核壳型磁性APTES-Fe3O4纳米涂层柱的制备及应用

以羧甲基-β-环基糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)作为手性选择剂,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷-四氧化三铁(3-aminopropyltriethoxysilane-Fe₃O₄,APTES-Fe₃O₄)磁性纳米粒吸附于毛细管内壁,在外加磁场下进行手性分离。本研究通过提供外加磁场的方式,将核壳结构的APTES-Fe₃O₄磁性纳米粒涂布于毛细管内壁,制备了一种核壳型磁性APTES-Fe₃O₄纳米涂层柱。此法操作简便,且毛细管涂层重复性好,柱寿命超过80次电泳分析。经0.01 mol/L HCl、0.001 mol/L NaOH、CH₃OH和CH₃CN等冲洗15 min后,涂层未发生明显变化,化学稳定性强。外加磁场去除后,作为涂层的磁性纳米粒可进行回收重复利用。首次将此涂层柱应用于手性药物的毛细管电泳拆分,成功分离了氧氟沙星、普萘洛尔对映体。结果表明,相比于未涂层柱,APTES-Fe₃O₄磁性纳米涂层柱能提高柱效并改善分离效果。实验考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、有机相种类及比例、运行电压等电泳条件对分离的影响,优化条件下两种药物分离度分别为1.97和1.93。     

TiO2/β-Zn4Sb3复合热电材料的制备及性能

采用真空熔融缓冷方法合成了单相β-Zn₄Sb₃化合物,并通过水解钛酸四丁酯(TBOT)制备了TiO₂/β-Zn₄Sb₃复合材料。采用放电等离子(SPS)烧结获得了致密的块材样品。研究了TiO₂质量分数对复合材料热电性能的影响规律。结果发现,随着TiO₂质量分数的增加,材料的Seebeck系数升高,电导率和热导率均显著下降,计算得出热电优值（Z_T）在638 K时达0.68,比单相Zn₄Sb₃的Z_T值提高了19%。     

喷雾燃烧法制备Pt/TixCe(1-x)O2纳米颗粒及其CO催化氧化性能

采用喷雾燃烧法,以钛酸四异丙酯、2-乙基己酸铈和氯铂酸为前驱体,丙酸为溶剂,制备Pt/Ti_xCe_（1-x）O₂系列纳米复合颗粒。系统研究了催化剂助剂CeO₂添加量对产物的粒径、晶型、表面氧空位和CO催化氧化活性的影响规律,探讨了喷雾燃烧过程中纳米颗粒的生长机理。结果表明：Ce离子能够进入TiO₂晶格,并促进TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变;富集存在的CeO₂会沿着TiO₂金红石晶面外延生长为月牙岛状。Ce³⁺能够增加颗粒表面的氧空位,提升载体活性氧参与CO氧化反应的可能性。Pt/Ti_0.9Ce_0.1O₂表现出最高的CO催化氧化活性,在70℃时CO转化率达到100%。     

硬脂酸改性纳米CaCO3对当归喷雾干燥粉体的影响研究

目的 研究硬脂酸改性纳米CaCO₃,制备疏水性纳米CaCO₃并应用于当归喷雾干燥粉体。方法 采用硬脂酸对纳米CaCO₃进行表面改性,通过活化指数（H）、吸油值、接触角和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）对改性前后纳米CaCO₃进行分析和表征。以微粉硅胶和未改性纳米CaCO₃为对照,考察改性纳米CaCO₃对当归喷雾干燥粉体流动性、吸湿性和有效成分阿魏酸溶出行为的影响。结果 FTIR表明硬脂酸吸附在碳酸钙表面;改性后的纳米CaCO₃改善当归喷雾干燥粉体流动性和吸湿性的效果优于微粉硅胶和未改性纳米CaCO₃,且不影响阿魏酸体外溶出度。结论 经硬脂酸改性后的纳米CaCO₃应用于中药喷雾干燥粉体值得进一步研究。     

两种比色法测定荞麦降糖颗粒中总黄酮的含量

目的: 通过比较NaNO₂－Al( NO₃)₃－NaOH 法和AlCl₃法的差异，建立荞麦降糖颗粒中总黄酮含量的
比色分析方法。方法: 以乙醇为溶剂进行回流提取，并以芦丁为对照品，分别以NaNO₂ －Al( NO₃)₃ －NaOH 和
AlCl₃为显色剂，分别在516nm 和417nm 处用可见分光光度法测定荞麦降糖颗粒中总黄酮含量。结果: 建立硝酸
铝法芦丁浓度－吸光度关系的回归方程方程式y = 0．01201x－0．0291，R² = 0．9994，回收率为100．2%。同时也建立
三氯化铝法芦丁浓度－吸光度关系的回归方程方程y = 0．02992+0．00473，R² = 0．9996，回收率为99．75%。结论:
AlCl₃法操作简便快速、专属性强，更适用于荞麦降糖颗粒中总黄酮的含量测定。     

Li2SiO3:Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能

以LiOH·H₂O、Si（OC₂H₅）₄和Eu（NO₃）₃·6 H₂O为主要原料,采用简单的机械球磨法,在室温下合成了Li₂SiO₃：Eu³⁺荧光粉前驱体,再经高温灼烧,得到一系列Li₂SiO₃：x% Eu³⁺红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间及Eu³⁺的物质的量浓度对产物的结构和发光性能的影响。结果表明,当x在1.5~15这个较宽的范围内,随着Eu³⁺物质的量的增加,Li₂SiO₃：x% Eu³⁺荧光粉的物相组成保持不变,且直到x值达到12之后,才出现了浓度淬灭现象;当灼烧温度为1 173 K、保温时间为2 h时,荧光材料的发光强度达到最大值。在467 nm激发下,基于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂（615 nm）跃迁,Li₂SiO₃：Eu³⁺荧光粉发射出强烈的红光。     

卵巢癌外周血CD4+调节T细胞与TGF-β1水平的相关性研究

目的 探讨卵巢癌患者外周血中CD4₊CD25₊及CD4₊CD25₊Foxp3₊调节性T细胞的表达,及其与转化生长因子β1(TGF-β1)水平的相关性。方法 采用流式细胞术检测24例上皮性卵巢癌患者外周血中CD4₊CD25₊及CD4₊CD25₊Foxp3₊调节性T细胞的表达,收集每例患者对应的血浆,ELISA法检测卵巢癌患者血浆中TGF-β1浓度,并与20例卵巢良性肿瘤及20例健康体检者做比较研究。结果 与卵巢良性疾病及健康对照组相比,卵巢癌患者CD4₊CD25₊、CD4₊CD25₊Foxp3₊调节性T细胞及TGF-β1的表达水平明显增高(均P<0.01);III/IV期卵巢癌患者CD4₊CD25₊、CD4₊CD25₊Foxp3₊调节性T细胞及TGF-β1的表达水平明显高于I/II期患者(P<0.05);Pearson相关性分析结果显示,卵巢癌患者外周血CD4₊CD25₊及CD4₊CD25₊Foxp3₊调节性T细胞水平与血浆TGF-β1水平均呈现正相关关系(r=0.656, P < 0.05; r=0. 574, P < 0.05)。结论 卵巢癌患者外周血高表达CD4₊调节T细胞,且与血浆TGF-β1呈正相关。检测外周血CD4₊调节T细胞与TGF-β1水平对于判断卵巢癌病期有重要意义。TGF-β1水平增高可能参与调节CD4₊调节T细胞对卵巢癌机体的免疫负调节机制。     

PKCβ2途径抑制药物LY333531延缓高糖诱导心肌纤维化的实验研究

目的 观察高糖对心脏成纤维细胞增殖及活化的影响及PKCβ₂途径抑制剂LY333531的干预作用。 方法 将大鼠心脏成纤维细胞在正常糖或高糖环境下培养,检测两组细胞的增殖数量、胶原蛋白的合成及PKCβ2蛋白的表达,并检测使用LY333531干预后心脏成纤维细胞增殖及活化指标的变化。 结果 高糖可使PKCβ₂蛋白表达增加,并能增加心脏成纤维细胞的增殖及Ⅰ型、Ⅲ型胶原蛋白的合成,LY333531阻断PKCβ₂途径后可减少成纤维细胞增殖的数量及减少胶原蛋白的合成。 结论 LY333531作为干预药物抑制PKCβ₂途径可以在一定程度上延缓高糖诱导的心肌纤维化过程。     

Nb2O5掺杂对SrTiO3陶瓷显微结构和微波介电损耗的影响

采用无压烧结工艺制备了Nb₂O₅掺杂SrTiO₃陶瓷,研究了Nb₂O₅掺杂量对SrTiO₃陶瓷相组成、显微结构和微波介电损耗的影响。结果表明：Nb₂O₅掺杂对SrTiO₃陶瓷的相结构没有产生明显的影响,但会在一定程度上阻碍样品的致密化,同时促进晶粒的生长。随着Nb₂O₅掺杂量的增加,SrTiO₃陶瓷的介电常数从296逐渐下降至230左右,温度系数从1.714×10^-3℃^-1逐渐下降至1.629×10^-3℃^-1,Q×f值则先急剧升高,之后又慢慢下降。当Nb₂O₅掺杂量为0.15%（质量分数,下同）时,SrTiO₃陶瓷样品的介电损耗最低,Q×f可达6 281 GHz,大约是纯SrTiO₃（1 145 GHz）陶瓷样品的5.5倍（此时介电常数约为270,温度系数约为1.684×10^-3℃^-1）。此外,对材料显微结构、介电常数、温度系数特别是介电损耗变化的原因进行了分析。     

甘草酸协同麻黄碱的平喘作用机制研究

目的：探讨甘草酸协同麻黄碱的平喘作用机制。方法：利用基于CHO细胞的β₂肾上腺素受体（β₂-AR）激动药活性评价体系,豚鼠离体气管收缩和组胺引喘的活体动物模型观察甘草酸和麻黄碱联用的协同平喘效果。结果：甘草酸自身不能引起离体气管平滑肌舒张,平喘效果也不显著,但与麻黄碱联用可以通过提高β₂-AR的激动效果,明显增强平喘效果。结论：甘草酸通过调节β₂-AR信号通路增强麻黄碱的作用效果,两者联用有良好的协同作用。     

绿色化制备纳米木薯渣的微结构与性能

以NaOH、NaClO和H₂O₂为助剂,采用均质、球磨和超声3种机械力相结合的绿色方法对木薯渣（CDs）进行纳米化处理,得到纳米化的木薯渣（NCDs）。利用FT-IR、SEM、AFM、TG、DSC和粒径测试等手段对NCDs进行表征,研究不同助剂及不同工艺对CDs纳米化效果的影响。结果表明：加入15%质量分数的H₂O₂作为助剂,在均质、球磨和超声3种工艺手段共同处理的条件下,CDs纳米化效果最佳,NCDs最小粒径达到30 nm,与CDs相比,其稳定性不仅得到提高,而且在悬浮液中的沉降速率变慢。     

椒目油的β-环糊精包合工艺研究

目的 考察用β-环糊精包合椒目CO₂超临界萃取油的工艺条件。方法 以包合物收率和油利用率的综合评分作为评价指标,选择椒目油与β-环糊精的用量比、包合温度及搅拌时间为主要影响因素,进行L₉(3⁴)正交试验,优化包合椒目油的工艺条件。结果 最佳包合工艺条件为椒目油与β-环糊精的用量比1∶8,包合温度50 ℃,搅拌时间3 h。结论 椒目油的β-环糊精包合工艺合理、可行,有效地提高了椒目油的稳定性。     

基于壳聚糖的丹参酮IIA固体分散体的研究

目的 将壳聚糖（CS）应用于丹参酮II_A（Tan II_A）固体分散体的制备,考察并比较以不同相对分子质量（M_W）的CS为载体的Tan II_A固体分散体的溶出度。方法 以CS为载体,采用溶剂法制备Tan II_A固体分散体,对不同M_W的CS以及药物与载体的不同比例所制备固体分散体的溶出行为进行比较研究,并进行物相分析。结果 Tan II_A-CS（M_W 3 000～5 000）按1∶9比例制备的固体分散体的体外溶出效果最好,60 min时药物的体外累积溶出率达到90%以上;经差示扫描量热（DSC）和扫描电镜（SEM）分析,固体分散体中药物以非晶形形式存在于载体中。结论 以CS为载体制备的Tan II_A固体分散体能显著改善Tan II_A的溶出;CS作为Tan II_A一种新型的固体分散体载体,具有实际应用价值。     

O3/UV和O3/H2O2氧化法处理聚丙烯酰胺采油废水

为降低油田采油废水的化学需氧量（COD）负荷,提高其可生化性,采用O₃/UV和O₃/H₂O₂氧化法对聚丙烯酰胺采油废水进行处理,分别考察了氧化时间、H₂O₂与O₃物质的量之比、pH以及紫外灯功率对采油废水处理效果的影响。结果表明,与采用单独臭氧氧化相比,O₃/UV以及O₃/H₂O₂联用技术对采油废水中的COD及聚丙烯酰胺（PAM）的去除效果更为显著,废水可生化性均有所提高,且O₃/H₂O₂氧化法对采油废水的可生化性提高程度更大。O₃/UV氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,紫外灯功率为18 W,氧化时间为30 min,可生化性（B/C）提高至0.092;O₃/H₂O₂氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为：pH=8.0,O₃质量浓度为19.7 mg/L,H₂O₂与O₃物质的量之比为0.3,氧化时间为30 min,B/C提高至0.175。氧化预处理提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理压力。     

羟丙基-β-环糊精对泊洛沙姆温敏凝胶形成的影响

研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CyD)对泊洛沙姆温敏凝胶形成的影响。分别采用变温¹H NMR和差示扫描量热法测定泊洛沙姆温敏凝胶及含不同浓度HP-β-CyD的泊洛沙姆温敏凝胶中EO-CH₂-和PO-CH₃上质子的化学位移情况以及溶液到凝胶的热变化情况。随着HP-β-CyD浓度的增加,在胶凝温度(T_sol-gel)附近泊洛沙姆分子中EO-CH₂-和PO-CH₃上质子的δ明显向低场位移,胶束化和胶凝化温度分别由12.79 ℃和14.69 ℃升至14.93 ℃和28.13 ℃。HP-β-CyD可使泊洛沙姆温敏凝胶的T_sol-gel有不同程度的升高。     

高分散高微细阻燃型氢氧化镁合成工艺的研究

以六水合氯化镁（MgCl₂·6H₂O）和氢氧化钠（NaOH）为原料,十二烷基硫酸钠和乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备氢氧化镁（Mg（OH）₂）阻燃剂,设计正交试验,研究了投料顺序、分散剂用量、反应温度、反应物浓度及浓度配比对其粒径和吸光度的影响;采用电子扫描显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）对其特性进行对比表征。结果显示最佳制备工艺为：投料顺序为向氯化镁和分散剂的混合溶液中滴加氢氧化钠,分散剂用量（分散剂质量与理论所得氢氧化镁质量之比）为6%,反应温度为50℃,反应物氯化镁溶液浓度为0.75 mol/L,氯化镁与氢氧化钠浓度配比为1：2。表明此合成方法的工艺简便、条件缓和,合成的阻燃型氢氧化镁与市售样品相比,具有颗粒均匀、粒径更小、分布更窄的特点,颗粒的极性、分散性、抗团聚性等性能全面优于市售样品。     

纳米SiO2及磁性γ-Fe2O3@SiO2对Hg2+的吸附及去除

首先用微乳法合成了纳米SiO₂和纳米γ-Fe₂O₃,然后利用传统的St ber方法合成出核壳结构的γ-Fe₂O₃@SiO₂,并利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）对其进行了表征。采用双硫腙光度法在551 nm处,测定了Hg²⁺在纳米SiO₂、纳米γ-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃@SiO₂表面的吸附等温线,发现三者的吸附等温线类型依次为Ⅱ、Ⅲ和Ⅰ型,等温线类型与纳米材料的分散性、表面硅羟基、离子空位以及磁性有关。利用双吸附等温线法、准一级和准二级动力学模型对吸附数据进行拟合得出：纳米SiO₂和γ-Fe₂O₃@SiO₂对Hg²⁺的吸附符合Langmuir等温式,而纳米γ-Fe₂O₃对Hg²⁺的吸附符合Freundlich等温式。三者对Hg²⁺的去除率均与pH有关,均属于准二级动力学模型。     

归脾汤对抑郁模型大鼠血清中T3、T4及TSH含量的影响

目的 通过测定抑郁模型大鼠血清中T₃、T₄及TSH含量的变化,探讨归脾汤治疗抑郁症的作用机制。方法 实验采用慢性应激方法复制抑郁症大鼠模型。实验动物分为正常组、模型组、百优解组及归脾汤高、中、低剂量组。观察记录大鼠的体质量变化,并根据敞箱实验,对大鼠进行行为学检测。于实验第42天将大鼠处死,股动脉取血,分离血清,利用放射免疫法测定大鼠血清中T₃、T₄及TSH的含量。结果 与正常组比较,模型组大鼠体质量增长速度减慢,水平运动和垂直运动得分减少,血清中T₄水平降低,T₃及TSH的含量无显著差异。归脾汤各组及百优解组可使模型大鼠体质量增长速度加快,行为学得分增加,提高血清中T₄的含量。结论 归脾汤能提高模型大鼠血清中T₄水平,对慢性应激性刺激大鼠有抗抑郁作用,其机制可能是通过调节HPT轴分泌来实现的。     

星点设计-效应面法优化银杏酮酯包合物的制备工艺

目的 星点设计-效应面法优化银杏酮酯（GBE₅₀）的β-环糊精（β-CD）包合物的制备工艺。方法 以饱和水溶液法制备GBE₅₀-β-CD包合物,采用星点设计优化制备工艺,以β-CD与GBE₅₀的投料质量比、包合时间和包合温度为自变量,包合率为因变量,分别进行多元线性回归和二项式方程拟合,并根据最佳数学模型描绘效应面,选择最佳处方工艺进行验证试验。结果 二项式方程拟合度较高,预测性好,r＝0.966;效应面法优选出的最佳工艺条件为β-CD与GBE₅₀的投料质量比3∶1,包合时间6 h,包合温度60 ℃。最佳工艺验证试验结果与二项式拟合方程预测值偏差为1.07%。结论 应用星点设计-效应面优化法能够精确有效地优化GBE₅₀-β-CD包合物的制备工艺,优选出的最佳工艺稳定可行,可用于工业生产。     

mSiO2-IDA对Cu2+、Cd2+金属离子的吸附

在介孔二氧化硅（mSiO₂）的表面接枝了亚氨基二乙酸官能团（IDA）合成了mSiO₂-IDA吸附剂,研究了mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺两种金属离子的吸附效果。通过元素分析仪（EA）、傅里叶红外型光谱仪（FT-IR）等表征手段表明IDA成功地接枝到mSiO₂的表面,考察了溶液的pH、初始浓度和吸附时间对吸附Cu²⁺、Cd²⁺的影响。结果显示,当pH=5,t=30 min时,2 g/L mSiO₂-IDA对溶液中的Cu²⁺、Cd²⁺去除率分别达到97.9%和92.1%。通过吸附动力学数据可知,拟二级动力学方程能更好地描述mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺的吸附过程,它属于Langmuir等温吸附模型;多功能光电子能谱仪（XPS）研究显示mSiO₂-IDA对Cu²⁺、Cd²⁺的吸附机制并不相同。