生活饮用水中痕量微囊藻毒素-LR和-RR的免疫亲和净化-高效液相色谱-串联四极杆质谱测定法

目的建立免疫亲和柱-高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饮用水中微囊藻毒素-LR和-RR的方法。方法取50 ml水样加0.25 mg抗坏血酸后,经免疫亲和柱净化,XDB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式正离子化模式进行检测。结果微囊藻毒素-LR和微囊藻毒素-RR在0.20~10 ng/ml范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng/ml。该方法平均加标回收率为90.5%~110.6%,相对标准偏差为5.5%~10.6%。结论该方法灵敏度高,操作简便、分析时间短,可更好地满足饮用水监测的需要。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

UPLC-MS/MS检测生活饮用水中部分非常规项目

目的建立生活饮用水中丙烯酰胺、微囊藻毒素(LR)、莠去津、乐果、灭草松、呋喃丹和2,4-滴的快速、准确检测方法。方法样品经0.20μm滤膜过滤,直接上机检测,优化最佳的色谱和质谱条件,运用超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS)方法检测水质非常规项目中的7项指标。结果 7种组分保留时间均在4.0 min之内,检出限为0.0001~0.000 3 mg/L,加标回收率81.0%~102.3%。结论该方法快速、灵敏度好、成本低,能为水质非常规项目的检测提供有力的技术支持。     

UPLC-MS/MS检测生活饮用水中部分非常规项目

目的建立生活饮用水中丙烯酰胺、微囊藻毒素(LR)、莠去津、乐果、灭草松、呋喃丹和2,4-滴的快速、准确检测方法。方法样品经0.20μm滤膜过滤,直接上机检测,优化最佳的色谱和质谱条件,运用超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS)方法检测水质非常规项目中的7项指标。结果 7种组分保留时间均在4.0 min之内,检出限为0.0001~0.000 3 mg/L,加标回收率81.0%~102.3%。结论该方法快速、灵敏度好、成本低,能为水质非常规项目的检测提供有力的技术支持。     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-滴(2,4-D)的液相色谱质谱的分析方法。方法水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:AtlantisC182.1mm×50mm。进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复。结果草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%～105.0%;相对标准偏差在0.8%～5.0%;草甘膦的浓度在0.2～4.0μg/ml,呋喃丹的浓度在0.1～2.0ng/ml,灭草松和2,4-D的浓度在0.5～10.0ng/ml范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998。在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20μl时;得到的本方法最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μg/ml;呋喃丹0.04ng/ml;灭草松0.10ng/ml和2,4-D0.40ng/ml。结论结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR

目的建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法。方法用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15%甲醇溶液净化后,用含1%甲酸的甲醇洗脱。样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDBC18柱上进行分离,检测波长为238 nm。结果该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00μg/ml~50.00μg/ml、莠去津为0.00μg/ml~10.00μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00μg/ml~5.00μg/ml,相关系数均0.999;3种物质在0.000 6 mg/L~0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6%~102.0%,RSD均5.4%;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的最低检测浓度分别为0.4μg/L、0.05μg/L、0.2μg/L。结论该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中7种农药残留

目的 建立一种同时测定生活饮用水中莠去津、呋喃丹、甲萘威、仲丁威、2,4-滴、灭草松和五氯酚等7种农药残留的超高效液相色谱-质谱方法.方法 水样离心后加入同位素内标,直接进样,采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 该方法在0.5～50 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),低、中、高3个质量浓度的回收率范围为75.6％～102.3％,相对标准偏差(RSD)为0.3％～5.7％.结论 该方法简便准确、灵敏度高,可用于生活饮用水中农药残留的检测.     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%~113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药

目的 建立同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱-串联质谱方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考,并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估.方法 用盐酸调节水样至pH≤2,取10 ml水样经反相固相萃取小柱富集,丙酮洗脱,氮吹仪浓缩,溶剂转换后,以甲醇和(或)水为流动相,经C18液相色谱柱分离,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定,并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价.检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量.结果 采用本检测方法,6种农药最低检测质量浓度在0.02～0.41 μg/L之间,回收率在75％～115％之间,RSD在2％ ～ 10％之间.江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度.结论 建立的方法可同时检测6种农药,检测效率高,废液排放少,能更好地满足饮用水卫生监测的需要.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中的13种农药残留

目的建立饮用水中的灭草松、甲基对硫磷、乐果、2,4-滴、多菌灵、呋喃丹、莠去津、敌敌畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺等13种农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,采用液相色谱-串联质谱仪进行测定,色谱柱采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果本法测定的线性范围为0.50 ng/ml~100.00 ng/ml,线性相关系数(r)为0.998 8~1.000 0,检出限为0.001 ng/ml~0.250 ng/ml。在低、中、高3种添加浓度下,方法的平均回收率为81.0%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~11.00%。结论本法操作简单,准确、快速、灵敏,能满足日常大批量水样中多种农药残留的快速准确分析。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR

目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L~400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L~2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

SPE-UPLC快速测定饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威

目的建立饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹和甲萘威的固相萃取-超高液相色谱(SPE-UPLC)检测方法。方法采用Supelclean ENVI-Chrom P SPE小柱将饮用水中微囊藻毒素(RR、LR)、莠去津、呋喃丹、甲萘威同步固相萃取后,结合各自适合的超高液相色谱分离条件进行测定。结果所有组分在0~5.0μg/m L范围内线性良好(r≥0.999 9),以取样量1 L计,定性限为0.010~0.015μg/L,定量限为0.04~0.05μg/L,0.05、0.50、5.00μg/L 3个浓度的平均加标回收率为82.7%~97.9%,RSD为0.7%~6.9%。结论该方法快速、准确、可靠,适合水质常规监测和应急检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。