电感耦合等离子体质谱法测定刺梨籽中15种微量元素

目的:建立使用微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定刺梨籽中15种微量元素(Mg、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cr、Ni、Mo、As、Cd、Sn、Hg、Pb、Bi)含量的分析方法。方法:使用微波消解法对刺梨籽样品粉末进行前处理;以Sc、Y、Rh、In、Re为内标,采用外标标准曲线法对微量元素进行含量测定。结果:15种元素的标准曲线的线性关系良好,r=0.995～1,仪器检出限为0.000 6～0.151 3μg·kg~(-1),精密度实验结果的RSD为0.50%～5.98%,加标回收率为87.81%～108.82%。结论:该方法简便易行、准确度高,适用于测量刺梨籽中的微量元素含量;本研究为进一步开展刺梨籽的产品开发及相关应用研究提供了参考。     

不同地区种植五味子中微量元素含量的电感耦合等离子体质谱法测定

目的 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汪清、和龙、龙井、珲春、安图、敦化等6个不同县市的种植五味子样品中微量元素的含量.方法 采用硝酸-过氧化氢消解体系消化后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行微量元素的测定.结果 在选定的实验条件下,方法的检出限为为0.002～0.092ng/ml;相对标准偏差RSD在1.87%～4.96%之间,标准加入回收率在94.0%～104.5%之间.在其他条件相似的情况下,6个不同产地的样品中各元素含量大小基本符合K＞Mg＞Ca＞Al＞Na＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu＞Ba.结论 五味子对各元素的吸收、富集具有一定的平衡关系,而且重金属含量都比较低.     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量,为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花,河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品,样品经微波消解后,采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量,并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低,河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中,头茬花Pb含量最高而Cu含量最低,Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准,尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准,测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定冰硼散中硼、汞含量

目的:建立了冰硼散中硼、汞的含量测定方法。方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解,以铋(Bi)、铍(Be)为在线内标,调节仪器测定参数,确定仪器最佳工作条件;配制各元素系列标准溶液,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器同时测定;加样回收率试验验证方法的准确度。结果:汞在0～60μg·L-1线性关系良好,平均回收率99.7%;硼在0～80μg·L-1线性关系良好,平均回收率99.4%。结论:研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于冰硼散的质量控制。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定3种中药材中4种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定淫羊藿、当归、黄芪3 种中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)含量的方法.方法 样品经微波消解,用ICP-MS测定淫羊藿、当归、黄芪3种中药材中上述4 种元素含量.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r > 0.999 6 ,回收率为96.3 %～112.0 % ,RSD< 7.26 %.测定结果显示,被测的元素含量因不同药材而存在较大差异,各元素的变动范围 Pb 0.306 2～0.806 2 μg·g -1 ,Cd 0.040 9～0.080 4 μg·g -1,Cu 14.260 0～18.230 0 μg·g -1,As 0.246 4～1.152 3 μg·g -1.结论 研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于中药材的质量控制.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保赤散中汞的含量

目的:建立保赤散中汞的含量测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保赤散中汞的含量.样品经微波消解,铋为在线内标,调节仪器测定参数,在最佳工作条件下,将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定,精密度和加样回收率试验验证方法的准确度.结果:汞在0.025 ～25μg·L-1线性关系良好,平均加标回收率99.62％,RSD 1.12％,保赤散中汞的测定结果分别为0.201,0.207,0.203 mg·g-1.结论:该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速,可以用于保赤散的质量控制.     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草商品药材中的有害元素

目的测定甘草商品药材中有害元素的残留情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对甘草中的9种有害元素(铜、砷、镉、汞、铅、铝、铬、锡、钡)的残留量进行测定。结果在26批甘草商品药材中均发现以上9种有害元素的残留,其中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的残留量低于《中华人民共和国药典》2005版中所规定的限度,但是铝、铬、钡3种元素的残留量则明显高于其他元素的平均水平。结论常用甘草商品药材中有害元素的残留量因元素的种类不同而存在差异,对于《中华人民共和国药典》中已规定的5种元素,残留量低于国家规定限度。但对于其他4种元素,残留情况明显不同,应尽快制定相关的测定方法和残留限度。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量的方法。方法以HNO_3-H_2O_2为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定,等离子体射频功率1300W,雾化气(氩气)体积流量1.1L/min,等离子流量15L/min,雾化室温度2℃,采样锥孔径1.1 mm,截取锥孔径0.4 mm,数据采集重复3次。结果 19种元素在各自线性范围内均呈良好线性关系,检出限满足分析要求,方法灵敏度高,精密度、重复性、稳定性、回收率良好。锁阳主要矿质元素的平均含量依次为钾钠镁钙铁锌锰锶;重金属元素铅、铬、镉、砷、汞、铜含量除个别样品超标外,其余均符合国家规定,不同省区样品重金属元素总量依次为新疆青海甘肃内蒙古。结论本研究建立的微波消解ICP-MS法可用于4个省区锁阳中19种无机元素的同时测定,为锁阳的质量评价及健康风险评估提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定芜菁子等3种植物药中微量元素的含量

目的了解微量元素含量与中药药效的关系。建立一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药中微量元素含量的方法。方法采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收法测定了芜菁子、黑种草子及芹菜子中微量元素的含量。结果结果表明芹菜子,芜菁子及黑种草子中含有Al,B,Ba,Be,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,Li,Mg,Mn,Ni,P,Sr,Ti,V,Zn,Pb等19种元素。特别是P,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ni,Cr等元素的含量较高,芹菜子中Mg,Fe,Mn,Sr,Ti等微量元素含量较高,而黑种草子中Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr等微量元素含量较高。平均回收率为93.7%～104.1%。结论等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低、准确度高、线性范围宽,方法可靠等特点,可同时测定植物药中的多种元素。     

电感耦合等离子体质谱法分析14种归肺经中药无机元素

目的 分析归肺经中药无机元素含量,探讨与其归肺经作用的关系.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种归肺经中药27种无机元素含量,运用化学计量学的方法,对无机元素的数据进行了聚类分析.结果 14种归肺经中药中常量元素K,Ca,Mg平均含量最高,Fe,Mn,Zn,Cr,V,Se,Ni等人体必需的微量元素含量较高,这些元素与肺经功能系统病理生理有一定的联系.聚类分析发现不同归经数的归肺经中药无明显聚类现象,提示同归肺经而归经数不同的中药在微量元素含量上的亲疏程度并没有明显区别.结论 无机元素与肺经中药的归经作用存在一定的联系,但与不同归经数无明显相关性.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定8种彝药复方制剂中的微量元素的研究分析

目的 对8种彝药复方制剂胶囊中多种微量元素进行测定并分析.方法选用不同的混酸溶解样品,稀硝酸酸化定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行测定.结果8种彝药复方制剂中含有大量钙、镁、磷、铬、锰、铁、锌、铜、镍、铅等常量元素和微量元素.结论8种彝药复方制剂与其药理作用具有相关性.     

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中重金属镉的含量

目的测定中药常通口服液中重金属镉(Cd)的含量.方法采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).结果重金属镉 Cd在 0.0025～ 0.0125 μ g/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为 99.37 %(n=5,RSD=2.73 %).常通口服液中重金属镉含量符合规定.结论该方法简便、准确、快速、重复性好,灵敏度高,可为常通口服液的质量控制提供一种简便方法.     

厚朴中微量元素形态的电感耦合等离子体发射光谱分析研究

目的对厚朴水煎液中微量元素进行形态分析研究。方法采用多步煎煮方法对厚朴中6种微量元素Fe,Mn,Zn,Cu,Cr和Ni进行提取。进一步通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)研究其形态随煎煮过程的变化。结果原药中6种微量元素的含量特征为Fe>Mn>Zn>Cu>Cr>Ni。在初级形态中,除Ni外,其它元素煎液残渣中的含量均高于原药。在次级形态中,微量元素的大多数以无机结合态、不可交换态和稳定态存在。Fe,Cu,Zn,Mn,Ni可配合形成配合物的稳定态,尤其是Mn,Ni的稳定态在可溶态中所占比例分别为99.85%,94.38%。结论说明微量元素可与厚朴水煎液中的生物活性物质如生物碱,多羟基木脂素类等化合物形成稳定的配合物,而这一特征可能与其药用功效有关。     

高频电感耦合等离子体发射光谱法测定轻粉人工胃液浸出液中25种微量元素

 在恒温振荡器（37℃）中,用人工胃液（50ml）浸取轻粉（0.1g）中的微量元素，然后用灵敏度和准确度较高的高频电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法测定其中25种微量元素的含量。这些数据可作为控制该药物质量时参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定寿胎丸多种微量元素

妇女怀孕后,胎儿的营养完全由母亲从食物中获取。孕妇摄入的营养素除了维持自身机体代谢和消耗所需之外,还要保证胎儿的生长发育,因此孕妇营养的缺乏,不但影响自身健康,也直接影响胎儿在母体子宫内的发育。流产、早产、畸胎、死胎等现象均于孕妇摄入的营养有关。     

电感耦合高频等离子体发射光谱法测定蒙药角茴香中的微量元素

目的建立电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定蒙药角茴香中Al,As,B,Ba,Cd,Co,Cu,Fe,Hg,In,Mn,Pb,Sr,Zn等14种微量元素含量的测定方法。方法采用微波消解法前处理样品,电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定蒙药角茴香中14种微量元素含量。结果该方法检出限为0.0002～0.006μg.ml-1,各元素加标回收率在95.6%～109.26%之间,RSD小于4.46%。结论该方法可快速、灵敏、准确测定蒙药角茴香中多种微量元素含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁棒锤不同器官中微量元素

目的通过测定铁棒锤不同器官中微量元素量,探讨不同器官潜在的药用价值。方法用微波消解法处理样品后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定微量元素。结果铁棒锤根、茎、叶和果实不同器官所含K、Ca、Na、Mg、Mn、Cu、Zn、Fe、Al等微量元素的量各有不同,各器官中Mg、Ca、K的量较高,根中9种微量元素的加合量远远高于茎、叶和种子。结论除根中具有重要的微量元素外,茎、叶和种子也含有丰富的微量元素,在临床中也应具有一定的药理作用,关于活性方面,还有待于进一步研究。此实验为深入研究铁棒锤中微量元素与疗效的内在联系提供科学参考依据。     

药食两用野菜扁竹芽中微量元素的含量测定

目的测定野菜扁竹芽中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn微量元素。方法分别用灰化法和消化法对样品进行处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素。结果此方法的相对标准偏差在1.2%~3.6%,回收率在91.3%~101.3%之间。结论方法简便准确,湿法和干法预处理试样测定结果基本一致,适用于野菜扁竹芽中金属元素测定。