栝楼化学成分的研究及其α-菠菜甾醇的含量测定(Ⅰ)

目的研究栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.的化学成分并建立栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.方法采用反复硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.采用双波长薄层扫描法研究栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.结果从栝楼中分离得到12个化合物,已鉴定其中10个化合物:正三十四烷酸(tetratriacontanoic acid,Ⅰ),2-甲基-3,5-二羟基四氢吡喃-4-酮(5-oxymaltol,Ⅱ),α-菠菜甾醇-β-D-葡萄糖苷(β-D-glucopyranosyl-α-spinasterol,Ⅲ),葡萄糖(glucose,Ⅳ),富马酸(fumaric acid,V),琥珀酸(succinic acid,Ⅵ),尿嘧啶(uracil,Ⅶ),正三十四烷(tetratriacontane,Ⅸ),α-菠菜甾醇(α-spinasterol,X),栝楼仁二醇(karounidiol,Ⅺ).化合物Ⅷ和XⅡ正在鉴定中.测定栝楼中α-菠菜甾醇的含量为0.017 1%.结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅸ均首次从该植物中分离得到.而且该含量测定方法灵敏性高,稳定性和重现性较好,可作为栝楼生药的检测方法.     

HPLC测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定石菖蒲药材中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件ODS C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(64),1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g,十二烷基磺酸钠1.2g,检测波长257nm流速1.0mL·min-1室温操作.结果β-细辛醚、α-细辛醚平均回收率分别为99.02%(RSD=1.03%),101.26%(RSD=3.57%).结论方法快速准确,样品处理简便,易行.     

GC法测定塞疏胶丸中α-亚麻酸乙酯的含量

塞疏胶丸系唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥成熟果实中提取的有效部位制剂,具有平肝理气,通络祛痰之功能,用于治疗中风急性期中经络风痰瘀血、痹阻脉络证.为有效地控制该制剂的质量,采用十七碳酸乙酯为内标,气相色谱法对其有效成分α-亚麻酸乙酯进行了含量测定.     

不同产地亚麻子中α-亚麻酸和亚油酸含量测定

目的：对不同产地亚麻子药材进行质量评价，确定亚麻子的最佳产地。方法：以α-亚麻酸、亚油酸为测定指标，采用气相色谱法测定了甘肃、内蒙、青海、黑龙江、云南和新疆6个产地亚麻子中两的含量。结果：6个产地的样品中，α-亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为45.17%和21.19%，其中以内蒙产亚麻子中的α-亚麻酸和亚油酸含量为最高，分别为53.2%、25.70%。结论：可以采用α-亚麻酸和亚油酸为指标来控制和评价亚麻子药材的质量。本研究为优选亚麻子用药原料提供了简单有效的方法。     

板蓝根化学成分研究(Ⅰ)

目的：提取分离板蓝根化学成分。方法：板蓝根用95％乙醇渗漉,用不同极性溶剂分级萃取,再分别用硅胶和大孔树脂作柱层析分离,测定纯化合物的理化常数和波谱数据,鉴定化学结构。结果：从板蓝根中分得2个化合物,分别命名为依靛蓝双酮（isaindigotidione,Ⅰ）,（E）－二甲氧羟苄吲哚酮[(E)-3-(3‘,5‘-dimethoxy-4‘-hydroxy-benzylidene)-2-indolinone,Ⅱ]。结论：Ⅰ和Ⅱ为2个新化合物。     

HPLC-UV对栝楼各部位中葫芦素B的含量测定

目的: 对栝楼的多个部位进行葫芦素B的含量测定. 方法: 样品以50%甲醇超声提取,采用HPLC-UV测定,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30℃. 结果: 栝楼的雄根、雌根、茎、叶、幼果、未成熟果实、成熟果实、未成熟果瓤、成熟果瓤、种子、雄花、果柄、未成熟果皮、成熟果皮等部位分别进行了葫芦素B的测定.栝楼各部位中葫芦素B的含量从0到0.231 3 mg·g^-1,均未检测到葫芦素E. 结论: 栝楼各部位中葫芦素B的含量高低不等,除一株三年生雌株栝楼粗大的根中含量高达0.231 3 mg·g^-1外,大部分都低于0.09 mg·g^-1,含量的高低与栝楼的部位、生长年限等因素有关.     

小木通的化学成分研究 (Ⅰ)

中药小木通系毛莨科铁线莲属植物小木通Clematis armandii Franch．的木质藤茎，西南、华南地区将其作为川木通入药，具有清热利尿、通经下乳的功效，用于水肿、淋病、小便不通、关节痹痛、经闭乳少。《中华人民共和国药典》收载的作为川木通使用的有绣球藤C．montana Buch．-Ham．和小木通。     

球花石斛的化学成分研究(Ⅰ)

目的：研究兰科植物球花石斛的化学成分，以探明其有效成分并为制定中药石斛质量标准提供科学依据。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20及RP-C18等色谱技术分离纯化化合物，根据理化性质、光谱数据鉴定结构。结果：从球花石斛乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到芴酮类、联苄类、菲类及黄酮类13个化合物，分别鉴定为4，7-二羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅰ)、1，4，7-三羟基-5-甲氧基芴酮(Ⅱ)、2，4，7-三羟基-4-甲氧基芴酮(Ⅲ)、2，5，9-三羟基-4-甲氧基芴(Ⅳ)、4，4‘-二羟基-3，3‘，5，-三甲氧基联苄(V)、5，4‘-二羟基-3，3‘-二甲氧基联苄(Ⅵ)、3，5，4‘-三羟基-3‘-甲氧基联苄(Ⅶ)、2，5-二羟基-4-甲氧基菲(Ⅷ)、2，5-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲(Ⅸ)、二氢麦黄酮(X)、柯伊利素(Ⅺ)、高北美圣草素(Ⅻ)、柚皮素(XⅢ)。结论：化合物Ⅸ，X，Ⅺ为首次从石斛属中分离得到，其它化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

不同来源的降香药材中总黄酮含量测定

目的：对不同来源的降香药材总黄酮含量进行研究。方法：分光光度法。结果：降香檀药材总黄酮含量为２．５１％～５．８２％,海南黄檀、山油柑总黄酮含量仅为０．１５％～０．２４％,引种的印度黄檀及印度紫总檀总黄酮含量也显著低于降香檀,进口降香商品总黄酮含量显著高于降香檀,但挥发油含量较低,其药用价值有待进一步评价。结论：不同来源的降香药材质量差异显著。     

牛蒂化学成分和药理作用的研究现状

综述了近年来国内外对牛蒂的化学成分,活性成分提取、含量测定以及药理和临床等方面研究现状。     

高山红景天化学成分研究(Ⅰ)

关于高山红景天化学成分的研究不多, 沈阳药学院曾发表过文章。     

HPLC法测定沙棘油软胶囊中α-维生素E的含量

沙棘油软胶囊是由胡颓子科植物沙棘 H ippol-phae rhamnoides L.种子油经加工所制成的软胶囊制剂。具有消食化滞、和胃降逆、活血化瘀等功能 ,临床用于气滞血瘀、胃气上逆所致的脘腹痛、嗳气返酸、胸闷、纳呆等症 ,取得满意疗效。沙棘油具有较高的医药价值 ,其中含有多种生物活性物质 ,如维生素A,B,C,D,E,F,K,γ-和β-胡萝卜素等 ,还含有亚油酸、亚麻酸、脑磷脂、卵磷脂等成分。α-维生素 E是沙棘油中主要有效成分 ,其含量测定方法有薄层扫描法[1] 、气相色谱法 [2 ] 和高效液相色谱法[3 ] 。本实验采用 HPLC法对沙棘油软胶囊中α-维…     

HPLC法测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的测定醒脑滴鼻液中β-细辛醚、α-细辛醚的含量.方法色谱条件HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水=6∶4(1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g);检测波长257nm,流速1.0mL/min.结果β-细辛醚、α-细辛醚的平均回收率分别为99.38%(RSD=2.25%),96.59%(RSD=2.16%).结论方法快速准确,样品处理简便易行,可作为该药的质控指标.     

锦灯笼化学成分的研究(I)

锦灯笼又名灯笼草、红姑娘、酸浆、挂金灯等，为茄科植物酸浆 Physalis alkekengil. var. f rancheti(Mast.) Makino 的干燥宿萼或带果实的宿萼。     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜萎和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。 结论 :前 4个化合物均为国内首次分离获得。     

墨旱莲化学成分的研究

目年 研究中药墨旱莲的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱和HPLC进行分离，根据IR，MS，^1H-NMR,^13C-NMR等光谱技术和水解等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了4个化合物，分别为刺囊酸（Ⅰ)、刺囊酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷（Ⅱ）、豆甾醇－3－O－β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅲ）和槲皮素（Ⅳ）。结论 Ⅱ为新化合物，命名为eclalbasaponin ⅩⅢ。     

新疆假龙胆的化学成分研究与含量测定

目的:对新疆假龙胆全草进行化学成分初步研究,并对分离得到酮类化类物进行定量分析。方法:采用75%乙醇回流法对新疆假龙胆全草进行提取,粗提物经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次梯度萃取制备不同极性部分,将石油醚部分和乙酸乙酯部分浸膏分别用硅胶柱层析和葡聚糖凝胶LH-20柱层析分离纯化,所得单体化合物经EI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等光谱法进行结构鉴定;建立高效液相测定方法测定新疆假龙胆中3个酮类化合物的含量。结果:从新疆假龙胆中分离得到6个化合物,分别为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(1)、1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮(2)、1-羟基-3,5-二甲氧基酮(3)、木犀草素(4)、胡萝卜素(5)和β-谷甾醇(6);含量测定方法学结果表明1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮、1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮和1-羟基-3,5-二甲氧基酮3个酮化合物分离度较好,分别在35.7~713.4、32~1280、34.3~686 ng时与峰面积呈良好的线性关系,精密度试验RSD分别为0.31%、0.27%、0.25%,稳定性实验的RSD分别为1.05%、1.33%、1.58%,重复性实验的RSD分别为2.48%、0.82%、2.63%,加样回收率分别为103.1%(RSD=1.25%)、100.02%(RSD=0.93%),95.10%(RSD=2.62%);1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的含量范围分别为0.21%~0.28%、0.65%~0.77%、0.19%~0.15%。结论:新疆假龙胆含有黄酮类、酮类和甾醇类化合物;经方法学考察,本研究建立的高效液相测定方法适合新疆假龙胆中1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的测定;新疆假龙胆中1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮等3个化合物的含量较高。     

丝瓜根化学成分研究(Ⅰ)

目的：研究丝瓜根的化学成分。方法：丝瓜根的水煮液经大孔树脂柱层析,60％乙醇洗脱得到粗提物,用硅胶柱层析,以氯仿;氯仿－丙酮;氯仿－甲醇不同比例洗脱,分别得到11种成分。结果;经理化,TLC,光谱分析及标准品比较,确定为三萜皂苷,其中鉴定了4种成分的结构,它们分别是：齐墩果酸（L-cy-1);21β－羟基齐墩果酸（L－cy-2);3-O-β-D-葡萄吡喃糖－21β－羟基常春藤皂苷（L-cy-3);2α-羟基常春藤皂苷元－3－O－β－D－葡萄吡喃糖苷（L－cy-6)。结论：以上4个化合物均为首次从该植物根中分得。     

醉鱼草化学成分的研究

目的;研究醉鱼草的化学成分,方法：利用硅胶色谱柱层进行分离纯化,通过理化方法及光谱分析鉴定其化学结构。结果：从其全草的乙醇提取物中分得10个化合物,分别鉴定为α-菠甾醇（I）,豆甾醇（II）－β－谷甾醇（III）,熊果酸（IV）,齐墩果酸（V）,二萜类化合物phenanthrene(VI)二十四烷酸－α单甘油酯（Ⅶ）,二十九烷（Ⅷ）,蒙花苷（Ⅸ）和6－O－香草酰筋骨草苷（X）,结论：这些化合物均为首次从该植物中分得。