微柱离心高效液相法测定吉非替尼脂质体包封率

目的：建立测定吉非替尼脂质体包封率的微柱离心高效液相法。方法：采用Sephadex G-50制备的微型凝胶柱分离脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法检测脂质体中的药物浓度和过柱前脂质体混悬液中的药物浓度,通过公式计算吉非替尼脂质体包封率。结果：洗脱曲线结果表明Sephadex G-50分离脂质体与游离药物的效果较好,最佳离心分离条件为2000r·min-1,3min,最佳洗脱方法为蒸馏水-硫酸铵混合洗脱,该法测定3批吉非替尼脂质体平均包封率为50.9%。结论：微柱离心高效液相法可以作为吉非替尼脂质体包封率测定的有效方法。     

加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定

目的建立加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析法,以水为洗脱剂,以l mL.min·1的流速洗脱,采用反相高效液相色谱法测定药物含量,计算包封率。色谱柱为C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol.L·1枸橼酸溶液（内含0.6%三乙胺）-甲醇（60∶40）,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果加替沙星在2.051-60.14μg.mL·1内线性关系良好（r=0.999 9）。平均柱回收率为98.8%,RSD=0.71%;测得3批纳米粒的平均包封率为82.1%,RSD为2.2%。结论建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定。     

环索奈德固体脂质纳米粒包封率的测定方法研究

目的建立环索奈德固体脂质纳米粒中药物包封率的测定方法。方法采用葡聚糖凝胶柱层析和高速冷冻离心的方法分离环索奈德纳米粒胶体溶液,再用高效液相色谱法测定溶液中环索奈德的含量,计算包封率。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(92∶8),流速为1 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,辅料对药物检测无干扰,环索奈德质量浓度在10～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.33%,RSD=0.64%。包封率测定的两种方法所测药物包封率均在85%以上。结论所建立方法简便、准确、灵敏度高,能用于环索奈德固体脂质纳米粒包封率的测定。     

微柱离心-药脂比测定脂质体药物包封率

目的建立一种准确测定脂质体包封率的方法。方法以氟吡洛芬、酮洛芬、拓扑替康为模型药物脂质体,通过葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心去除游离药物,以HPLC法测定药物含量,以定磷法测定磷脂含量,通过药脂比测定药物包封率。结果无需将脂质体完全洗脱,通过检测洗脱脂质体中的药脂比能够准确测定脂质体包封率;对于水溶性药物拓扑替康,若将脂质体完全洗脱,则可能无法将游离药物完全分离。结论在一定条件下微柱离心去除游离药物,通过药脂比测定包封率方便准确。     

微柱离心-HPLC测定马来酸噻吗洛尔醇质体包封率

目的 建立马来酸噻吗洛尔醇质体包封率测定方法.方法 采用pH梯度法制备马来酸噻吗洛尔醇质体,微柱离心法分离醇质体和游离药物,HPLC检测醇质体中药物的含量.结果 马来酸噻吗洛尔在浓度范围2.0~10μg·m L-1与峰面积呈线性关系,r=0.99999,回收率≥99.84%;,微柱离心法能将醇质体和游离药物完全分离,醇质体的平均包封率为62.67%.结论 方法准确可靠,简便,可用于马来酸噻吗洛尔醇质体质量控制.     

微柱凝胶离心分离-HPLC法测定克霉唑脂质体的包封率

目的:建立克霉唑脂质体包封率的测定方法。方法:采用 HPLC 法测定药物含量,色谱柱为 Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为260 nm,流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(90:10),流速为1.0 mL·min~(-1)。采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,以500 r·min~(-1)离心6s 制备微柱,加样量0.2 mL,洗脱液为pH7.0的磷酸盐缓冲液,2000 r·min~(-1)离心5 min,重复3次。结果:在本色谱条件下克霉唑与辅料分离良好,克霉唑的线性范围为15.1～105.7μg·mL~(-1)(r=0.9991),日内和日间精密度 RSD 均小于0.63%(n=6),平均回收率为97.2%～100.1%(n=3)。Sephadex G-50微柱对克霉唑的平均吸附率大于96.3%,而对空白脂质体的洗脱率大于96.6%。结论:采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,再用 HPLC 法测定克霉唑脂质体中药物包封率,简便快速,结果重复性好。     

葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的方法研究

目的：考察用葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的影响因素。方法：考察大、小2种不同粒径（100～300、50～150μm）的葡聚糖凝胶对样品脂质体的分离效果;以方法回收率和脂质体分离比为综合指标,以凝胶柱内径与葡聚糖填充高度比（A）、洗脱流速（B）及上样量（C）为因素设计正交试验,筛选测定脂质体包封率的最优条件,并进行验证试验。结果：小粒径的葡聚糖凝胶对样品分离效果更好;优选测定条件为A：1.2：5、B：5mL·min-1、C：0.5mL;验证试验中平均脂质体分离比（包封率）为（91.56±0.98）%,平均方法回收率为（98.61±0.44）%（n=3）。结论：所建立的阿苯达唑纳米脂质体包封率测定方法准确、重现性好。     

葡聚糖凝胶微柱-HPLC测定氯雷他定二元醇质体包封率

目的:建立氯雷他定二元醇质体包封率的测定方法。方法:采用凝胶微柱离心法分离游离药物与二元醇质体,以HPLC测定氯雷他定的药物含量,计算二元醇质体的包封率。结果:氯雷他定浓度在10.2~102.0μg·ml-1内线性关系良好(r=0.999 5)。3批次氯雷他定二元醇质体的包封率分别为86.75%,87.26%,86.00%。结论:该方法简便、迅速,可准确测定氯雷他定二元醇质体的包封率。     

羟基喜树碱脂质体的制备及其包封率测定

目的:制备符合肺靶向要求的羟基喜树碱脂质体并测定其包封率。方法:采用薄膜分散-冻融法制备羟基喜树碱脂质体;用凝胶柱色谱法分离游离药物;高效液相色谱法测定包封率。采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以75mmol.L-1醋酸铵-5mmol.L-1三乙胺(冰醋酸调pH至5.6)缓冲液/乙腈(75∶25)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长383nm,柱温30℃。结果:制得的脂质体平均粒径大于2μm,包封率大于70%。在选定的色谱条件下,羟基喜树碱与辅料能完全分离,在0.2~20mg.L-1范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9998)。结论:薄膜分散-冻融法适用于制备肺靶向羟基喜树碱脂质体;凝胶柱-高效液相色谱法操作简单,准确,重复性好,可用于测定羟基喜树碱脂质体的含量和包封率。     

微柱离心结合双波长考马斯亮蓝法/酶标仪法测定牛血清白蛋白脂质体的包封率

目的:测定牛血清白蛋白(BSA)脂质体的包封率。方法:采用微柱离心结合双波长考马斯亮蓝法/酶标仪法测定,即先用葡聚糖凝胶DEAE-Sephadex A50微柱离心法将游离药物与脂质体进行分离,再筛选样品与染料体积比及反应时间,确定了双波长(595、450nm)考马斯亮蓝法/酶标仪法的测定条件并进行了方法学考察;考察了微柱对空白脂质体的回收率和微柱的分离效率;对BSA脂质体的包封率进行了测定。结果:确定的测定条件为样品与染料体积比为1∶3、反应时间10min,该法平均回收率为99.56%,RSD小于2.73%;微柱对空白脂质体的平均回收率为97.78%,分离效率大于90%;BSA脂质体的平均包封率为32.91%(n=3)。结论:本法实现了游离蛋白质与脂质体快速有效的分离,方法简单易行,与普通凝胶层析柱分离法相比,本法对样品的稀释倍率大大降低,适用于测定痕量大分子蛋白质脂质体的包封率。     

反相高效液相法测定葫芦素混合胶束药物含量及包封率

 目的：建立葫芦素混合胶束中药物含量及包封率测定的反相高效液相（RP-HPLC）法。方法：采用DiamonsilTM C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水-磷酸（45∶55∶0.1）;柱温：室温;流速：1.0 mL?min-1;检测波长：228 nm。结果：葫芦素B与辅料及溶剂的色谱峰分离良好,葫芦素B在0.25~ 20 μg?mL-1的浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9,n=7）,回收率在98.8%~100.9%之间,方法的精密度良好。结论：该方法准确可靠,简单快速,可用于葫芦素混合胶束含量及包封率的测定。     

HPLC法测定长春西汀脂质体的药物含量及包封率

目的:建立长春西汀脂质体的药物含量方法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol.L-1碳酸铵水溶液(90∶10,v/v),检测波长314nm,柱温为室温,流速:1.0mL.min-1。结果:长春西汀在4.00～60.00μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,峰面积对浓度有良好的线性关系,回归方程为:A=9437.5C+1534.3(r=0.9999,n=7),方法的日内与日间精密度RSD均<2%,回收率分别为101.4%、100.3%、100.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于长春西汀脂质体的药物含量及包封率测定。     

HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率

目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。方法:采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(86︰14︰0.36)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,柱温为35℃。结果:线性范围为4～200μg.mL-1,r=0.9999。低、中、高3个浓度平均回收率(n=3)分别为101.6%,101.1%,100.0%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.4%。结论:该法准确可靠,快速简便,适用于测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。     

HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率

目的建立HPLC测定丹皮酚脂质体中丹皮酚含量和包封率的方法。方法采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;紫外检测波长：274nm。超速离心法分离丹皮酚脂质体与游离药物。结果在本色谱条件下丹皮酚与辅料及溶剂峰分离良好,丹皮酚浓度在4．06—48．72mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．0％。结论该测定方法准确可靠、简单快速,可用于测定丹皮酚脂质体的药物含量与包封率。     

RP—HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量

目的建立高效色谱法测定替吉奥胶囊的含量。方法采用Hypersil ODS柱（4．6ram×250mm,5μm）,检测波长264nm。流动相为pH6．8磷酸盐缓;中液（取0．2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液250mL．加0．2mol·^-1氩氧化钠溶液118mL,用水稀释至1000mL。即得）．乙腈（75：25）;流速：1．0ml·min^-1。结果吉莫斯特在6．08～11．4pg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．99992）。平均回收率为100．7％,RSD=1．24％。结论本法快速．简便,准确,重复性好。     

超高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊中叔丁基-4-羟基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定辛伐他汀胶囊中的抗氧剂叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-0.005mol.L-1醋酸铵(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0min,60∶40;2min,60∶40;5min,90∶10;8min,90∶10;9min,60∶40;10min,60∶40。检测波长为280nm,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃。结果在该色谱条件下,BHA和BHT与维生素C峰均能良好分离。BHA的检出限为0.5ng;质量浓度在0.203 5～50.88μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为98.3%,RSD为1.0%。BHT的检出限为0.5ng;质量浓度在0.211 4～52.84μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为97.2%,RSD为0.5%。结论该方法快速、专属、灵敏度高,并且节能环保。     

RP-HPLC法测定盐酸青藤碱PLGA纳米粒的包封率及载药量

目的：建立盐酸青藤碱PLGA纳米粒的包封率及载药量的测定方法。方法：SHIM-PACK VP-ODS柱,流动相为甲醇-10mol·L-1 NaH2PO4溶液（38∶62）,柱温为30℃,检测波长为262nm,流速1mL·min-1。结果：盐酸青藤碱在0.5～50μg·mL-1范围内线性关系良好,R2=0.9999,溶剂和辅料对其无明显干扰,平均回收率为95.31%,日内和日间RSD分别为1.31%和1.59%（n=5）。结论：该方法简便快速,准确可靠,可用于盐酸青藤碱PLGA纳米粒包封率及载药量的测定。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的包封率与含量

目的 建立高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的含量及包封率.方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(65:35);流速:1 mL.min^-1;检测波长:261 nm.甲醇为溶剂,测定传递体中伊曲康唑的含量.结果伊曲康唑在1～100 μg.mL^-1范围内有良好的线性关系,r＝0.999 7;平均回收率为101.9%,RSD为1.7%.结论该方法准确可靠、简单快速,专属性高,可用于伊曲康唑传递体含量及包封率的测定.     

右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法:以氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.03 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至7.0)(43∶57)为流动相;流速:2.0 mL.min-1;柱温:35℃;检测波长214 nm。苯扎氯铵C12、C14、C16之间的分离度应符合规定。结果:苯扎氯铵在1.28～3.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均回收率(n=6)为100.9%,RSD=0.9%。结论:该法操作简便,快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定。