ICP-AES法测定花粉中的微量锰

[目的]建立花粉中微量锰的ICP-AES法,以了解花粉中锰含量,并为花粉中锰的卫生标准的制定提供参考依据. [方法]用微波消解法消解样品,测定其中的锰含量. [结果]方法检出限为0.13μg/L、线性范围为0.10～10.00μg/ml、相关系数r=0.999 9、加标回收率为99.8%～102.1%、相对标准偏差为1.04%～2.27%.对市售13个品种30份样品中锰进行了检测,结果锰含量范围为16.45～486 μg/ml. [结论]市售个别品种花粉中锰含量很高,食用时应避免锰摄入过量而引起锰中毒.     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

ICP—AES测定花粉中8种微量元素含量的研究

目的探讨电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP—AES）法检测花粉中微量金属元素的含量，并了解花粉作为营养品对人们的食用价值。方法从石家庄市多处花粉出售市场购买23份不同种类或不同产地的花粉样品，用微波消解法消解这23种花粉样品，利用ICP—AES测定其中的铁、铜、锌、锰、铝、铬、铅及砷8种微量金属元素的含量。结果花粉中含有丰富的营养元素铁、铜、锌和锰，有毒元素镉和铅的含量非常少，砷的含量比较少，铝的含量比较多。8种微量元素在花粉中的加标回收率为93．4％-109．4％，标准偏差为1．11％～4．36％。结论ICP—AES可同时测定花粉中8种微量元素，并省时、省力、检出线低，精密度高。监测市售花粉，可确认花粉是一种很好的营养品。     

消解方式对氢化物原子荧光法测定虾粉中总砷的影响

研究了三种不同消解方式——干法消解、湿法消解和微波消解,对氢化物发生原子荧光光谱法测定虾粉中微量砷的含量的影响,证明采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法并不适用于虾粉中总砷的测定,只有用干法消解,或硝酸—硫酸—高氯酸湿法消解才能准确测定虾粉中的总砷。在优化实验条件下,砷的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数为0.9997,样品的加标回收率为96%~107%,相对标准偏差小于10%,具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于海产品中总砷的检测。     

北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

微波消解与ICP-AES联用测定果汁中8种元素

[目的]建立微波消解与ICP-AES联用测定果汁中8种元素的方法。[方法]采用微波消解预处理样品,ICP-AES测定果汁中8种元素。[结果]该方法加标回收率在94.5%~105.9%之间,RSD〈4%。[结论]该方法快速准确、灵敏度高、线性范围宽,结果令人满意。     

ICP-AES法与AFS法测定蜂花粉中4种微量元素的方法比对

目的建立同时测定蜂花粉中4种微量金属元素的等离子体发射光谱法(ICP-AES法)。方法进行ICP-AES法与氢化物发生原子荧光光谱法(AFS法)比对实验,并对2种方法的实验数据进行统计学分析。结果ICP-AES法在选定实验条件下,相关系数r值均在0.9997～0.9999之间,ICP-AES测定的各元素的回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差1.46%～3.22%之间。2种方法检测结果之间无显著性差异。结论ICP-AES法具有简便、快速、准确等特点。适用于蜂花粉中Sb、Ge、As、Se4种微量金属元素的测定。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定保健食品中微量砷

[目的]建立微波消解石墨炉原子吸收法测定保健食品中微量砷的方法。[方法]利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定微量砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度。[结果]方法快速、简便,回收率91.4%-100.8%,相对标准偏差4.3%。[结论]微波消解石墨炉原子吸收法可应用于测定保健食品中微量砷。     

两种预处理方法对原子荧光光谱法测定人全血中汞的结果影响

目的建立原子荧光光谱法测定人全血中汞的含量的方法。方法采用微波消解法、湿消解法两种不同的预处理方法和原子荧光光谱法对人全血中的汞进行测定,并将两种方法的数据进行比较。结果湿消解法和微波消解法的线性范围均为0～20μg/L,线性相关系数r均大于0.999,检出限分别为0.017μg/L和0.014μg/L,回收率分别为96.4%～98.0%、94.4%～100%,湿消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.534%～3.34%、0.787%～3.57%,微波消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.790%～2.74%、0.986%～3.96%。结论两种前处理方法均可用于人全血中汞的测定。其中,湿消解法操作简单、成本低、快速,更适合在基层实验室推广。     

深海鱼油中痕量元素铅的快速测定方法

目的建立同时分离测定痕量铅的方法。方法利用微波消解系统直接火焰原子分光光度法测定。结果该方法的回收率范围是97.5%～102%,相对标准偏差小于10%。结论该方法用于深海鱼油胶囊中痕量铅检出,具有简单、快速、准确等优点,可用于深海鱼油胶囊中痕量铅的测定     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究

目的:为了探讨淡竹叶中多种金属元素的测定方法。方法:本文采用HNO3-HC lO4进行湿法消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、N i、Pb、Zn等14种常量元素与微量元素。结果:其检测限分别为1.0~80μg/L,变异系数2.3%~7.5%。元素的回收率为91.0%~110.0%,测定结果理想。结论:发现淡竹叶中含有丰富的Ca、K、Mg,而Fe、Mn含量相对较高,微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定淡竹叶微量元素以评价其药理价值具有重要的意义。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

微波消解—AFS法测定“浙八味”中微量元素砷

目的:建立快速准确"浙八味"中微量砷元素测定方法。方法:采用MK-Ⅲ型微波消解仪消解"浙八味"药材,并结合原子荧光光谱法(AFS)测定砷元素含量。结果:在混合酸体系HNO3—HCl中,当混合酸摩尔比为10∶2、微波功率300 W、消解时间5 min、固液比为1∶14的条件下,消解结果最佳。在此条件下进行精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差在0.595%~3.016%之间,回收率在98.59%~104.1%之间。结论:微波消解法处理"浙八味"药材,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。