UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱(UAE-SPME-GC)方法,对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,7种有机磷类农药在5~500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2.5~250μg/L内线性关系良好,方法回收率为85.6%~112.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33μg/L。结论 UAE-SPME-GC方法通过直接富集与进样,无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤,能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,是一种简便、环保、快速的分析方法。     

气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH_2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果在20~200μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.9977),方法检出限为0.00030mg/kg~0.00400mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4%~120.0%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~15.0%。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

惠州市饮食服务行业茶叶农药残留调查

目的 对惠州市各饮食服务单位茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药的残留情况进行调查分析.方法 采用国标气相色谱法对茶叶中的农药残留进行分析检测.结果 对44家饮食服务单位的46份茶叶进行检测,有机氯及拟除虫菊酯农药的合格率均为100%;2种有机氯农药以及5种拟除虫菊酯农药的检出率分别为8.7%、17.4%、8.7%、67.4%、4.3%、17.4%、19.6%.结论 惠州市大部分饮食服务单位茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留符合国家卫生标准,但仍有相当比例的茶叶检出六六六、滴滴涕和各种拟除虫菊酯农药,尤其是氯氰菊酯,检出率高达67.4%,应采取有效对策.     

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R20.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

Simultaneous determination of carbamates residues in vegetables by HPLC with column derivatization

目的 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法.方法 利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法.结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%.结论 所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

目的建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法。方法利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法。结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%。结论所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

气相色谱串联质谱法测定饮用水中多种农药及其代谢产物残留

目的建立液液萃取-气相色谱串联质谱(Liquid liquid extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry,LLE-GC-MS/MS)测定饮用水中28种农药残留和代谢产物的检测方法。方法水样用二氯甲烷:正己烷(1∶1,V/V)溶剂提取后,合并提取液用氮气浓缩至1 ml,采用气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对多种农药及其代谢产物残留同时定性定量分析,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离。结果 28种农药在0.1~4.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.018~0.066μg/L。在1.6μg/L和4.0μg/L两种浓度添加水平,其平均回收率为85.3%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为3.8%~9.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测饮用水中多种农药残留和代谢产物残留。     

超声辅助提取—顶空固相微萃取检测甘草和黄芪中有机氯农药残留量

目的 建立中草药中有机氯农药残留量的快速检测方法.方法 超声提取后,采用顶空固相徼萃取富集、净化、毛细管气相色谱检测甘草和黄芪中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9种有机氯农药残留量.结果 使用丙酮作为{取溶剂,超声30min后用水稀释(4:21),在80℃时,固相微萃取60min,综合效果最佳.方法检测限为0.495ngL-16.6ng/L,回收率为50.9%-119%.结论 该方法快速、灵敏、环保,适用于批量药材中有机氯农药残留量的筛查.     

固相萃取法测定金银花中11种有机磷农药的残留量

目的:寻找一次性快速检测金银花中11种有机磷农药残留量的方法.方法:选用脉冲式硫磷检测器(PFPD)和HP-1701毛细管柱,以丙酮为提取溶剂,超声波提取10 min,C18柱和硅胶柱固相萃取.采用气相色谱检测.结果:11种有机磷农药(敌敌畏,敌百虫,甲胺磷,甲拌磷,久效磷,乐果,马拉硫磷,倍硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,乙酰甲胺磷)能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0～12.8μg/L.前处理方法的添加回收率在85.38%～91.35%之间,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:本方法适合于多种农药残留量的分析.     

2011年西宁市蔬菜农药残留状况分析

目的以2011年西宁市102个蔬菜样品为研究对象,分析蔬菜农药残留超标情况。方法采用气相色谱和气质联用法测定其中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。结果 102份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的检出率分别为6.9%、30.3%、0.9%超标率分别为2.9%、13.7%、0.9%。结论蔬菜农药总体情况良好,但在蔬菜农药使用方面还存在许多问题,质量监督部门应加强重视。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留

目的建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法。方法样品经20ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5 ml酸性乙腈(含0.2%甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2%甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果添加浓度在1.5~10.0μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2%~97.7%,RSD为5.2%~12.1%,在2.5~100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995。结论该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测。     

市售蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

据报道[1,2],农药中以有机磷杀虫剂品种最多,用量最大,拟除虫菊酯类农药在杀虫及农业生产上的应用也越来越广泛,为了解长春市水果、售蔬菜这两类农药的残留情况,采集在市场上直接销售的4大类20种水果、蔬菜共200份,用气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药,3种拟除虫菊酯类农药的残留量,现报告如下.     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。     

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71%～109%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测。     

山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况及慢性暴露评估

目的 了解山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况,评估居民农药残留慢性膳食暴露状况,为居民健康饮食提供依据。方法 2018年1—3月份抽取济宁市市售蔬菜98份,参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法》（NY/T761-2008）检测样品中有机磷类（毒死蜱、三唑磷、丙溴磷）、有机氯类（六六六、百菌清、异菌脲）、拟除虫菊酯类（高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯）农药残留状况,并结合居民蔬菜消费量数据进行农药残留慢性膳食暴露风险评估。结果 样品中有机磷类农药的检出率为15.31%（15/98）;有机氯类农药的检出率为3.06%（3/98）;拟除虫菊酯类的检出率为2.04%（2/98）。通过慢性膳食暴露评估,所检测农药品种的摄入量均小于每日允许摄入量（acceptable daily intake,ADI）。结论 济宁市市售蔬菜存在不同程度的农药残留状况,不合格情况处于较低水平,农药残留量在安全范围之内。经评估市售蔬菜农药残留的慢性膳食暴露风险较小,正常摄入蔬菜类食品不会对居民健康造成不良影响。     

QuECHERS-气相色谱-串联质谱法筛查和测定薄荷中28种农药残留

目的:建立薄荷中28种农药残留的筛查和测定方法。方法:以乙腈为提取溶剂,经脱水后用QuECHERS固相萃取净化管净化,选用气相色谱-串联质谱技术(GC-MS)在Rtx-5MS毛细管上用程序升温技术分离,以特征离子和保留时间进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:28种农药在0.05～1μg/mL内呈良好的线性关系,28种农药的检出限在0.005 5～0.026 7 mg/kg之间,定量限在0.018 3～0.081 0 mg/kg之间,3个水平添加回收率70.62%～113.17%,RSD均不超过13%。结论:所建立的方法操作简单、灵敏准确,可用于薄荷中多种农药残留的分析检测。