薄层扫描法检测血清、尿中磺胺甲唑和甲氧苄氨嘧啶

本文建立了血清、尿中ＳＭＺ和ＴＭＰ的薄层扫描定性定量检测方法。血清和尿中ＳＭＺ的线性检测范围为４～１２８μｇ／ｍｌ，最小检出浓度为１．６μｇ／ｍｌ；ＴＭＰ的线性检测范围为１～３２μｇ／ｍｌ，最小检出浓度为０．８μｇ／ｍｌ。     

褶合曲线分析法测定复方磺胺甲E唑片的含量

目的：为了测定复方磺胺甲Ｅ唑片的含量。方法：应用计算机辅助褶合曲线分析法,结合计算机信息处理技术,同时测定磺胺甲Ｅ唑和甲氧苄啶的含量。结果：磺胺甲Ｅ唑和甲氧苄啶的率和相对标准偏差分别为１００．０％,０．５％,９８．９％,２．２％。结论：该法简便、快速、结果可靠,重现性好。     

二阶导数分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲恶唑的含量

目的：建立复方磺胺甲卟恶唑的含量测定方法。方法：采用二阶导数分光光度法不经分离直接测定复方磺胺甲卟恶唑的含量。选定磺胺甲卟恶唑的测定波长为２６５ ｎｍ 。结果：相关系数为ｒ＝ ０．９９９ ９,平均回收率为１０１ ．８ ％ ,ＲＳＤ 为１ ．５ ％ 。结论：该方法简便,快速,结果准确。     

毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲嘿唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数

目的测定磺胺甲嗯唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）和甲氧苄啶（TMP）的离解常数（pKa）。方法毛细管电泳（CE）条件：未涂层的弹性石英毛细管柱（60．2cm×75μm,有效长度50cm）,30mol·L^-1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25℃,检测波长214nm;阳极进样,阴极检测。电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度。分别测定固定缓冲溶液的离予强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数。结果SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5．69,6．36和6．68;不固定离子强度时分别为5．71,6．35和6．60。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响。     

毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲哑唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数

目的 测定磺胺甲唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa).方法 毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm, 有效长度50 cm),30 mol·L -1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25 ℃,检测波长214 nm;阳极进样,阴极检测.电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度.分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数.结果 SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60.结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响.     

高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法测定茶碱的血药浓度

目的采用高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法对茶碱血药浓度进行测定,比较两种方法的差异。方法分别使用高效液相色谱法和化学发光酶免疫分析法对40例患者使用茶碱后的血药浓度进行检测,对两种方法的结果进行比较。结果高效液相色谱法的平均回收率为102.77%,日内RSD为0.8543%～7.5472%,日间RSD为1.4758%～4.6979%;化学发光酶免疫分析法的平均回收率为101.17%,日内RSD为2.2554%～7.4972%,日间RSD为0.789 8%～4.391 7%。结论两种方法的茶碱浓度测定值无显著性差异,测定结果无需互相校正。     

HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量△

目的:建立并优化同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH至6.0)(80:20v/v)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为240nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶分别在为10～100μg.ml-1(r=0.9995)和2～20μg.ml-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.6%和99.7%,仪器精密度的RSD分别为1.7%和1.4%,并采用以上方法对市售复方磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶进行含量测定。结论:本方法较已报道的方法更加准确、快速,灵敏度更高,可为复方磺胺甲噁唑片的质量控制提供更为可靠的方法。     

褶合曲线分析法测定复方磺胺甲恶唑片的含量

目的 :为了测定复方磺胺甲噌恶唑片的含量。方法 :应用计算机辅助褶合曲线分析法 ,结合计算机信息处理技术 ,同时测定磺胺甲噌恶唑和甲氧苄啶的含量。结果 :磺胺甲噌恶唑和甲氧苄啶的回收率和相对标准偏差分别为 10 0 .0 % ,0 .5 % ,98.9% ,2 .2 %。结论 :该法简便、快速、结果可靠 ,重现性好。     

复方磺胺甲噁唑混悬剂中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量测定

目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量.方法:色谱柱为C18柱,以磷酸盐缓冲液[取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液1 000 mL,加三乙胺7 mL,用磷酸调节pH值至(5.90±0.05)]-甲醇(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果:磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的线性范围分别为21.5～150.7μg/mL和5.5～38.4μg/mL,平均回收率分别为99.94%(RSD=0.77%)和100.58%(RSD=0.81%).结论:该方法准确、快速、简便,适用于复方磺胺甲(口恶)唑混悬剂中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量测定.     

高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组份的含量

目的:建立采用高效液相色谱法(HPLC)测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲卟恶唑,磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量.方法:色谱柱为Diamonsil (TM) C18(5 μm, 200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水∶磷酸(50∶50∶0.1),每1000 mL流动相中加十二烷基硫酸钠3.5 g,流速1 mL*min-1,检测波长为257 nm.结果:磺胺甲卟恶唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶3种成分的回收率分别为99.78%,99.82%,99.90%.结论:方法简便,结果准确可靠.     

改良酶放大免疫法提高甲氨蝶呤检测灵敏度

目的:通过对现有检测方法进行改良,将西门子VIVA-E生化分析仪对甲氨喋呤的检测灵敏度从0.30 µmol/L提升至0.05 µmol/L。方法:设置参数,降低试剂用量从180 µL 降至110 µL,同时更改定标点浓度为0、0.05、0.10、0.25、0.50 和1.00 µmol/ L,建立新方法。分别使用改良法、商业化方法及LC-MS/ MS法测量相同的样本进行对照检验。结果:改良后新方法在0.30-1.00 µmol/L范围内与商业化的方法有良好的相关性,在0.05-1.00 µmol/L范围内改良法与LC-MS/MS法有良好的相关性。结论:改良法在提高灵敏度的前提下将单个试剂盒的测量次数从140次提升至210次,显著降低了检测成本,且检测结果准确可靠,可在临床推广应用。     

丙型肝炎病毒核心抗原的化学发光酶免疫检测

丙型肝炎病毒(HCV)核心抗原是HCV基因编码的结构蛋白之一,氨基酸序列十分保守,其在血清中的滴度与HCV RNA水平密切相关。核心抗原的检测发展很快。有望取代传统的HCV抗体和RNA的检测。采用化学发光酶免疫分析方法检测HCV核心抗原具有较大的发展前景,能提高其检测的灵敏度与特异性。     

均相酶免技术与治疗药物监测

均相酶免疫技术是一种基于液相均相竞争性反应体系的免疫测定技术,目前,基于该技术建立的药物浓度测定方法以其独特优势已成功应用于临床治疗药物和兴奋剂等小分子以及蛋白质等大分子的检测,但大多依靠进口试剂。本文对均相酶免疫技术的研究现状、技术原理、技术优点进行了综述,重点介绍了该技术在治疗药物监测方面的临床应用以及需要注意的问题,并对该技术的应用前景进行了展望。该技术具有检测速度快、特异性强、自动化程度高等优点,但面临进口试剂价格昂贵、运送周期长等问题,因此我国对该技术的自主研发平台及试剂需求显得尤为迫切。     

运用微粒子酶免疫分析法监测肾移植患者雷帕霉素实时治疗窗

目的:实时监测肾移植患者的雷帕霉素血药浓度,研究肾移植患者术后不同时期雷帕霉素治疗窗浓度范围,从而有效指导肾移植患者的合理用药,提高肾移植患者的术后长期存活率及生活质量。方法:采用微粒子酶免疫分析法测定本院64例肾移植患者术后不同时期雷帕霉素血药浓度,同时测定患者肝肾功能,评价疗效。结果:雷帕霉素治疗窗浓度范围术后1个月内为10.0～12.0ng·mL-1,第2～4个月为7.0～10.0ng·mL-1,第5个月以后为4.0～7.0ng·mL-1,上述浓度范围既能达到满意的免疫抑制效果,又能减少雷帕霉素的副作用。结论:雷帕霉素可作为肾植移术后的新型免疫抑制剂,术后治疗窗浓度随时间的延长而改变。微粒子酶免疫分析法可有效地监测患者雷帕霉素的血药浓度,为指导患者的临床用药提供了有价值的参考。     

阿仑膦酸钠对绝经后骨质疏松症老年女性血清总碱性磷酸酶、骨特异性碱性磷酸酶的影响

摘 要 目的：研究阿仑膦酸钠对绝经后骨质疏松症老年女性血清AKP、骨特异性碱性磷酸酶（BAP）的影响,并进一步探讨两者的相关性。方法: 回顾性分析286例绝经后骨质疏松症老年女性患者,根据治疗前患者AKP值分为AKP正常组（245例）和非肝胆管源性AKP升高组（41例）,考察两组患者阿仑膦酸钠治疗前后AKP与BAP水平,并分析BAP与AKP、AKP变化（ΔAKP）与BAP变化（ΔBAP）在治疗前后的相关性。结果: AKP与BAP随患者年龄增大呈升高趋势。治疗前AKP升高组的BAP水平高于AKP正常组（P<0.05）,BAP与AKP呈显著正相关（P<0.05）;治疗后两组AKP与BAP水平均降低,BAP与AKP呈显著正相关（P<0.05）;治疗后ΔAKP与ΔBAP亦呈显著正相关（P<0.05）。结论: AKP与BAP水平随年龄呈升高趋势,非肝胆管源性AKP升高的绝经后骨质疏松症老年女性患者,阿仑膦酸钠治疗可显著降低AKP水平,其水平的降低与BAP水平的下降呈高度正相关。     

高效液相色谱法和化学发光酶免疫法测定万古霉素的血药浓度

目的采用高效液相色谱法和化学发光酶免疫法测定万古霉素血药浓度,比较两种方法测定万古霉素血药浓度的差异。方法取30例静脉滴注万古霉素的患者用药前后的血清样本,应用高效液相色谱法和化学发光酶免疫法测定血药浓度,并分析两种方法测定值的相关性。结果高效液相色谱法在5．0～80．0μg／mL质量浓度内线性关系良好,回收率为97．70％～103．00％,日内、日间RSD分别为4．94％-5．83％和4．53％～5．75％;化学发光酶免疫法的线性范围在5．0～100．0μg／mL,回收率为98．72％～102．70％,日内、日间RSD分别为4．48％～5．62％和6．48％～7．96％。两法测定值相关性良好,r=0．9871。结论两法测定结果并不需要相互校正,临床治疗药物监测测工作中可以根据监测要求和监测目的灵活运用。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林的研究

目的:建立快速测定痕量阿莫西林的新方法。方法:实验发现,在盐酸介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林产生较强的化学发光,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量阿莫西林的化学发光分析法。结果:该法的线性范围为1.0×1017 -5.0×10-5g·mL-1;检出限为6.0×10-8 g·mL-1;对1.0×10-5g·mL-1的阿莫西林进行连续11次平行测定,相对标准偏差为1.56％。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意。     

流动注射化学发光测定硫酸阿米卡星

目的 建立测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法。方法 采用高灵敏度的化学发光分析法,结合流动注射技术,测定药物制剂中硫酸阿米卡星的含量。通过进行鲁米诺、高锰酸钾及氢氧化钠3个因素的单因素试验和正交试验。结果 该化学发光体系的最优条件是：鲁米诺溶液浓度为5.0 ×10_-4mol/L、高锰酸钾溶液浓度为1.0×10_-5mol/L、氢氧化钠浓度为0.1mol/L。硫酸阿米卡星浓度在1.0×10_-8g/mL～1.0×10_-6g/mL范围内与相对化学发光强度成良好线性关系,相关系数为0.9917,检出限为7.5×10_-9g/mL。在体系最佳条件下,对浓度为1.0×10_-7g/mL的硫酸阿米卡星溶液平行测定11次,RSD为2.4%,回收率均大于96%。结论 该法简便快速,结果准确可靠,可用于注射液中硫酸阿米卡星的含量测定。     

流动注射化学发光法测定硝普钠的研究

基于硝普钠在碱性介质中催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光反应，建立了一种流动注射化学发光测定硝普钠的新方法。本方法分析速度快，灵敏度高，在２×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，化学发光信号与硝普钠的浓度呈线性关系，对２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ硝普钠的１１次平行测定的相对标准偏差为１．５％。注射用硝普钠标准加入回收实验结果均令人满意。     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究

目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法。方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光。基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法。结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),奋乃静在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10~(-8)g·mL~(-1),5.0×10~(-8)g·mL~(-1),2.0×10~(-1)g·mL~(-1)。结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意。