液相色谱-串联质谱法测定食源性中毒患者血浆中米酵菌酸

目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridge TM BEH C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水-甲醇为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中米酵菌酸含量。结果血浆中米酵菌酸在1～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,线性回归方程为y=16 509x+3 134.3。方法检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。在1 (定量限)、10(10倍定量限)、200 ng/mL (线性范围中间点) 3个浓度水平下,加标平均回收率为76.0%～96.7%,相对标准偏差为5.2%～12.8%。检测2例食源性中毒患者血浆中米酵菌酸含量分别为394 ng/mL和92.3 ng/mL。结论通过优化样品前处理和色谱分离条件,采用液相色谱-串联质谱法可以实现血浆中米酵菌酸快速准确的定性和定量分析,满足实际样品检测的需要。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定血浆中的米酵菌酸

目的 建立同位素稀释-液相色谱串-联质谱法测定血浆中米酵菌酸,为米酵菌酸中毒处置提供技术支持。方法 样品经固相萃取预先处理后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI^-)电离源串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,采用同位素稀释定量。结果 血浆中的米酵菌酸在2.5～100.0μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9998);方法检出限为0.18μg/L,定量限为0.61μg/L。以空白血浆样品基质进行3个水平内标法定量,平均加标回收率为104.3%～112.7%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～8.5%。结论 本方法准确灵敏,特异性好,可应用于血浆中米酵菌酸的快速检测。     

血浆中米酵菌酸的高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的:建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法:于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式,外标法...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食源性中毒患者生物样品中的米酵菌酸

目的建立快速测定中毒患者血液、尿液、胃液、血滤废液及血浆置换废液中米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法试样经0.1%氨水甲醇-乙腈溶液(80∶20,v/v)涡旋提取、离心、过滤,采用BEH C_(18)柱分离,0.05%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负模式(ESI~-)检测,外标法定量。结果米酵菌酸在0.5～100μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5μg/L,定量限为1.5μg/L。回收率为74.2%～111.9%,相对标准偏差为0.8%～3.4%(n=6)。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于米酵菌酸中毒事件的病因鉴定和治疗效果的快速评估。     

UPLC-MS/MS快速测定食物中毒样品中的酵米面黄杆菌毒素A

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定食物中毒样品中酵米面黄杆菌毒素A的方法。方法被椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的食物样品经6 mol/L HCl酸化,用正己烷提取,经Waters HILIC C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI-模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果酵米面食物样品中酵米面黄杆菌毒素A的方法检出限为0.25μg/kg,2个水平的加标回收率为76.8%~101.6%,相对标准偏差均为8.5%。结论该方法测定酵米面食物样品中的酵米面黄杆菌毒素A快速、准确、可靠,灵敏度高。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术快速检测酵米面中米酵菌酸和毒黄素的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱快速检测酵米面中米酵菌酸和毒黄素的确证方法.方法 样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,取上清液氮吹至干,10％乙腈水复溶,过0.20 μm尼龙滤膜上机检测.色谱分离采用ACQUITY HSS T3色谱柱,乙腈-2 mmol/L乙酸铵溶液体系梯度洗脱,质谱部分采...     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定食物及呕吐物中的米酵菌酸

目的 建立食物及呕吐物中米酵菌酸的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exac-tive).方法 样品用乙腈超声提取,5000 r/min离心5 min,取上清液过0.22 μm PTFE滤膜后,经Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm× 100mm,1.8 μm)分离,乙腈-5 mm...     

食品中花粉红染料的测定

目的:建立测定食品中花粉红染料的高效液相色谱方法。方法:样品经磷酸水溶液或乙腈-磷酸水溶液提取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化。采用ODS柱分离,以甲醇和水溶液流动相进行洗脱,在激发波长550 nm,发射波长580 nm的荧光条件下检测。结果:花粉红的质量浓度在0.5~15.0μg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、5、10μg/kg添加水平时的回收率为50.8%~83.5%,RSD为2.1%~7.5%。方法的定量检出限为1.0μg/kg。结论:该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于食品中花粉红含量的测定。     

含乳食品中17种塑化剂的检测

目的采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立含乳食品中17种塑化剂的检测方法。方法样品采用乙腈提取,经OASIS Prime HLB固相萃取柱净化。以BEH Phenyl(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱进行色谱分离,以电喷雾电离(ESI)串联质谱多反应检测模式(MRM)进行监测,同位素内标标准曲线法定量。结果 17种塑化剂化合物在0.5~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R~20.9990,检出限为1~14μg/kg,加标回收率(n=6)为89.8%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为3.62%~12.60%,具有良好的重现性。结论UPLC-MS/MS法简单、准确、灵敏度高,特别是样品前处理快捷简便,适用于含乳食品中17种塑化剂的检测。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾的含量

目的建立用反相高效液相色谱测定蔬菜酱腌制品、炒货、蜜饯等食品中乙酰磺胺酸钾食品添加剂的方法。方法样品中乙酰磺胺酸钾经石油醚除脂净化、用流动相提取定容、C18反相柱分离,在波长214 nm处检测。结果此方法的回收率为82.1%-103.0%,RSD为2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类食品中乙酰磺胺酸钾含量的测定。     

饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-质谱法测定

目的:建立饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPELC-MS/MS)的检测方法。方法:采用固相萃取技术,水样经Waters Oasis HLB柱富集,高效液相色谱柱分离,乙腈和甲酸水梯度洗脱,用飞行时间质谱检测,ESI正离子模式下采集数据,外标法定量。结果:该方法的检测限为0.1μg/L,相关系数r>0.999。平均回收率在:82.6%～92.8%,相对标准偏差在1.5%～2.3%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是环境水质样品中莠去津含量检测的理想方法。     

蛋白粉中6种合成色素同时测定的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蛋白粉中6种合成色素的检测方法。方法样品经Pro Elut PLS固相萃取柱净化,浓缩,通过Diamonsil 5μm C18反相色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果各色素组分在1~50 mg/L范围内线性良好,回归系数均大于0.999 6,检出限为0.03~0.10 mg/L;蛋白粉样品中6种色素的回收率为83.8%~101.3%,RSD为0.84%~3.25%。结论该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,适用于蛋白粉样品中合成色素的测定。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

目的建立用QuEChERS前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺的方法。方法采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法,样品经乙腈振荡提取后加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液,通过液质联用仪进行检测。结果丙烯酰胺的浓度为1μg/kg~1 000μg/kg时,线性关系良好(r=0.999),该方法的检出限为5μg/kg,加标回收率为60.2%~108.3%,相对标准偏差为1.6%~16.8%,实际测得油炸食品中丙烯酰胺的含量为291μg/kg~1 428μg/kg。结论该方法样品前处理简单快速、成本低、灵敏度高、重现性好,能够满足油炸食品中丙烯酰胺实际检测工作的需要。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定火锅中吗啡和可待因

目的采用固相萃取和反相高效液相色谱技术,建立简便、灵敏、准确的测定火锅汤料中吗啡和可待因含量的方法。方法样品经ChemElut固相萃取小柱纯化后,以甲醇/乙酸铵(pH7.0)(4060)溶液为流动相,在Shim-packCLC-ODS柱上进行洗脱分离,流速1.0ml/min。检测波长为212nm。结果吗啡浓度在0~50mg/L,可待因在0~80mg/L范围内具有良好的线性,检测下限分别为0.1mg/L和0.5mg/L。方法回收率分别为94.7%和92.3%,RSD分别为3.87%和4.58%。结论该方法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。