叶药材经过冷浸、浓缩、索氏提取、萃取、碱析,分离荷叶总生物碱,并以酸性染料比色法测定荷叶总生物碱含量。结果:荷叶用含0.1%盐酸的70%乙醇浸泡提取36 h,提取3次后中和、浓缩,再以乙酸乙酯为溶媒索氏提取3 h,再以pH 1的酸水及乙酸乙酯先后进行萃取,所得乙酸乙酯萃取液用40%氢氧化钠溶液碱析,所制荷叶总生物碱质量分数达到90%以上。结论:此提取纯化工艺操作简便,方法可行,重复性好,为荷叶总生物碱的开发利用提供了实验依据。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

荷叶标准汤剂质量评价方法的建立

中药饮片标准汤剂的质量评价方法是中药配方颗粒和经典名方中药复方制剂(汤剂)质量评价的基础。该研究建立荷叶的槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法,建立荷叶标准汤剂的质量评价方法,为荷叶及其汤剂的质量控制提供参考。收集有代表性的荷叶15批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,采用HPLC建立荷叶及标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法。荷叶标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的质量浓度为1.09~3.06 g·L-1,而荷叶碱的质量浓度为0.01~0.17 g·L-1。荷叶标准汤剂平均出膏率为(14.4±2.6)%,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的平均转移率为(70.7±18.6)%,荷叶碱的平均转移率为(9.6±5.4)%。与荷叶碱相比,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸在荷叶标准汤剂中含量高、转移率稳定,建议作为荷叶标准汤剂的质量控制标志物。该文建立了荷叶标准汤剂的质量评价方法,为所有源于荷叶水煎液的制剂的质量控制方法的制定提供参考。     

Box-Behnken设计优化荷叶总黄酮的温浸提取工艺

目的:优化荷叶总黄酮的温浸提取工艺.方法:在单因素试验基础上,以总黄酮提取率为指标,通过Box-Behnken响应面设计考察乙醇体积分数、温浸时间、液固比及温浸温度对荷叶总黄酮提取工艺的影响.结果:最佳提取工艺为加39倍量51％乙醇于71℃温浸2次,每次62 min,总黄酮提取率6.21％.结论:利用温浸方法提取荷叶总黄酮的工艺稳定可行.     

高速逆流色谱法分离岩黄连中的生物碱类成分

目的:从岩黄连的粗提物中快速分离生物碱类成分。方法:采用高速逆流色谱技术,以正丁醇-乙酸乙酯-水-甲酸(5∶1∶5∶0.01)和正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(5∶5∶1∶9∶0.05)作为两相溶剂系统分离岩黄连中的主要生物碱。结果:经过连续三次色谱分离,从岩黄连的正丁醇粗提物(300 mg)中得到6个纯度较高的生物碱,分别为:scoulerine(3.6 mg,质量分数:71%)、isocorydine(9.2 mg,质量分数:92%)、dehydrocheilanthifoline(5.5 mg,质量分数:85%)、dehydrocavidine(7.5 mg,质量分数:76%)、palmatine(20.4 mg,质量分数:90%)、berberine(20.9 mg,质量分数:97%)。结论:采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的生物碱,省时、方便、产物得率和纯度较高。     

荷叶总生物碱及其盐的提取和降脂作用的比较

[目的]比较荷叶总生物碱及其盐的降脂作用。[方法]利用醇提取生物碱，酸水提取荷叶生物碱盐，再经大孔吸附树脂(药材与树脂的比例1：2)纯化，用乙醇一水洗脱，再分别对2型糖尿病(NIDDM)大鼠模型进行降血脂实验，以血清甘油三酯和胆固醇为指标，比较其降血脂作用的差异，采用PSS 8．0统计分析软件处理。[结果]荷叶生物碱盐组的降血脂作用明显优于碱组。[结论]荷叶生物碱盐组的降血脂作用强于生物碱。     

荷叶、绞股蓝及紫苏叶提取物复方制剂的减肥降脂作用

目的:探讨荷叶、绞股蓝及紫苏叶提取物制成复方制剂的预防性减肥降脂作用。方法:选用SD雄性大鼠为研究对象,高脂饲料喂养,建立肥胖高血脂大鼠模型,将荷叶提取物、绞股蓝提取物、紫苏叶提取物制成复方制剂并进行减肥降脂试验。大鼠随机分为正常组、模型组及复方制剂高、中、低剂量组,检测各组大鼠的体重、血脂指标(总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白和高密度脂蛋白)、脂肪质量、脂/体比及Lee's指数。结果:3个复方制剂组较模型组体重增长缓慢且有显著性变化;3个复方制剂组体内脂肪质量较模型组小且有显著性变化;3个复方制剂组血清总胆固醇、甘油三酯含量较模型组少且差异显著;3个复方制剂组的高密度脂蛋白胆固醇均显著高于模型组,低密度脂蛋白则均显著低于模型组;3个复方制剂组Lee's指数较模型组有显著性变化。结论:复方制剂不同剂量均对肥胖症、高血脂症具有良好的预防和治疗的作用。     

应用洗脱-推挤逆流色谱法高效分离制备人参皂苷Rg1、Rf及Rd

目的 运用洗脱-推挤逆流色谱技术(EECCC)分离制备人参皂苷Rg1、Rf及Rd.方法以乙酸乙酯-正丁醇-0.1％甲酸水(2∶1∶3,v/v)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为1 250r/min,操作体积流量为40 mL/min,切换体积为2 400 mL.结果 在此条件下,经一步纯化从300 mg样品中分离纯化得到71 mg人参皂苷Rg1、21 mg人参皂苷Rf及53 mg人参皂苷Rd,经高效液相色谱分析,纯度分别达到96.2％、94.3％和95.1％.结论 EECCC制备方法快速,简单.对于分离分配系数高的物质十分有效.