HPLC-QAMS法同时测定补益蒺藜丸中10种成分的含量

目的 建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analy-sis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄...     

基于HPLC-QAMS法的解毒通淋丸中10种成分含量测定研究

目的 建立解毒通淋丸中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B高效液相色谱-一标多测(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multicomponents by single marker, HPLC-QAMS)含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以鬼臼毒素为内参物,运用外标法与一标多测法检测解毒通淋丸中10种成分的含量,并对比两种方法检测结果的差异性,验证一标多测法在解毒通淋丸质量控制研究中的可行性。结果 重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅰ、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.9%～100.1%(RSD小于2.0%);两种方法所测结果无差异(P>0.05)。结论 采用HPLC-QAMS法对解毒通淋丸中10种成分进行定量评价分析的方法是可行的...     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法 采用Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm （检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm （检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20 μg·mL^-1,r为0.999 4~0.999 9;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%（n=9）;经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素的含量

目的:采用高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素的含量.方法:以芒果苷为内参物,建立苦杏仁苷、新芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素与芒果苷的相对校正因子,计算各成分含量,同时与外标法检测结果进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性.结果...     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

一测多评法同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分的含量

目的:建立同时测定薏苡仁油中4种甘油三酯类抗肿瘤成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_(18),流动相为乙腈-异丙醇(57∶43,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,气体流速为2 L/min。以甘油三油酸酯为内标,分别计算其与甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的相对校正因子(RCF),通过RCF计算薏苡仁油中上述3种成分的含量,同时采用外标法测定薏苡仁油中这4种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯进样量检测线性范围分别为0.15～4.50、0.15～4.50、0.35～10.50、0.35～10.50μg(r≥0.999 5);定量限分别为0.13、0.06、0.07、0.12μg,检测限分别为0.04、0.02、0.02、0.03μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.43%～102.67%(RSD<2.0%,n=6)。甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯的平均RCF分别为0.31、0.88、1.21。在不同试验条件下,RCF重现性良好。一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于薏苡仁油中甘油三亚油酸酯、1,2-亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯4种抗肿瘤成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定冠心舒通胶囊中10个成分的含量

基于一测多评法建立高效液相色谱法同时测定冠心舒通胶囊(广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄)中没食子酸、丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丁香酚、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A的含量。采用Agilent C18 (ZORBAX Extend-RP C18, 250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量5μL。以原儿茶酸为内参物,计算相对校正因子并进行耐用性考察,通过一测多评法和外标法计算10个成分的含量。结果表明, 10种成分专属性、线性关系、精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率98.20%～103.47%, RSD 1.26%～2.84%。计算其他9个成分的相对校正因子、含量(mg·g^-1)分别为没食子酸(0.759, 227.381)、丹参素钠(3.630, 3.283)、原儿茶醛(0.185, 0.150)、香草醛(0.532, 65.213)、迷迭香酸(4.240, 1.035)、丹...     

高效液相一测多评法定量分析小儿清热化痰栓中8种主要成分含量

[摘要]目的：采用高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法,建立小儿清热化痰栓中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷含量的检测方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为237 nm（检测马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷和甘草酸）和275 nm（检测连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃。以甘草苷为内参物,通过测定其与马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷的相对校正因子（RCF）,计算各成分含量,同时与外标法（ESM）实测值进行对比,验证HPLC-QAMS的可行性。结果：马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷质量浓度分别在4.08~102.00、0.77~19.25、4.59~114.75、1.35~33.75、2.74~68.50、1.61~40.25、7.73~193.25、2.19~54.75 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率及RSD分别为99.45%（0.96%）、97.49%（1.45%）、98.85%（1.08%）、99.13%（0.78%）、100.04%（0.76%）、98.63%（1.59%）、100.07%（0.60%）和96.99%（1.26%）。小儿清热化痰栓中各成分HPLC-QAMS计算含量值与外标法实测含量值无明显差异。结论：所建立的HPLC-QAMS操作简便易行,成本较低,可用于小儿清热化痰栓多指标成分的质量评价。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

一测多评法同时测定金花清感颗粒中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定金花清感颗粒中黄芩苷、绿原酸、芒果苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长327、254和277 nm...     

一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行HPLC测定,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为327 nm。以绿原酸为内标物,建立与其余6种成分的相对校正因子,实现一测多评,考察校正因子的重现性。结果 一测多评法测得的金银花标准汤剂中7种成分含量,与外标法测定结果相比较,2组数据无显著性差异。结论 所建立的一测多评法方便、准确、重现性好,可用于金银花标准汤剂的质量评价。     

灵芝中10种灵芝酸类成分含量一测多评法的建立

目的 建立同时测定灵芝中10种灵芝酸类成分的一测多评法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以灵芝酸A为内参物,分别计算灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸F、灵芝酸H、灵芝烯酸A、灵芝烯酸B、灵芝烯酸C、灵芝烯酸D 9种成分的相对校正因子,用相对校正因子计算上述灵芝酸类成分的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果 灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸F、灵芝酸H、灵芝烯酸A、灵芝烯酸B、灵芝烯酸C、灵芝烯酸D的线性范围分别为0.032～3.996、0.040～4.971、0.037～4.568、0.028～3.558、0.033～4.177、0.044～5.440、0.032～3.944、0.040～4.994、0.045～5.593、0.035～4.342 mg/mL(R 2均不小于0.999 2);精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为99.43%、100.25%、98.50%、99.88%、100.59%、99.64%、98.50%、99.40%、99.64%、99.76%(RSD<2%,n=6)。灵芝酸B、灵芝酸C...     

一测多评法同时测定百合固金片中9种成分含量

目的建立一测多评法同时测定百合固金片中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷等9种成分含量。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇),330 nm(毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷);流量0.9 mL·min^-1;柱温25℃;以芍药苷为参照,建立哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷与芍药苷的相对校正因子,计算其他8种成分的含量,实现一测多评,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的准确性和科学性。结果一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论一测多评的质量评价模式用于百合固金片的质量控制可行,结果准确。     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

基于一测多评法测定甘参复方中13种成分的含量

目的 建立同时测定甘参复方中的13种成分的一测多评方法.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-质量分数0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;检测波长为240 nm;进样量20 μL;柱温25℃.建立13种成分(丹参素、芍药...     

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm（检测焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、243 nm（检测杯苋甾酮）、270 nm（检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）和203 nm（检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷）。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数（r=0.999 1～0.999 4）,加样回收率为96.94%～100.12%（RSD≤1.60%,n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。